一种可降低纳米硅负极材料遇水氧化提高电化学性能的方法技术

本发明专利技术属于锂离子电池负极材料的制备技术领域，具有提供一种降低纳米硅负极材料遇水氧化提高电化学性能的方法。该方法按以下步骤进行：将纳米硅材料分散在去离子水中，加入一定比例的混合酸，一定转速搅拌，搅拌1

【技术实现步骤摘要】
一种可降低纳米硅负极材料遇水氧化提高电化学性能的方法


[0001]本专利技术属于锂离子电池负极材料的制备
，具体提供一种可降低纳米硅负极材料遇水氧化提高电化学性能的方法。
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技术介绍

[0003]随着各类消费电子、电动交通工具及清洁能源存储等领域的发展，人们对电池的能量密度、续航能力和安全性等有了更高的要求。负极材料是锂离子电池重要组成部分，社会对锂离子电池能量密度提出达到300 Wh/Kg的要求，因此对负极材料也有更高的要求，传统的石墨负极的可逆比容量在350 mAh/g左右，无法满足高能量密度电池的需求。硅碳负极材料Si/C可逆比量高达400 mAh/g、800 mAh/g，甚至更高。但由于在硅碳负极在合成过程中需要加入粘结剂，而负极粘结剂多为水系，因此在合成过程中会有一部分的纳米硅遇水氧化为SiO
X
，其中SiO
X
的可逆比容量要比Si低，因此会造成整个材料的可逆比容量降低，无法达到预期容量。因此需要一种可降低纳米硅遇水氧化的方法，提高整个材料的可逆比容量。
[0004]本专利技术为一种可降低纳米硅负极材料遇水氧化的方法，方法为：将纳米硅材料加入一定比例的混合酸进行酸洗，一方面能够去除材料中的金属氧化物及部分SiOx，另一方面能够降低材料与水中OH-的结合，从而降低材料的氧化程度。因此在硅碳负极合成过程中，能够降低纳米硅材料在合膏过程中的氧化，从而提高材料的电化学性能。
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技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种降低纳米硅材料遇水氧化提高电化学性能的方法，该方法通过对混合酸浓度以及各项参数的控制对材料进行酸洗，来降低材料遇水氧化的程度，方法简单易操作，处理后材料的电化学性能好。
[0007]本专利技术具体技术方案如下：一种可降低纳米硅负极材料遇水氧化提高电化学性能的方法，其特征在于，按以下步骤进行：将纳米硅材料分散在去离子水中，加入一定比例的混合酸，通过搅拌，水洗、抽滤至弱酸性或中性，随后进行鼓风干燥，即得到遇水不氧化电化学性能较好的的纳米硅负极材料。
[0008]作为优选方案，其特征在于，纳米硅材料采用50-300 nm负极材料。
[0009]作为优选方案，其特征在于，分散方式采用超声、磁力搅拌、机械搅拌，时间为1-5 min。
[0010]作为优选方案，其特征在于，加入混合酸，为盐酸、氢氟酸、硝酸、草酸、硫酸的一种或多种，添加后各酸的浓度为0.1
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10mol/L。
[0011]作为优选方案，其特征在于，所述搅拌为磁力搅拌、机械搅拌，转速为200-800 r/min，搅拌时间为2
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6 h。
[0012]作为优选方案，其特征在于，所述的水洗，抽滤至弱酸性或中性pH=5
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7.作为优选方案，其特征在于，所述鼓风干燥温度为100-300 ℃，时间为0.5
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3 h本专利技术的一种可降低纳米硅负极材料遇水氧化提高电化学性能的方法，采用混合酸进行酸洗，能够很好的去除金属氧化物以及SiOx，能很好的降低纳米硅与水中的OH-的反应，从而降低材料的活性。
[0013]本专利技术的一种可降低纳米硅负极材料遇水氧化提高电化学性能的方法，通过对加入混合酸进行一定速率的搅拌，从而使反应更加均匀，速度更快。
[0014]本专利技术的一种可降低纳米硅负极材料遇水氧化提高电化学性能的方法，通过水洗、抽滤至弱酸性或中性，从而使材料在硅碳负极中能够具有更好的电化学性能。
[0015]本专利技术的一种可降低纳米硅负极材料遇水氧化的方法，通过100
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300℃的烘干，使得材料的性能更加稳定。
