一种介孔分子筛改性及其吸附处理印染废水的方法技术

本发明专利技术涉及一种介孔分子筛改性及其吸附处理印染废水的方法。本发明专利技术特点在于：包括如下步骤：(1)改性过程：在氮气保护下，将介孔分子筛分散于有机溶剂，完全分散后，加入硅烷偶联剂改性，105～110℃恒温搅拌回流18～24h，反应结束后置于冰水中冷却10～30分钟，过滤，并用甲苯、乙醇洗涤，低温烘干4～12h，得到粉末状改性介孔分子筛；(2)吸附过程：将改性介孔分子筛加入到染色废水中，调节pH值至2

【技术实现步骤摘要】
一种介孔分子筛改性及其吸附处理印染废水的方法


[0001]本专利技术涉及一种处理印染废水的方法，尤其是涉及一种介孔分子筛改性及其吸附处理印染废水的方法。

技术介绍

[0002]在工业生产中，纺织印染产生的废水量相对较多，污染较为严重的，据统计报道显示，纺织业废水量曾排到前四名。纺织染料多为有机大分子物质，有很强的着色性，有的高达4000倍以上。其使用过程中会产生大量难以降解的有机污染物。印染废水中染料结构各不相同，同时各种物质之间还存在协同增强作用，导致废水处理难度增加。目前，印染废水处理方法主要有物理吸附法和氧化还原法。物理吸附法是借助吸附剂使得废水中的污染物附于吸附材料上，然后进行分离，除去污染物质，是一种极具应用潜力的污水净化技术，因其吸附效率高、操作简单不产生副产物等优点被广泛应用。活性炭是常见的处理污水的吸附剂，对于染料的颜色去除，降低COD值有很好的发展前途。但活性炭的重复利用率较低，为了实现水循环使用，寻找高效可再生的吸附剂用于染料污水净化成为当前研究的热点之一。
[0003]作为新材料的有序介孔材料优势明显，材料具有高度有序均匀分布的六方孔道、较大的比表面积、较强的吸附能力，且孔径大小可调，在国际物理学、化学及材料学等领域得到了非常高的重视。如公开日为2019年11月19日，公开号为CN110465324A的中国专利中，公开了一种改性SBA
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15分子筛的制备方法，该制备方法中的催化剂采用直接法或后嫁接法在SBA
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15介孔分子筛材料上引入氨基或羧基基团，该催化剂可用于甲醛与丙醛缩合制备甲基丙烯醛的反应中，在反应过程中，该催化剂始终保持固态、易从反应体系中分离、具有可循环利用、稳定性好以及不易膨胀等特点；但是该制备方法并未将改性介孔分子筛应用于污水处理。
[0004]又如公开日为2018年12月21日，公开号为CN109046293A的中国专利中，公布了一种三价铬离子吸附剂的制备方法。该制备方法利用硅烷偶联剂对介孔材料进行氨基功能化，然后通过2
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乙酰噻吩与介孔材料表面的氨基发生席夫碱反应，将2
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乙酰噻吩嫁接到介孔材料上，获得高性能三价铬离子吸附剂。虽然该制备方法中的吸附剂通过介孔材料与有机分子的巧妙结合，提高介孔材料对三价铬离子的吸附能力，但是该制备方法的合成路径比较复杂，也未曾将改性介孔材料应用于污水处理方面。
[0005]目前还没有一种工艺简单，可循环利用的印染废水的处理方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种工艺简单，可循环利用的介孔分子筛改性及其吸附处理印染废水的方法，可有效降低染色废水的色度和浊度，从而达到水资源循环利用的目的。
[0007]本专利技术解决上述问题所采用的技术方案是：该介孔分子筛改性及其吸附处理印染
废水的方法，其特点在于：包括如下步骤：
[0008](1)改性过程：在氮气保护下，将介孔分子筛分散于有机溶剂，待其完全分散后，缓慢加入硅烷偶联剂改性，105～110℃恒温搅拌回流18～24h，反应结束后置于冰水中冷却10～30分钟，过滤，并用甲苯、乙醇反复洗涤，30～50℃低温烘干4～12h，得到粉末状改性介孔分子筛；
[0009](2)吸附过程：将改性介孔分子筛加入到染色废水中，用酸调节pH值至2
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4，混合搅拌10～20min，过滤得到吸附有染料等有机污染物的改性介孔分子筛和清水，清水回收循环使用；
[0010](3)脱附再生：室温下，将吸附有染料等有机污染物的改性介孔分子筛加入到洗脱剂溶液中，混合，振荡搅拌10～20min，然后过滤，清洗，对改性介孔分子筛进行再生。
[0011]作为优选，本专利技术所述改性过程中所用的介孔分子筛为SBA
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15或MCM
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41。
[0012]作为优选，本专利技术所述改性过程中所用的硅烷偶联剂为3
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氨丙基三甲氧基硅烷或3
