一种液晶封装用密封剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种液晶封装用密封剂及其制备方法，涉及光聚合引发剂领域，其技术方案要点是：包括固化性树脂、热固化剂、自由基聚合抑制剂、硅烷偶联剂、填料、大分子光引发剂B，因其含有大分子光引发剂B，其由于分子量大，体积大，具有迁移速度慢特点，不易污染液晶。不易污染液晶。

【技术实现步骤摘要】
一种液晶封装用密封剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及光聚合引发剂领域，更具体地说，它涉及一种低液晶污染性的液晶封装用密封剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年的液晶显示单元展开了在电视等大型显示画面的应用，其为多用途且需求与日俱增，因此，关于液晶面板制造,为了提高量产性，ODF(One Drop Fill)方式(也称为液晶滴下方式等)代替液晶注入方式成为主流，在滴下工艺中，首先，在2片带电极的透明基板中的一片上通过分配而形成长方形的密封图案，接着，以密封剂未固化的状态将微小的液晶滴滴下在透明基板的整个框内，立刻使另一片透明基板重叠，对密封部照射紫外线等光来进行临时固化，其后，在液品退火时加热而进行主固化，制作液晶显示元件。
[0003]但是近年来随着窄边化的需要，密封位置处于更接近显示像素的趋势，因此，由于来自密封剂的污染，所以处于对显示像素部的电特性造成影响而容易引起显示不良的趋势，特别是在小型面板中，从显示部至密封剂的距离窄，因污染性而导致的显示不良的发生更加明显，由此，需要对液晶污染少的密封剂。
[0004]公告号为CN105900003B的中国专利，液晶滴下工艺用密封剂、上下导通材料及液晶显示元件，但是由于近年来面板窄边框设计，密封剂与显示区离的很近，采用3官能以上的环氧(甲基)丙烯酸酯的密封剂，在滴下工艺中，密封剂接触到液晶时很容易溶进液晶造成污染，以及在ODF现有工艺中，液晶密封剂以未固化的状态与液晶接触，因此，密封剂的成分容易溶出，存在导致液晶污染这样的问题，在密封剂中，光引发剂成分对液晶的污染尤为突出，是因为以往的密封剂中普遍采用小分子型光引发剂，紫外固化后残留的小分子型光引发剂或光解产物由于迁移速度快向涂层表面迁移，进而溶进液晶造成污染。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种液晶封装用密封剂及其制备方法，因其含有大分子光引发剂B，其由于分子量大，体积大，具有迁移速度慢特点，不易在污染液晶，另外由于树脂大分子光聚合引发剂化合物极性大，与液晶相容性差，即使在液晶滴下工艺中接触到液晶，也不存在污染液晶。
[0006]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种液晶封装用密封剂，包括固化性树脂、热固化剂、自由基聚合抑制剂、硅烷偶联剂、填料和大分子光引发剂B，所述大分子光引发剂B结构式如下：
[0007][0008]Y表示H或CH3；
[0009]m、n表示为0
‑
2的整数；
[0010]R1表示为CH2、(CH3)2C、(CH3)CH、O、S、SO2；
[0011]R2:表示来自多元酸或环状酸酐的部分，其表示为1～20个碳的脂肪链或芳香化合物结构；
[0012]R3:表示H、CH3、苄基、苯乙基、苯丙基；
[0013]R4:表示CH3、CH3CH2、
[0014]优选地，所述固化性树脂包含环氧树脂、(甲基)丙烯酸改性树脂、部分甲基丙烯酸改性双酚A型环氧树脂中的一种或两种混合物。
[0015]优选地，所述固化性树脂较密封剂组合物占比30
‑
90重量份，所述树脂型大分子光聚合引发剂占0.1
‑
15重量份，所述自由基聚合抑制剂0.1
‑
5重量份，所述热固化剂1
‑
40重量份，所述填料5
‑
60重量份，所述硅烷偶联剂0.1
‑
15重量份。
[0016]优选地，所述自由基聚合抑制剂包括2,6
‑
二叔丁基甲酚,丁基化羟基苯甲醚、2,6
‑
二叔丁基
‑4‑
乙基苯酚、硬脂酰基β
‑
(3,5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸酯、2，2
’
一亚甲基双(4
‑
甲基
‑6‑
叔丁基苯酚)、2,2
’
一亚甲基双(4
‑
乙基
‑6‑
叔丁基苯酚)、4,4'
‑
硫代双
‑3‑
甲基
‑6‑
叔丁基苯酚)、4,4
‑
亚丁基双(3
‑
甲基
‑6‑
叔丁基苯酚)、氢醌、对甲氧基苯酚一种或多种混合物。
