一种制备铂粉的方法技术

本发明专利技术涉及贵金属制备技术领域，具体涉及一种制备铂粉的方法，该方法包括：将含铂的精矿与王水进行第一接触以溶解，将溶解完成的产物与盐酸进行第二接触，得到含铂溶液；将所述含铂溶液与氯化铵进行第一混合，得到粗氯铂酸铵；将所述粗氯铂酸铵与水、亚硫酸钠、连二亚硫酸钠进行第二混合，得到氯亚铂酸铵溶液；将所述氯亚铂酸铵溶液与过氧化氢水溶液进行第三混合，得到氯铂酸铵；将所述氯铂酸铵依次进行煅烧、酸煮、过滤、漂洗、干燥，得到铂粉。本发明专利技术提供的制备铂粉的方法能够有效提高铂的提纯效率，工艺周期短，成本低，直收率高。直收率高。

【技术实现步骤摘要】
一种制备铂粉的方法


[0001]本专利技术涉及贵金属制备
，具体涉及一种制备铂粉的方法。

技术介绍

[0002]铂作为铂族金属的代表性元素，其用途十分广泛，可用于多相催化或均相催化，可作为许多有机物的聚合、异构化、加氢等反应的催化剂，还能用于电镀、电解阳极，是电子工业等领域中重要的化工原料。
[0003]目前，制备铂粉的方法主要有以下几种：
[0004](1)氯化铵反复沉淀煅烧法：该方法虽然简单，但需要多次反复溶解沉淀，生产周期长，成本高，收率低，尤其是有其他贵金属杂质时，很难与铂进行有效分离；
[0005](2)离子交换法：该方法能有效脱除贵金属和贱金属杂质，制备纯度为99.999％的高纯铂，但所需的阳离子交换树脂价格高，生产成本高，同时也需要反复多次交换、洗脱，才能提纯铂，工艺周期长；
[0006](3)FeCl3载体水解法：该方法同样需要多次重复才能提纯铂，工艺周期长，直收率低。
[0007]以上制备方法均存在工艺周期长、成本高、直收率低等问题，因此仍需拓展开发新技术来解决上述问题。
[0008]CN112280983A公开了一种从汽车废催化剂浸出液中选择性分离铂钯铑的方法，选择性分离钯铂铑分三步进行，第一步先通过控制焦亚硫酸钠的加入量来调控还原电位，选择性地还原浸出贵液中的钯氯化物，第二步采用连二亚硫酸钠还原和硫化沉淀铂、铑氯化物，第三步对于铂铑沉淀渣，采用焙烧的方式获得铂、铑单质，最后通过王水溶解铂，实现铂、铑的分离。该方法工艺流程长，金属收率较低。r/>
技术实现思路

