本发明专利技术公开了一种五倍子加工没食子酸丙酯的制备工艺，具体包括以下步骤：S1、原料处理发酵，S2、没食子酸成品的制备，S3、加热反应，S4、没食子酸丙酯粗品的制备，S5、没食子酸丙酯成品的制备，本发明专利技术涉及化工技术领域。该五倍子加工没食子酸丙酯的制备工艺，可实现通过利用微生物在含单宁水溶液中进行发酵，以单宁中的葡萄糖作碳源，供微生物生长繁殖，微生物经诱导产生生物酶催化单宁水解，可实现在对没食子酸生产时，将没食子酸的生产原料进行充分的去杂筛选，来确保生产没食子酸丙酯产品的纯度，达到了通过对没食子酸丙酯的生产工艺进行改进，来降低没食子酸丙酯产品杂质含量的目的，确保了没食子酸丙酯产品合格。确保了没食子酸丙酯产品合格。确保了没食子酸丙酯产品合格。
【技术实现步骤摘要】
一种五倍子加工没食子酸丙酯的制备工艺
[0001]本专利技术涉及化工
，具体为一种五倍子加工没食子酸丙酯的制备工艺。
技术介绍
[0002]五倍子又称文蛤、木附子、百虫仓、角倍、肚倍，为五倍子蚜虫在漆树科植物盐肤木、青麸杨或红麸杨叶子上寄生所形成的早癭。五倍子适宜生长在温暖湿润的山区和丘陵。我国主产区集中在贵州、四川、湖北、湖南、陕西、云南等6省，这些省的五倍子产量约占全国总产量的90％以上。此外，河南、甘肃、广东、安徽、浙江、江西、福建、山西等地亦产，五倍子的主要成分为单宁酸，属水解类单宁，是制取没食子酸的主要原料；没食子酸又名五倍子酸、倍酸，化学名3，4，5-三羟基苯甲酸(C7H6O5)，为白色或淡黄色针状结晶或粉末，通常是以一水合物的形式存在，没食子单宁是没食子酸与多元醇生成的酯，容易在酸、碱、酶的催化作用下水解，生成没食子酸和多元醇，由此可制备多种与没食子酸相关的衍生物，没食子酸丙酯是没食子酸与正丙醇经过化合反应制得。
[0003]目前的没食子酸丙酯在进行生产过程中，由于没食子酸中杂质含量较高，导致制得的没食子酸丙酯不良品大大增加，不能实现在对没食子酸生产时，将没食子酸的生产原料进行充分的去杂筛选，来确保生产没食子酸丙酯产品的纯度，无法达到通过对没食子酸丙酯的生产工艺进行改进，来降低没食子酸丙酯产品杂质含量的目的，从而对没食子酸丙酯生产企业十分不利。
技术实现思路
[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种五倍子加工没食子酸丙酯的制备工艺，解决了现有的没食子酸丙酯在进行生产过程中，由于没食子酸中杂质含量较高，导致制得的没食子酸丙酯不良品大大增加，不能实现在对没食子酸生产时，将没食子酸的生产原料进行充分的去杂筛选，来确保生产没食子酸丙酯产品的纯度，无法达到通过对没食子酸丙酯的生产工艺进行改进，来降低没食子酸丙酯产品杂质含量目的的问题。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种五倍子加工没食子酸丙酯的制备工艺，具体包括以下步骤：
[0008]S1、原料处理发酵：首先通过配料设备量取50-100Kg的五倍子原料，再将称量的五倍子原料通过清洗设备清洗2-3次，然后通过破碎设备将五倍子原料破碎成粉料，之后通过筛分装置将破碎后的粉料经过50-100目的筛网进行筛选处理，然后用水浸出得到单宁溶液，之后加入发酵菌种，使单宁溶液与发酵菌种分离培养发酵8-9d；
[0009]S2、没食子酸成品的制备：将步骤S1发酵后的原料通过过滤设备滤出没食子酸沉淀物，再用清水洗涤，然后将洗涤液与过滤后的滤液混合，即可得到粗没食子酸，之后清水溶解，并进行重结晶处理，即可得到成品没食子酸；
[0010]S3、加热反应：取40-50g步骤S2制得的没食子酸成品，加入到带回流装置的反应容器中，再加入120-140g正丙醇和催化剂，然后用电热套加热，使瓶容器内反应物保持在130-140℃下回流8-10h；
[0011]S4、没食子酸丙酯粗品的制备：真空蒸馏回收正丙醇，待容器内物变成粘状时停止加热，再往容器中加入100mL的水，并适当加热使容器内物充分溶解，将瓶内物质倒入烧杯中，冷却至18℃以下，真空抽滤，所得滤饼即为没食子酸丙酯粗品；
[0012]S5、没食子酸丙酯成品的制备：将步骤S4得到的没食子酸丙酯粗品加入水，加活性炭在85-100℃的温度下保温脱色25-40min，真空抽滤，滤液静置冷却，滤液冷却至18℃以下，抽滤，所得滤饼即为没食子酸丙酯的精制品，将没食子酸丙酯精晶置入真空干燥设备中千燥12-15h，即制得没食子酸丙酯。
[0013]优选的，所述步骤S1中斜面培养后的发酵菌种经纯单宁酸溶液浸泡，在35-45℃的温度下诱导2-3d，再用无菌软水洗涤浸泡后的孢子，将原料破碎并控制其粒度，然后灭菌、并用200-300mL的水量在35-45℃的温度下浸泡4-5d，再进行发酵处理，此法生产成本低，不污染环境。