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氨丙基三乙氧基硅烷。
[0013]作为优选，本专利技术所述改性过程中所用的硅烷偶联剂和分子筛的质量比为5:1～10:1。
[0014]作为优选，本专利技术所述改性过程中的有机溶剂为无水乙醇和/或甲苯。
[0015]作为优选，本专利技术所述吸附过程中的染色废水为直接染料染色废水、活性染料染色废水、酸性染料染色废水、分散染料染色废水中的一种或两种以上的混合废水。
[0016]作为优选，本专利技术所述吸附过程中的染色废水同改性介孔分子筛的质量比为50:1～200:1。
[0017]作为优选，本专利技术所述吸附过程中调节pH值所用的酸为硫酸、醋酸或盐酸中的一种，酸在废水中的质量百分比为0.05～0.3％。
[0018]作为优选，本专利技术所述脱附再生步骤中的洗脱剂溶液为硫酸、醋酸、盐酸溶液中的一种，其中，硫酸、醋酸、盐酸的浓度为100
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400g/L。
[0019]作为优选，本专利技术所述脱附再生步骤中的改性介孔分子筛同洗脱剂溶液的浴比为1:1～1:10。
[0020]本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和效果：分子筛经改性后，在分子筛表面增加了氨基基团，在酸性条件下，改性介孔分子筛上的氨基有孤对电子，呈阳离子性，而印染污水中的染料等有机污染物，大多呈阴离子性，利用静电引力或者氢键作用将染料等有机污染物与改性介孔分子筛连接到一起，且改性介孔分子筛的比表面积比较大，能够尽量多的吸附染料。待吸附饱和后，调节吸附过染料等有机污染物的改性介孔分子筛的酸碱pH值，使染料等有机污染物从改性介孔分子筛上脱附，过滤中和以后，改性介孔分子筛可循环再利用。
[0021]本专利技术的硅烷偶联剂改性介孔分子筛使用后嫁接法合成，合成工艺简单有效。改性介孔分子筛水热稳定性好，比表面积高，应用于污水处理中，可高效吸附废水中的染料等有机污染物，改性介孔分子筛的吸附具有选择性，吸附条件简单，只需调节pH值在一定范围内就有很好的吸附能力，吸附后再通过调节pH值，将能够将染料等有机污染物从分子筛上脱离下来，实现多次循环利用。经本专利技术吸附处理过的废水，色度、浊度低，符合回用水标准，在印染工厂可实现循环再利用，具有良好的生产实用性和环保效益。
具体实施方式
[0022]下面通过实施例对本专利技术作进一步的详细说明，以下实施例是对本专利技术的解释而本专利技术并不局限于以下实施例。
[0023]实施例1。
[0024]本实施例中的介孔分子筛改性及其吸附处理印染废水包括如下步骤。
[0025](1)在N2保护条件下，称取4.0g的SBA
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15于50ml甲苯溶剂中磁力搅拌充分混合，再缓慢滴加24mL的3
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氨丙基三甲氧基硅烷，110℃恒温回流搅拌24h，反应结束后，冷却过滤，先用甲苯洗涤，再使用乙醇冲洗除去未反应的硅烷偶联剂，然后在40℃下真空干燥12h，得到白色粉末为改性SBA
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种介孔分子筛改性及其吸附处理印染废水的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)改性过程：在氮气保护下，将介孔分子筛分散于有机溶剂，待其完全分散后，缓慢加入硅烷偶联剂改性，105～110℃恒温搅拌回流18～24h，反应结束后置于冰水中冷却10～30分钟，过滤，并用甲苯、乙醇反复洗涤，30～50℃低温烘干4～12h，得到粉末状改性介孔分子筛；(2)吸附过程：将改性介孔分子筛加入到染色废水中，用酸调节pH值至2
‑
4，混合搅拌10～20min，过滤得到吸附有有机污染物的改性介孔分子筛和清水，清水回收循环使用；(3)脱附再生：室温下，将吸附有有机污染物的改性介孔分子筛加入到洗脱剂溶液中，混合，振荡搅拌10～20min，然后过滤，清洗，对改性介孔分子筛进行再生。2.根据权利要求1所述的介孔分子筛改性及其吸附处理印染废水的方法，其特征在于：所述改性过程中所用的介孔分子筛为SBA
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15或MCM
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41。3.根据权利要求1所述的介孔分子筛改性及其吸附处理印染废水的方法，其特征在于：所述改性过程中所用的硅烷偶联剂为3
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氨丙基三甲氧基硅烷或3
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氨丙基三乙氧基硅烷。4.根据权利要求1所述的介孔分子筛改性及其吸附...

【专利技术属性】
技术研发人员：王明亮，李鹏，黄丹，许陈旺，孙思恒，李志林，魏猛，吴烁芸，
申请(专利权)人：浙江丝绸科技有限公司，
类型：发明
国别省市：