一种具有多苯环的单体及其制备方法与应用技术

本发明专利技术适用于高分子材料技术领域，提供了一种具有多苯环的单体及其制备方法与应用，该方法包括：(1)将苯、2

【技术实现步骤摘要】
一种具有多苯环的单体及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于高分子材料
，尤其涉及一种具有多苯环的单体及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]随着科学技术的发展，全球电子信息领域的高速推进、新型能源工业、生物医学工程等领域的发展，有力地推动了特种工程塑料的研究和开发。而现有的PEEK、PES等聚合物，由于双酚单体结构较单一，已无法满足其作为功能高分子材料的需要。因此，通过分子设计得到不同结构的单体进而得到不同功能的聚合物，成为我们近期的研究方向。合成一种新型的具有多苯环的双酚单体，基于这种单体的聚合物(PEK、PES等)，其有着较大体积的侧基、较大范围的共轭结构、局部高密度的苯环，其在分离材料、电磁功能高分子方面有着潜在的应用。

技术实现思路

[0003]本专利技术实施例提供一种具有多苯环的单体及其制备方法与应用，旨在解决现有的光刻胶合成原料难得、合成条件难控制以及污染大的问题。
[0004]本专利技术实施例是这样实现的，一种具有多苯环的单体的制备方法，包括如下步骤：
[0005](1)将苯、2
‑
烯丙基六氟异丙醇和AlCl3按摩尔比(3.92
‑
7.21)：(1.71
‑
2.45)：(0.15
‑
0.30)混合，搅拌反应，得到2
‑
烯丙基六苯异丙醇；
[0006](2)在液氮保护下，往步骤(1)的2
‑
烯丙基六苯异丙醇中加入第一浓硫酸，反应1.5h/>‑
2.2h后加入水，接着再反应1.5h
‑
2.3h，静置，取下层，蒸馏，取第一馏分，得到1
‑
羟基甲基乙基六苯异丙醇；
[0007](3)将1
‑
羟基甲基乙基六苯异丙醇、第二浓硫酸和吩噻嗪混合，得到混合物；将所述混合物升温至60
‑
65℃，往所述混合物中加入2
‑
甲基丙烯酸酐，反应后自然冷却至50
‑
55℃，加入饱和碳酸氢钠溶液混合均匀，静置，取下层，蒸馏，取第二馏分，得到具有多苯环的单体(即为甲基丙烯酸甲基乙基六苯异丙醇酯)。
[0008]步骤(1)中，
[0009]优选的，所述搅拌为磁力搅拌。
[0010]优选的，所述反应的时间为3.5h
‑
4.5h。
[0011]步骤(2)中，
[0012]所述2
‑
烯丙基六苯异丙醇、所述第一浓硫酸和所述水的摩尔比为(1.07
‑
1.46)：(4.68
‑
5.75)：(44.4
‑
66.6)。
[0013]所述第一馏分为
‑
0.9
‑
(
‑
1.9)pv、62
‑
71.3℃的馏分。
[0014]步骤(3)中，
[0015]所述1
‑
羟基甲基乙基六苯异丙醇、所述第二浓硫酸、所述吩噻嗪和所述2
‑
甲基丙烯酸酐的摩尔比为(1.36
‑
2.04)：(0.001
‑
0.01)：(0.02
‑
0.05)：(1.94
‑
3.24)。
[0016]所述反应为于65
‑
70℃反应4h
‑
4.5h。
[0017]所述饱和碳酸氢钠的用量为1200
‑
1500g。
[0018]所述第二馏分为
‑
1.2
‑
(
‑
2.3)pv、55
‑
65℃的馏分。
[0019]本专利技术实施例还提供由上述制备方法得到的具有多苯环的单体。
[0020]本专利技术实施例还提供所述具有多苯环的单体的应用，所述具有多苯环的单体在制备光刻胶树脂中进行应用。
[0021]本专利技术采用容易获得的原料，通过合理控制反应物的用量比例和反应条件，先将2
‑
烯丙基六氟异丙醇、苯和AlCl3反应制备得到2
‑
烯丙基六苯异丙醇，然后再将2
‑
烯丙基六苯异丙醇、浓硫酸和水反应得到1
‑
羟基甲基乙基六氟异丙醇，通过1
‑
羟基甲基乙基六氟异丙醇和浓硫酸、2