[0014]优选的，所述步骤S5中没食子酸丙酯粗品和水的固液比为1:10。
[0015]优选的，所述步骤S1中加入的发酵菌种为黑霉菌菌种。
[0016]优选的，所述步骤S2中重结晶处理的方法具体包括以下步骤：
[0017]T1、首先将溶解于清水中的粗没食子酸溶液置于烧瓶中，打开加热装置，将烧瓶内粗没食子酸溶液加热至100-110℃，加热20-30min，将水蒸气排出，手机烧瓶底部的固体结晶；
[0018]T2、将步骤T1手机的固体结晶加入清水溶解，再次重复步骤T1的操作，产生固体结晶，重复操作2-3次，收集最后的粗没食子酸固体结晶，即可完成粗没食子酸溶液的重结晶处理。
[0019]优选的，所述步骤S4和步骤S5中真空抽滤是采用型号为MST6-FY-1H-N的大功率真空抽滤机。
[0020]优选的，所述步骤S3中催化剂为5-6g的对甲苯磺酸和3-4颗沸石组成。
[0021](三)有益效果
[0022]本专利技术提供了一种五倍子加工没食子酸丙酯的制备工艺。与现有技术相比具备以下有益效果：
[0023](1)、该五倍子加工没食子酸丙酯的制备工艺，具体包括以下步骤：S1、原料处理发酵：首先通过配料设备量取50-100Kg的五倍子原料，再将称量的五倍子原料通过清洗设备清洗2-3次，S2、没食子酸成品的制备：将步骤S1发酵后的原料通过过滤设备滤出没食子酸沉淀物，S3、加热反应：取40-50g步骤S2制得的没食子酸成品，加入到带回流装置的反应容器中，再加入120-140g正丙醇和催化剂，S4、没食子酸丙酯粗品的制备：真空蒸馏回收正丙醇，待容器内物变成粘状时停止加热，再往容器中加入100mL的水，并适当加热使容器内物充分溶解，S5、没食子酸丙酯成品的制备：将步骤S4得到的没食子酸丙酯粗品加入水，加活性炭在85-100℃的温度下保温脱色25-40min，真空抽滤，滤液静置冷却，滤液冷却至18℃以下，抽滤，所得滤饼即为没食子酸丙酯的精制品，将没食子酸丙酯精晶置入真空干燥设备中千燥12-15h，即制得没食子酸丙酯，可实现通过利用微生物在含单宁水溶液中进行发酵，以
单宁中的葡萄糖作碳源，供微生物生长繁殖，微生物经诱导产生生物酶催化单宁水解，可实现在对没食子酸生产时，将没食子酸的生产原料进行充分的去杂筛选，来确保生产没食子酸丙酯产品的纯度，很好的达到了通过对没食子酸丙酯的生产工艺进行改进，来降低没食子酸丙酯产品杂质含量的目的，确保了没食子酸丙酯产品合格，从而对没食子酸丙酯生产企业十分有益。
附图说明
[0024]图1为本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种五倍子加工没食子酸丙酯的制备工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：S1、原料处理发酵：首先通过配料设备量取50-100Kg的五倍子原料，再将称量的五倍子原料通过清洗设备清洗2-3次，然后通过破碎设备将五倍子原料破碎成粉料，之后通过筛分装置将破碎后的粉料经过50-100目的筛网进行筛选处理，然后用水浸出得到单宁溶液，之后加入发酵菌种，使单宁溶液与发酵菌种分离培养发酵8-9d；S2、没食子酸成品的制备：将步骤S1发酵后的原料通过过滤设备滤出没食子酸沉淀物，再用清水洗涤，然后将洗涤液与过滤后的滤液混合，即可得到粗没食子酸，之后清水溶解，并进行重结晶处理，即可得到成品没食子酸；S3、加热反应：取40-50g步骤S2制得的没食子酸成品，加入到带回流装置的反应容器中，再加入120-140g正丙醇和催化剂，然后用电热套加热，使瓶容器内反应物保持在130-140℃下回流8-10h；S4、没食子酸丙酯粗品的制备：真空蒸馏回收正丙醇，待容器内物变成粘状时停止加热，再往容器中加入100mL的水，并适当加热使容器内物充分溶解，将瓶内物质倒入烧杯中，冷却至18℃以下，真空抽滤，所得滤饼即为没食子酸丙酯粗品；S5、没食子酸丙酯成品的制备：将步骤S4得到的没食子酸丙酯粗品加入水，加活性炭在85-100℃的温度下保温脱色25-40min，真空抽滤，滤液静置冷却，滤液冷却至18℃以下，抽滤，所得滤饼即为没食子酸丙酯的精制品，将没食子酸丙酯精晶置入真空干燥设备中千燥12-15h，即制得没食子酸丙酯。2.根据权利要求1所述的一种五...
【专利技术属性】
技术研发人员：银云峰，冯传凤，张应军，廖亨斌，
申请(专利权)人：湖南利农五倍子产业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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