本发明专利技术公开了一种小儿清热止咳口服液指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，包括以下步骤：(1)制备不同供试品溶液；(2)采用HPLC对不同供试品溶液分别进行进样分析，确认有28个共有色谱峰；(3)将不同供试品溶液HPLC指纹图谱数据导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版中，用均值法生成小儿清热止咳口服液HPLC指纹图谱对照图谱；(4)将不同供试品溶液HPLC指纹图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版与对照图谱进行相似度分析。本发明专利技术稳定性高，准确性与重复性好，可用于小儿清热止咳口服液的生产过程监控，能为全过程质量控制体系的建立提供一定的理论依据和支持。控制体系的建立提供一定的理论依据和支持。控制体系的建立提供一定的理论依据和支持。
【技术实现步骤摘要】
一种小儿清热止咳口服液指纹图谱的建立方法及其指纹图谱
[0001]本专利技术涉及一种小儿清热止咳口服液，尤其是涉及一种小儿清热止咳口服液指纹图谱的建立方法及其指纹图谱。
技术介绍
[0002]小儿清热止咳口服液是由汉代《伤寒论》名方“麻杏石甘汤”加味而来的纯中药制剂，现收载于《中国药典》2020年版一部，由麻黄、炒苦杏仁、石膏、甘草、黄芩、板蓝根、北豆根七味中药组成，具有清热宣肺，平喘，利咽的功效。用于小儿外感风热所致的感冒，症见发热恶寒、咳嗽痰黄、气促喘息、口干音哑、咽喉肿痛。
[0003]药品的质量是保证临床用药安全有效的前提，目前《中国药典》中用来评价小儿清热止咳口服液制剂质量的方法是以盐酸麻黄碱含量为指标进行控制，但是小儿清热止咳口服液成分复杂，仅靠单一成分的含量测量并不能对小儿清热止咳口服液的质量进行整体描述与评价，难以有效反映小儿清热止咳口服液的整体质量。
[0004]中药指纹图谱作为一种综合的可量化的鉴定手段，其信息量大、特征性强、整体性、模糊性等特点能全面地反映中药所含化学成分的种类和数量，目前已成为符合中药特点的质量控制模式之一，并在中药制剂质量控制上的应用愈加广泛。
[0005]目前，国内外尚未见有关于小儿清热止咳口服液指纹图谱建立的专利及文献报道。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的是为了提供一种小儿清热止咳口服液指纹图谱的建立方法，稳定性高，准确性与重复性好，可用于小儿清热止咳口服液的生产过程监控，对于全过程质量控制体系的建立提供了一定的理论依据和支持，保证临床用药的安全性和有效性。
[0007]本专利技术还提供了一种小儿清热止咳口服液指纹图谱。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种小儿清热止咳口服液指纹图谱的建立方法，包括以下步骤：
[0009](1)制备不同供试品溶液。
[0010](2)采用HPLC对不同供试品溶液分别进行进样分析，得到不同供试品溶液HPLC指纹图谱，并确认有28个共有色谱峰。
[0011](3)将不同供试品溶液HPLC指纹图谱数据导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版中，以其中1个供试品溶液指纹图谱为参照图谱，时间窗宽度设为0.1min，经多点校正、数据匹配，用均值法生成小儿清热止咳口服液HPLC指纹图谱对照图谱(R)。
[0012](4)将不同供试品溶液HPLC指纹图谱数据导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版与对照图谱(R)进行相似度分析。
[0013]作为优选，步骤(1)中，所述供试品溶液通过以下方法制得：精密吸取供试品3～10mL，置100mL容量瓶中，加体积分数为30％～90％甲醇水溶液50mL，室温超声处理30～
60min，放冷至室温，定容，摇匀，滤过。
[0014]作为优选，所述供试品溶液通过以下方法制得：精密吸取供试品5mL，置100mL容量瓶中，加体积分数为50％甲醇水溶液50mL，室温超声处理40min，放冷至室温，定容，摇匀，滤过。
[0015]作为优选，步骤(1)中，所述供试品为小儿清热止咳口服液、提取浓缩过滤液或精配液。小儿清热止咳口服液的制备工艺源自《中国药典》2020年版一部小儿清热止咳口服液质量标准[制法]项，为：麻黄、石膏加水煎煮30分钟，再加入其余炒苦杏仁等五味，煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至适量，静置，滤过，滤液加蜂蜜200g、蔗糖100g及苯甲酸钠3g，煮沸使溶解，加水使成1000mL，搅匀，冷藏24～48小时，滤过，灌封，灭菌，即得。其中
“……
，煎液，滤过，滤液减压浓缩至适量，静置，滤过”得到提取浓缩过滤液(中间体Ⅰ)，
“……
，滤液加蜂蜜200g、蔗糖100g、苯甲酸钠3g，煮沸使溶解，加水使成1000mL，搅匀，冷藏24～48小时，滤过”得到精配液(中间体Ⅱ)；本专利技术中的供试品最优选小儿清热止咳口服液。
[0016]作为优选，步骤(2)中，HPLC色谱条件为：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，以Agilent InfinityLab Poroshell 120EC
‑
C18为色谱柱，规格150mm
×
4.6mm，2.7μm；柱温30℃，流速1.0mL/min，进样量为20μL；检测波长0min～31min 210nm，31min～65min270nm，并开启DAD检测，以乙腈
‑
甲醇(89∶11)为流动相A，0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.2)为流动相B，进行梯度洗脱(在泵与进样器间接50mm