‑
甲基丙烯酸酐反应为制备得到具有多苯环的单体。本专利技术的合成工艺简单快捷，得到的多苯环单体绿色环保，可以用于制备光刻胶树脂。
附图说明
[0022]图1是本专利技术实施例制备的1
‑
羟基甲基乙基六苯异丙醇的H
‑
NMR谱图；
[0023]图2是本专利技术实施例制备的具有多苯环的单体的H
‑
NMR谱图。
具体实施方式
[0024]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0025]具体的，本专利技术实施例提供一种具有多苯环的单体的制备方法，包括如下步骤：
[0026](1)将苯、2
‑
烯丙基六氟异丙醇和AlCl3按摩尔比(3.92
‑
7.21)：(1.71
‑
2.45)：(0.15
‑
0.30)混合，搅拌反应，得到2
‑
烯丙基六苯异丙醇，其氢谱图如图1所示；
[0027](2)在液氮保护下，往步骤(1)的2
‑
烯丙基六苯异丙醇中加入第一浓硫酸，反应1.5h
‑
2.2h后加入水，接着再反应1.5h
‑
2.3h，静置，取下层，蒸馏，取第一馏分，得到1
‑
羟基甲基乙基六苯异丙醇；
[0028](3)将1
‑
羟基甲基乙基六苯异丙醇、第二浓硫酸和吩噻嗪混合，得到混合物；将所述混合物升温至60
‑
65℃，往所述混合物中加入2
‑
甲基丙烯酸酐，反应后自然冷却至50
‑
55℃，加入饱和碳酸氢钠溶液混合均匀，静置，取下层，蒸馏，取第二馏分，得到具有多苯环的单体(即为甲基丙烯酸甲基乙基六苯异丙醇酯)，其氢谱图如图2所示。
[0029]步骤(1)中，
[0030]优选的，所述搅拌为磁力搅拌。
[0031]优选的，所述反应的时间为3.5h
‑
4.5h。
[0032]步骤(2)中，
[0033]所述2
‑
烯丙基六苯异丙醇、所述第一浓硫酸和所述水的摩尔比为(1.07
‑
1.46)：(4.68
‑
5.75)：(44.4
‑
66.6)。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有多苯环的单体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将苯、2
‑
烯丙基六氟异丙醇和AlCl3按摩尔比(3.92
‑
7.21)：(1.71
‑
2.45)：(0.15
‑
0.30)混合，搅拌反应，得到2
‑
烯丙基六苯异丙醇；(2)在液氮保护下，往步骤(1)的2
‑
烯丙基六苯异丙醇中加入第一浓硫酸，反应1.5h
‑
2.2h后加入水，接着再反应1.5h
‑
2.3h，静置，取下层，蒸馏，取第一馏分，得到1
‑
羟基甲基乙基六苯异丙醇；(3)将1
‑
羟基甲基乙基六苯异丙醇、第二浓硫酸和吩噻嗪混合，得到混合物；将所述混合物升温至60
‑
65℃，往所述混合物中加入2
‑
甲基丙烯酸酐，于65
‑
70℃反应4h
‑
4.5h，自然冷却至50
‑
55℃，加入饱和碳酸氢钠溶液混合均匀，静置，取下层，蒸馏，取第二馏分，得到具有多苯环的单体。2.根据权利要求1所述的具有多苯环的单体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌为磁力搅拌。3.根据权利要求1所述的具有多苯环的单体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的时间为3.5h
‑
4.5h。4.根据权利要求1所述的具有多苯环的单体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述2
‑
烯丙基六苯异丙醇、所述第一浓硫酸和所述水的摩尔比为(1....

【专利技术属性】
技术研发人员：卢汉林，许从应，毛智彪，马潇，顾大公，陈鹏，
申请(专利权)人：宁波南大光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：