[0017]优选地，所述热固化剂包括机酸酰肼、咪唑衍生物、胺化合物、多元酚系化合物﹑酸酐中的一种或几种。
[0018]优选地，所述填料包括滑石、石棉、二氧化硅、硅藻土、绿土(smectite)、膨润土、碳酸钙、碳酸镁、氧化铝、蒙脱石﹑氧化锌、氧化铁、氧化镁、氧化锡、氧化钛、氢氧化镁、氢氧化铝、玻璃珠﹑氮化硅、硫酸钡、石膏、硅酸钙、绢云母、活性白土、氮化铝、聚酯微粒﹑聚氨酯微粒、乙烯基聚合物微粒、丙烯酸类聚合物微粒中的一种或多种混合物。
[0019]优选地，所述硅烷偶联剂包括3
‑
氨基丙基三甲氧基硅烷、3
‑
疏基丙基三甲氧基硅烷、3
‑
环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3
‑
异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷一种或多种混合。
[0020]优选地，所述密封剂还含有UV光自由基聚合引发剂，所述UV光自由基聚合引发剂包括二苯甲酮系化合物、苯乙酮系化合物、酰基氧化膦系化合物、二茂钛系化合物、肟酯系化合物、苯偶姻醚系化合物、噻吨酮系化合物中的一种或几种混合物。
[0021]本专利技术的另一个目的是提供一种液晶封装用密封剂制备方法，包括以下步骤：包含以下步骤：
[0022]第一步：羟基酮系化合物与多元酸或环状酸酐反应后生成化合物A，化合物A与至少带有2个环氧基的化合物反应生成化合物B，化合物A结构如下所示：
[0023][0024]R2:表示来自多元酸或环状酸酐的部分，其表示为1～20个碳的脂肪链或芳香化合物结构；
[0025]R3:表示H、CH3、苄基、苯乙基、苯丙基；
[0026]R4:表示CH3、CH3CH2、
[0027]第二步：利用行星搅拌机将(甲基)丙烯酸改性树脂、部分甲基丙烯酸改性双酚A型环氧树脂以及大分子树脂光聚合引发剂B预先混合，再加入热固化剂、填料、硅烷偶联剂、自由基聚合抑制剂再次混合；
[0028]第三步：用三辊机研磨混合，制备成液晶封装用密封剂。
[0029]综上所述，本专利技术达到的有益效果是：第一，因其含有大分子树脂光聚合引发剂B，其由于分子量大，体积大，具有迁移速度慢特点，不易污染液晶；
[0030]第二，另外由于大分子光引发剂B化合物极性大，与液晶相容性差，即使在液晶滴下工艺中接触到液晶，也不存在污染液晶。
[0031]第三，另外大分子光引发剂B的裂解产物本身就是固化性树脂的一部分，会随固化性树脂一起协同固化作用，对液晶几乎不会造成污染，其次裂解产物同为树脂成分与主体树脂结构相近体现出互溶性较好，在使用时也表现出更加优异的粘接性能本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种液晶封装用密封剂，其特征在于，包括固化性树脂、热固化剂、自由基聚合抑制剂、硅烷偶联剂、填料和大分子光引发剂B，所述大分子光引发剂B结构式如下：Y表示H或CH3；m、n表示为0
‑
2的整数；R1表示为CH2、(CH3)2C、(CH3)CH、O、S、SO2；R2:表示来自多元酸或环状酸酐的部分，其表示为1～20个碳的脂肪链或芳香化合物结构；R3:表示H、CH3、苄基、苯乙基、苯丙基；R4:表示CH3、CH3CH2、2.根据权利要求1所述的一种液晶封装用密封剂，其特征是：所述固化性树脂包含环氧树脂、(甲基)丙烯酸改性树脂、部分甲基丙烯酸改性双酚A型环氧树脂中的一种或两种混合物。3.根据权利要求1所述的一种液晶封装用密封剂，其特征是：所述固化性树脂较密封剂组合物占比30
‑
90重量份，所述树脂型大分子光聚合引发剂占0.1
‑
15重量份，所述自由基聚合抑制剂0.1
‑
5重量份，所述热固化剂1
‑
40重量份，所述填料5
‑
60重量份，所述硅烷偶联剂0.1
‑
15重量份。4.根据权利要求1所述的一种液晶封装用密封剂，其特征是：所述自由基聚合抑制剂包括2,6
‑
二叔丁基甲酚,丁基化羟基苯甲醚、2,6
‑
二叔丁基
‑4‑
乙基苯酚、硬脂酰基β
‑
(3,5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸酯、2，2
’
一亚甲基双(4
‑
甲基
‑6‑
叔丁基苯酚)、2,2
’
一亚甲基双(4
‑
乙基
‑6‑
叔丁基苯酚)、4,4'
‑
硫代双
‑3‑
甲基
‑6‑
叔丁基苯酚)、4,4
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：张馥，王传柱，陈俊利，张娜，
申请(专利权)人：南京华生皓光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：