[0016]附图说明
[0017]图1为实施案例1中，有无通过可降低纳米硅负极材料遇水氧化提高电化学性能的方法进行酸洗处理材料,球磨后XRD对比图图2为实施案例1中，有无通过可降低纳米硅负极材料遇水氧化提高电化学性能的方法进行酸洗处理材料,球磨后SEM对比图图3为实施案例1中,有无通过可降低纳米硅负极材料遇水氧化提高电化学性能的方法进行酸洗处理材料,球磨后首圈充放电曲线对比图图4为实施案例1中,有无通过可降低纳米硅负极材料遇水氧化提高电化学性能的方法进行酸洗处理材料,球磨后0.1 C、0.2 C循环性能对比图
具体实施方式
本专利技术提供一种可降低纳米硅负极材料遇水氧化提高电化学性能的方法，下面具体实施方式对本专利技术进行进一步说明。
[0018]实例1本实例采用150 nm纳米硅材料，分为A、B两组，每组2 g加入去离子水100 ml。将A组用本专利技术进行酸洗，酸洗时盐酸的浓度调整为5 mol/L。随后将A、B两组分别通过磁力搅拌器进行500 r/min搅拌5 h。随后对A组进行水洗、抽滤至pH=6。再进行200℃鼓风干燥箱2h。得到处理好的A、B两种材料。
[0019]将处理好的A、B两种材料进行球磨分散处理。取材料1 g，2 mm氧化锆球磨珠20 g，去离子水50ml，置于聚四氟球磨罐中。进行600 r/min球磨5h处理。对材料取出后进行100℃烘干处理。随后对烘干后的材料进行XRD、SEM测试对比，分别如图1、2所示。可知B材料氧化严重，经过本专利技术的处理后的A材料基本没有发生氧化。
[0020]将上述A、B材料真空120℃干燥1小时，然后与乙炔黑、海藻酸钠按照质量比80:10:10的比例配制浆料，在铜箔上涂覆制备负极片，然后与金属锂片组装成扣式电池进行性能测试，其中电解液为1 mol/L LiPF6的EC、DMC和EMC混合液（体积比为1:1:1），电压范围为0.1V~3 V，标称比容量为1000 mAh/g。A、B材料的首圈充放电测试曲线，如图3所示，A材料首
圈充电电比容量为2369.35 mAh/g，效率为91.4%，B材料首圈充电电比容量为909.5 mAh/g，效率为87.89%。对A、B材料进行0.1 C、0.2 C循环性能测试，结果如图4所示，A材料经过0.1C循环10圈后充电电比容量为2602 mAh/g，0.2C循环10圈后充电比容量为2430.15 mAh/g，B材料经过0.1C循环10圈后充电电比容量为412.7 mAh/g，0.2C循环10圈后充电比容量为411.5 mAh/g，表明此方法处理后的材料经过水系合膏后仍然具有较高的的比容量和良好的循环性能。
[0021]实例2本实例采用80 nm纳米硅材料，分为A、B两组，每组2 g加入去离子水100 ml。将A组用本专利技术进行酸洗，酸洗时盐酸的浓度调整为3 mol/L，,氢氟酸的浓度调整为4mol/L。随后将A、B两组分别通过磁力搅拌器进行500 r/min搅拌5 h。随后对A组进行水洗，抽滤，使其pH=7。再进行250℃鼓风干燥箱2h。得到处理好的A、B两种材料。
[0022]如上所述进行球磨分散，XRD数据表明B材料氧化严重，经过本专利技术的处理后的A材料基本没有发生氧化。
[0023本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可降低纳米硅负极材料遇水氧化提高电化学性能的方法，其特征在于，按以下步骤进行：将纳米硅材料分散在去离子水中，加入一定比例的混合酸，一定转速搅拌，搅拌1-6 h后，水洗、抽滤至弱酸性或中性，随后进行100
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300℃干燥，即得到遇水不氧化电化学性能较好的纳米硅负极材料。2.根据权利要求1所述的材料的制备方法，其特征在于，纳米硅材料采用50
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300 nm负极材料。3.根据权利要求1所述的材料的制备方法，其特征在于，分散方式采用超声、磁力搅拌、机械搅拌，时间为1
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5 min。4.根据权利要求1所述的材料的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：温广武，张俊亭，王桢，
申请(专利权)人：山东硅纳新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：