纳米陶瓷涂层EBSD表征试样及其制备方法、检测方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样及其制备方法、检测方法。通过采用导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样的表面整体包覆，并在纳米陶瓷涂层试样外部设置导电抽头，再对包覆了导电薄膜的纳米陶瓷涂层试样进行镶嵌、研磨和抛光得到纳米陶瓷涂层EBSD表征试样。该纳米陶瓷涂层EBSD表征试样通过导电薄膜将采集时的电荷积累导走，在EBSD扫描时直接采集纳米陶瓷涂层信号，完成纳米陶瓷涂层的EBSD微观晶体结构表征。有效规避传统制样方法在EBSD检测表面层喷碳，因碳膜厚度无法精确控制导致EBSD无法采集的问题。采集的问题。采集的问题。

【技术实现步骤摘要】
纳米陶瓷涂层EBSD表征试样及其制备方法、检测方法


[0001]本专利技术涉及电子显微分析
，具体而言，涉及纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的制备方法、纳米陶瓷涂层EBSD表征试样和纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的检测方法。

技术介绍

[0002]电子背散射技术(EBSD)是材料微观结构分析的有力工具，电子衍射花样因为直接携带了晶格结构的信息，在实验中常常被用于对晶体进行定量表征，如晶粒尺寸、晶向表征、物相识别等。
[0003]背散射电子信号为样品表面原子核受高速电子轰击溢出的一种射线，对SEM扫描电镜常用的20kv
‑
30kv的加速电压来说，EBSD能采集的背散射电子衍射信号为电子束轰击样品表面深度20nm以内的材料所产生。这意味着EBSD探头的有效探测深度大致为材料表面20nm。一般的溅射仪，无论是溅射金靶、铂靶或碳靶，其溅射层一般为20
‑
200nm，基本超出了EBSD的探测深度，只有将表面溅射层控制在5
‑
10μm间，才能有效采集样品表面信息，目前试验条件很难实现。
[0004]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的制备方法、纳米陶瓷涂层EBSD表征试样和纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的检测方法。
[0006]本专利技术是这样实现的：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的制备方法，包括：采用导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样的表面整体包覆，并在纳米陶瓷涂层试样外部设置导电抽头。
[0008]第二方面，本专利技术提供一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样，由前述实施方式任一项的制备方法制备得到。
[0009]第三方面，本专利技术提供一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的检测方法，将前述实施方式纳米陶瓷涂层EBSD表征试样置于EBSD电镜试样台上，并将导电抽头与EBSD电镜试样台的基座紧密连接。
[0010]本专利技术具有以下有益效果：
[0011]本专利技术通过采用导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样整体紧密包裹，相较于常规的喷涂工艺，导电薄膜的厚度可随意设置，在进行EBSD扫描时，能够直接检测到纳米陶瓷涂层的晶体结构，完成纳米陶瓷涂层的EBSD信号采集，有效避免了传统制样在检测表面喷碳处理，因碳膜厚度无法精确控制导致EBSD检测无法采集的问题。另外，由于本专利技术使用导电薄膜进行包覆，方便引出与导电薄膜一体的导电抽头，在导电抽头与电镜基座连接后，待测纳米陶瓷涂层在EBSD扫描时积累的电荷可以从导电抽头处引走，使纳米陶瓷涂层可承受大测试电流，有效解决了纳米陶瓷涂在EBSD测试时的电荷积累问题。
附图说明
[0012]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的应用。
[0013]图1为实施例1中表面喷涂纳米氧化锆涂层的合金基体实物图；
[0014]图2为实施例1中铜基导电带缠绕纳米氧化锆陶瓷涂层试样的实物图；
[0015]图3为实施例1中得到的镶嵌试样实物图；
[0016]图4为实施例1中得到的纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的待测面实物图；
[0017]图5为实施例1中得到的纳米陶瓷涂层EBSD表征试样导电抽头端的实物图；
[0018]图6为实施例1制备得到的纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的金相检测示意图；
[0019]图7为对比例1制备得到的纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的待测面实物图。