[0009]本专利技术的目的是为了克服现有制备铂粉技术存在的直收率低、工艺周期长、成本高的缺陷。
[0010]为了实现上述目的，本专利技术提供一种制备铂粉的方法，该方法包括：
[0011](1)将含铂的精矿与王水进行第一接触以溶解，将溶解完成的产物与盐酸进行第二接触，得到含铂溶液；
[0012](2)在加热的条件下，将所述含铂溶液与氯化铵进行第一混合，得到粗氯铂酸铵，所述氯化铵的添加量使得由所述含铂溶液与所述氯化铵形成的原料组合中的氯化铵浓度达到7
‑
10质量％；
[0013](3)在加热的条件下，将所述粗氯铂酸铵与水、亚硫酸钠、连二亚硫酸钠进行第二混合，得到氯亚铂酸铵溶液；以铂元素计的所述粗氯铂酸铵、所述亚硫酸钠、所述连二亚硫酸钠的用量质量比为1：1.1
‑
1.3：0.05
‑
0.15；
[0014](4)将所述氯亚铂酸铵溶液与浓度为25
‑
35质量％的过氧化氢水溶液进行第三混
合，得到氯铂酸铵；
[0015](5)将所述氯铂酸铵依次进行煅烧、酸煮、过滤、干燥，得到铂粉。
[0016]与现有的制备铂粉技术相比，本专利技术提供的制备铂粉的方法至少具有如下优势：
[0017](1)本专利技术提供的方法采用亚硫酸钠和连二亚硫酸钠协同作用，对一般的含铂物料经一次水解除杂和氧化沉铂就能够得到高纯度铂粉，对于含杂质较多且杂质与铂难以分离的物料，重复水解除杂和氧化沉铂2～3次均能够得到高纯度铂粉；
[0018](2)本专利技术提供的方法适合复杂含铂物料的提纯，特别是对于难以分离的铂钯物料，对铂钯的分离效果好，且铂的提纯周期短，成本低，直收率高。
[0019]本专利技术的其它特征和优点将通过随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
[0020]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0021]本专利技术中，直收率是指回收到的铂粉重量占含铂精矿中铂粉重量的比值。
[0022]如前所述，本专利技术提供了一种制备铂粉的方法，该方法包括：
[0023](1)将含铂的精矿与王水进行第一接触以溶解，将溶解完成的产物与盐酸进行第二接触，得到含铂溶液；
[0024](2)在加热的条件下，将所述含铂溶液与氯化铵进行第一混合，得到粗氯铂酸铵，所述氯化铵的添加量使得由所述含铂溶液与所述氯化铵形成的原料组合中的氯化铵浓度达到7
‑
10质量％；
[0025](3)在加热的条件下，将所述粗氯铂酸铵与水、亚硫酸钠、连二亚硫酸钠进行第二混合，得到氯亚铂酸铵溶液；以铂元素计的所述粗氯铂酸铵、所述亚硫酸钠、所述连二亚硫酸钠的用量质量比为1：1.1
‑
1.3：0.05
‑
0.15；
[0026](4)将所述氯亚铂酸铵溶液与浓度为25
‑
35质量％的过氧化氢水溶液进行第三混合，得到氯铂酸铵；
[0027](5)将所述氯铂酸铵依次进行煅烧、酸煮、过滤、干燥，得到铂粉。
[0028]优选地，在步骤(1)中，所述第一接触的条件至少满足：温度为10
‑
30℃，时间为1
‑
2h。
[0029]优选地，在步骤(1)中，所述第一接触的条件至少满足：所述王水中含有的浓盐酸和浓硝酸分别以干基计的含量摩尔比为3：1。
[0030]优选地，在步骤(1)中，所述含铂的精矿与所述王水的用量质量比为1：4
‑
9。
[0031]本专利技术中，在步骤(1)中，将溶解完成的产物与盐酸进行第二接触的操作称为赶硝，所述赶硝包括将所述第一接触获得的溶解液煮沸，缓慢滴加浓度为30
‑
37质量％的盐酸，直至用淀粉碘化钾测试不变蓝色为止，即为赶硝完成。
[0032]优选地，在步骤(1)中，所述第二接触的条件至少满足：所述盐酸浓度为30
‑
37质量％，温度为90
‑
110℃，时间为0.5
‑
1h。
[0033]优选地，在步骤(1)中，所述含铂的精矿为铂/钯炭废催化剂焙烧后的产物或氧化
铝硅载体的废铂/钯催化剂焙烧后的产物，其铂含量≥10质量％。
[0034]优选地，在步骤(2)中，所述第一混合的条件至少满足：温度为90
‑
110℃，时间为1
‑
1.5h。
[0035]优选地，在步骤(3)中，以铂元素计的所述粗氯铂酸铵、所述亚硫酸钠、所述连二亚硫酸钠的用量质量比为1：1.1
‑
1.2：0.05
‑
0.1。专利技术人发现，在该优选的实施方式下，本专利技术提供的方法工艺周期更短、直收率更高。
[0036]优选地，在步骤(3)中，所述第二混合的条件至少满足：温度为90
‑
110℃，时间为0.5
‑
2h，所述粗氯铂酸铵与所述水的用量质量比为1：4
‑
6。
[0037]更优选地，在步骤(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备铂粉的方法，其特征在于，该方法包括：(1)将含铂的精矿与王水进行第一接触以溶解，将溶解完成的产物与盐酸进行第二接触，得到含铂溶液；(2)在加热的条件下，将所述含铂溶液与氯化铵进行第一混合，得到粗氯铂酸铵，所述氯化铵的添加量使得由所述含铂溶液与所述氯化铵形成的原料组合中的氯化铵浓度达到7
‑
10质量％；(3)在加热的条件下，将所述粗氯铂酸铵与水、亚硫酸钠、连二亚硫酸钠进行第二混合，得到氯亚铂酸铵溶液；以铂元素计的所述粗氯铂酸铵、所述亚硫酸钠、所述连二亚硫酸钠的用量质量比为1：1.1
‑
1.3：0.05
‑
0.15；(4)将所述氯亚铂酸铵溶液与浓度为25
‑
35质量％的过氧化氢水溶液进行第三混合，得到氯铂酸铵；(5)将所述氯铂酸铵依次进行煅烧、酸煮、过滤、干燥，得到铂粉。2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述第一接触的条件至少满足：温度为10
‑
30℃，时间为1
‑
2h。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述第二接触的条件至少满足：所述盐酸浓度为30
‑
37质量％，温度为90
‑
110℃，时间为0.5
‑
1h。4.根据权利要求1
‑
3中任意一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述第一混合的条件至少满足：温度为90
‑
110℃，时间为1
‑
1.5h。5.根据权利要求1
‑
4中任意一项所述的方法，其中，在步骤(3)中，以铂元素计的所述粗氯铂酸铵、所述亚硫酸钠、所述连二亚硫酸钠的用量质量比为1：1.1
‑
1.2：0.05
...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄国勇，郁丰善，
申请(专利权)人：中国石油大学北京，
类型：发明
国别省市：