×
4.6mm I.D，杂质捕集柱)，0～5min，A∶B为2％∶98％
→
3％∶97％；5～15min，A∶B为3％∶97％
→
5％∶95％；15～25min，A∶B为5％∶95％
→
10％∶90％；25～35min，A∶B为10％∶90％
→
15％∶85％；35～60min，A∶B为15％∶85％
→
25％∶75％；60～68min，A∶B为25％∶75％
→
41％∶59％；68～75min，A∶B为41％∶59％
→
41％∶59％。现有技术中，小儿清热止咳口服液中单味药材的分离及含量测定多使用乙腈
‑
0.1％磷酸、乙腈
‑
0.05mol/L磷酸二氢铵、(乙腈
‑
甲醇)
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0.01mol/L磷酸二氢钾等进行梯度洗脱，申请人通过考察这三种系统的洗脱效果发现，乙腈
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0.1％磷酸、乙腈
‑
0.05mol/L磷酸二氢铵系统洗脱的色谱图中，色谱峰的数量较少，不足以全面代表小儿清热止咳口服液的物质基础；虽然乙腈
‑
0.05mol/L磷酸二氢铵系统洗脱的色谱图中色谱峰的数量与[乙腈
‑
甲醇(89∶11)]‑
0.01mol/L磷酸二氢钾相近，但峰的分离度较差，因此本专利技术中采用[乙腈
‑
甲醇(89∶11)]‑
0.01mol/L磷酸二氢钾作为洗脱溶剂，在该条件下得到的色谱峰显著地优于其他的洗脱系统。
[0017]作为优选，步骤(2)中，28个共有色谱峰分别为：相对保留时间为0.205的1号峰、相对保留时间为0.297的2号峰、相对保留时间为0.317的3号峰、相对保留时间为0.391的4号峰、相对保留时间为0.446的5号峰、相对保留时间为0.487的6号峰、相对保留时间为0.495的7号峰、相对保留时间为0.514的8号峰、相对保留时间为0.521的9号峰、相对保留时间为0.627的10号峰、相对保留时间为0.761的11号峰、相对保留时间为0.770的12号峰、相对保留时间为0.785的13号峰、相对保留时间为0.801的14号峰、相对保留时间为0.8本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种小儿清热止咳口服液指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备不同供试品溶液；(2)采用HPLC对不同供试品溶液分别进行进样分析，得到不同供试品溶液HPLC指纹图谱，并确认有28个共有色谱峰；(3)将不同供试品溶液HPLC指纹图谱数据导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版中，以其中1个供试品溶液指纹图谱为参照图谱，时间窗宽度设为0.1min，经多点校正、数据匹配，用均值法生成小儿清热止咳口服液HPLC指纹图谱对照图谱(R)；(4)将不同供试品溶液HPLC指纹图谱数据导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版与对照图谱(R)进行相似度分析。2.根据权利要求1所述的一种小儿清热止咳口服液指纹图谱的建立方法，其特征在于，步骤(1)中，所述供试品溶液通过以下方法制得：精密吸取供试品3～10mL，置100mL容量瓶中，加体积分数为30％～90％甲醇水溶液50mL，室温超声处理30～60min，放冷至室温，定容，摇匀，滤过。3.根据权利要求2所述的一种小儿清热止咳口服液指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述供试品溶液通过以下方法制得：精密吸取供试品5mL，置100mL容量瓶中，加体积分数为50％甲醇水溶液50mL，室温超声处理40min，放冷至室温，定容，摇匀，滤过。4.根据权利要求1所述的一种小儿清热止咳口服液指纹图谱的建立方法，其特征在于，步骤(1)中，所述供试品为小儿清热止咳口服液、提取浓缩过滤液或精配液。5.根据权利要求1所述的一种小儿清热止咳口服液指纹图谱的建立方法，其特征在于，步骤(2)中，HPLC色谱条件为：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，以Agilent InfinityLab Poroshell 120EC
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C18为色谱柱，规格150mm
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4.6mm，2.7μm；柱温30℃，流速1.0mL/min，进样量为20μL；检测波长0min～31min 210nm，31min～65min 270nm，并开启DAD检测，以乙腈
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甲醇(89∶11)为流动相A，0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.2)为流动相B，进行梯度洗脱(在泵与进样器间接50mm
×
4.6mm I.D，杂质捕集柱)，0～5min，A∶B为2％∶98％<...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘燕，胡林水，胡嘉蓉，吴明，雷蔚雯，
申请(专利权)人：浙江康恩贝制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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