具体实施方式
[0020]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0021]近年高速发展的电子背散射技术(EBSD)是材料微观结构分析的有力工具，电子衍射花样因为直接携带了晶格结构的信息,在实验中常常被用于对晶体进行定量表征,如晶粒尺寸、晶向表征、物相识别等。借助场发射扫描电子显微镜，高分辨EBSD可以观察测量几十纳米、取向差为0.5度的晶粒或亚晶粒结构，是测量晶粒或亚晶粒尺寸，分析相组成、组织形变或织构等材料微观结构及微观结构变化的有效手段。然而一般的溅射仪溅射层厚度一般为20
‑
200nm，基本超出了EBSD的探测深度，无法测定材料的微观结构。
[0022]第一方面，本专利技术提供一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的制备方法，包括：采用导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样的表面整体包覆，并在纳米陶瓷涂层试样外部设置导电抽头。
[0023]需要说明的是，上述“涂层”应当理解为广义的涂层，即该涂层可以是通过喷涂或真空镀膜等方法得到的涂层。只要能将纳米陶瓷材料附着于基体表面即可，本专利技术对此不做限定。
[0024]可选地，纳米陶瓷涂层试样可以为长方体、正方体、圆柱等形状，本专利技术对此不做限制。例如，纳米陶瓷涂层试样为长方体，将该长方体置于x
‑
y
‑
z三维坐标系中，该长方体分别具有两个相互平行的x
‑
y面、x
‑
z面和y
‑
z面。本申请采用导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样的表面整体包覆是将上述六个面均包覆完成，其他形状的纳米陶瓷涂层试样也应如此包覆。
[0025]本专利技术通过采用导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样整体紧密包裹，相较于常规的喷涂工艺，导电薄膜的厚度可控，在进行EBSD扫描时，能够直接检测到纳米陶瓷涂层的晶体结构，完成纳米陶瓷涂层的EBSD信号采集，有效避免传统制样方法在检测表面层喷碳，碳膜厚度无法精确控制导致EBSD无法采样的问题。
[0026]在可选的实施方式中，为了确保经SEM扫描电镜发射出的大电流能够被导电薄膜导出的同时提高EBSD检测的精度，导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样的包覆为密缠绕，并使导
电薄膜与涂层之间紧密贴合。导电薄膜与涂层紧密贴合后，SEM扫描电镜发射出的大电流轰击导电薄膜表面和纳米陶瓷涂层，导电薄膜将大电流有效引出，防止电荷累积，同时精确检测到纳米陶瓷涂层的微观结构。
[0027]优选地，密缠绕包括将次层导电薄膜与前层导电薄膜搭接，搭接的宽度≥0.5mm。将搭接宽度设置于上述范围，大电流能够被迅速导出。
[0028]优选地，导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样表面的压应力为100
‑
200KPa。
[0029]在可选的实施方式中，为了保证EBSD的检测精度，导电薄膜不宜太厚，导电薄膜的厚度为1～100μm，优选为1～50μm。
[0030]在可选的实施方式中，导电薄膜应为连续薄膜，包括铜箔、银箔、铝箔、铜基导电带或碳导电带本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的制备方法，其特征在于，包括：采用导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样的表面整体包覆，并在纳米陶瓷涂层试样外部设置导电抽头。2.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述导电薄膜对所述纳米陶瓷涂层试样的包覆为密缠绕，并使导电薄膜与涂层之间紧密贴合；优选地，所述密缠绕包括将次层导电薄膜与前层导电薄膜搭接，所述搭接的宽度≥0.5mm；优选地，所述导电薄膜对所述纳米陶瓷涂层试样表面的压应力为100
‑
200KPa。3.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述导电薄膜的厚度为1
‑
100μm。4.根据权利要求3所述的一种制备方法，其特征在于，所述导电薄膜为连续薄膜，包括铜箔、银箔、铝箔、铜基导电带或碳导电带的至少一种。5.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述导电抽头为：将导电薄膜整体包覆于纳米陶瓷涂层试样表面后剩余的导电薄膜；优选地，所述导电抽头的长度大于2mm。6.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述纳米陶瓷涂层试样是在金属基体上采用喷涂或真空...

【专利技术属性】
技术研发人员：况敏，张吉阜，毛杰，张小锋，石倩，牛少鹏，刘桦，王昊，张东东，宋琛，
申请(专利权)人：广东省科学院新材料研究所，
类型：发明
国别省市：