【技术实现步骤摘要】
一种制备E
‑1‑
氯
‑
3,3,3
‑
三氟丙烯的方法
[0001]本申请属于有机合成
,尤其涉及一种制备E
‑1‑
氯
‑
3,3,3
‑
三氟丙烯的方法。
技术介绍
[0002]目前,在众多合成E
‑1‑
氯
‑
3,3,3
‑
三氟丙烯的合成路线中,以1,3
‑
二氯
‑
3,3
‑
二氟丙烯或1,3,3
‑
三氯
‑3‑
一氟丙烯为原料的氟
‑
氯交换反应是重要的路线之一。
[0003]专利文献1报道了摩尔比为17.4:1的HF与1,3
‑
二氯
‑
3,3
‑
二氟丙烯,在140℃条件下反应1h,则1,3
‑
二氯
‑
3,3
‑
二氟丙烯的转化率为99.8%,E
‑1‑
氯
‑
3,3,3
‑
三氟丙烯的选择性为89.5%;当反应条件改变为“HF与1,3
‑
二氯
‑
3,3
‑
二氟丙烯摩尔比为15.8:1,反应温度为130℃,反应时间3h”,则1,3
‑
二氯
‑
3,3
‑
二氟丙烯的转化率99.9%,E />‑1‑
氯
‑
3,3,3
‑
三氟丙烯的选择性为94.3%;当反应条件改变为“HF与1,3
‑
二氯
‑
3,3
‑
二氟丙烯摩尔比为12.9:1,反应温度为130℃,反应时间1h”,则1,3
‑
二氯
‑
3,3
‑
二氟丙烯的转化率为100%,E
‑1‑
氯
‑
3,3,3
‑
三氟丙烯的选择性为93.6%。
[0004]专利文献2报道了摩尔比为17.2:1的HF与1,3,3
‑
三氯
‑3‑
一氟丙烯在140℃条件下反应1h,则1,3,3
‑
三氯
‑3‑
一氟丙烯的转化率为99.6%,E
‑1‑
氯
‑
3,3,3
‑
三氟丙烯的选择性为88.8%;当反应条件改变为“HF与1,3,3
‑
三氯
‑3‑
一氟丙烯摩尔比为16.2:1,反应温度为130℃,反应时间3h”,则1,3,3
‑
三氯
‑3‑
一氟丙烯的转化率为99.7%,E
‑1‑
氯
‑
3,3,3
‑
三氟丙烯的选择性为87.5%;当反应条件改变为“HF与1,3,3
‑
三氯
‑3‑
一氟丙烯摩尔比为17.6:1,反应温度为130℃,反应时间1h”,则1,3,3
‑
三氯
‑3‑
一氟丙烯的转化率为99.6%,E
‑1‑
氯
‑
3,3,3
‑
三氟丙烯的选择性为90.0%。
[0005]上述现有技术均属于间歇性工艺,E
‑1‑
氯
‑
3,3,3
‑
三氟丙烯的选择性较低,难以实现连续化大规模生产。
[0006]现有技术文献专利文献1US9994502B1公告文本专利文献2US10000431B1公告文本。
技术实现思路
[0007]为了克服现有技术中存在的不足,本申请提供一种利用1,3
‑
二氯
‑3‑
卤
‑3‑
氟丙烯与HF为原料在催化剂存在下制备E
‑1‑
氯
‑
3,3,3
‑
三氟丙烯的方法,本申请的方法具有高选择性和高转化率和特点,并且容易实现连续化大规模生产。
[0008]本申请的具体技术方案如下:1. 一种制备E
‑1‑
氯
‑
3,3,3
‑
三氟丙烯的方法,其特征在于,其包括:在催化剂存在下,1,3
‑
二氯
‑3‑
卤
‑3‑
氟丙烯与HF进行反应得到E
‑1‑
氯
‑
3,3,3
‑
三氟丙烯,其中,所述1,3
‑
二氯
‑3‑
卤
‑3‑
氟丙烯选自E
‑
1,3
‑
二氯
‑
3,3
‑
二氟丙烯、Z
‑
1,3
‑
二氯
‑
3,3
‑
二氟丙烯、E
‑
1,3,3
‑
三氯
‑3‑
一氟丙烯和Z
‑
1,3,3
‑
三氯
‑3‑
一氟丙烯中的任意一种或两
种以上。
[0009]2. 根据项1所述的方法,其特征在于,所述1,3
‑
二氯
‑3‑
卤
‑3‑
氟丙烯为E
‑
1,3
‑
二氯
‑
3,3
‑
二氟丙烯。
[0010]3. 根据项1或2所述的方法,其特征在于,反应温度为170~400℃。
[0011]4. 根据项1或2所述的方法,其特征在于,反应温度为170~350℃。
[0012]5. 根据项1或2所述的方法,其特征在于,反应温度为260~300℃。
[0013]6. 根据项1或2所述的方法,其特征在于,所述1,3
‑
二氯
‑3‑
卤
‑3‑
氟丙烯与HF的物质的量之比为1:2~30。
[0014]7. 根据项1或2所述的方法,其特征在于,所述1,3
‑
二氯
‑3‑
卤
‑3‑
氟丙烯与HF的物质的量之比为1:2~20。
[0015]8. 根据项1或2所述的方法,其特征在于,所述1,3
‑
二氯
‑3‑
卤
‑3‑
氟丙烯与HF的物质的量之比为1:2~15。
[0016]9. 根据项1或2所述的方法,其特征在于,反应时间为1~200s。
[0017]10.根据项1或2所述的方法,其特征在于,反应时间为1~150s。
[0018]11. 根据项1或2所述的方法,其特征在本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种制备E
‑1‑
氯
‑
3,3,3
‑
三氟丙烯的方法,其特征在于,其包括:在催化剂存在下,1,3
‑
二氯
‑3‑
卤
‑3‑
氟丙烯与HF进行反应得到E
‑1‑
氯
‑
3,3,3
‑
三氟丙烯,其中,所述1,3
‑
二氯
‑3‑
卤
‑3‑
氟丙烯选自E
‑
1,3
‑
二氯
‑
3,3
‑
二氟丙烯、Z
‑
1,3
‑
二氯
‑
3,3
‑
二氟丙烯、E
‑
1,3,3
‑
三氯
‑3‑
一氟丙烯和Z
‑
1,3,3
‑
三氯
‑3‑
一氟丙烯中的任意一种或两种以上。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述1,3
‑
二氯
‑3‑
卤
‑3‑
氟丙烯为E
‑
1,3
‑
二氯
‑
3,3
‑
二氟丙烯。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,反应温度为170~400℃。...
【专利技术属性】
技术研发人员:庆飞要,张彤昀,张呈平,郭勤,权恒道,
申请(专利权)人:泉州宇极新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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