本发明专利技术提供了一种室温固化双组份加成型自粘接耐高温硅胶，由A剂和B剂组成，A剂和B剂的质量比为1:1；所述A剂中各组分及重量配比为：基胶0～30份、乙烯基硅油15～65份、填料35～75份、氧化铁红0～10份、耐热剂0～5份、铂金催化剂0.05～5份、增粘剂1～8份；所述B剂中各组分及重量配比为：基胶0～30份、乙烯基硅油15～65份、填料35～75份、耐热剂0～5份、交联剂0.1～15份、增粘剂1～8份、抑制剂0～5份；增粘剂的制备方法包括以下步骤：(1)增粘剂主剂的合成；(2)通过增粘剂主剂合成增粘剂。该双组份加成型硅胶可在室温条件下深度固化并与金属基材形成有效粘接，同时具有耐高温的特点，可以长期在200～350℃条件下稳定工作。以长期在200～350℃条件下稳定工作。以长期在200～350℃条件下稳定工作。
【技术实现步骤摘要】
一种室温固化双组份加成型自粘接耐高温硅胶及其制备方法
[0001]本专利技术属于胶粘剂
，涉及一种室温固化双组份加成型自粘接耐高温硅胶。
技术介绍
[0002]加成型液体硅胶是近年来发展较快，档次较高，产品技术含量较大，具有较高附加值的一类有机硅产品，其具有加热硫化速度快，生产效率高，综合成本低等特点。常应用于封装电子元器件、电器设备、织物以及医疗材料等。但其也存在对各类基材的粘接性差和常态粘接速度慢的缺点，在室温固化加成型硅胶中该缺点尤其突出。针对粘接性能差的缺点，常采取使用底涂处理基材或者在胶料中加入内添加性能增粘剂等方法解决。
[0003]目前有向室温固化加成型硅胶中添加增粘剂的相关报道，例如专利CN201811165355《一种加成型室温粘接双组份灌封胶及其制备方法》中公开了一种灌封胶，该灌封胶A组分包括乙烯基硅油、氧化铝、硅微粉和铂催化剂，B组分包括乙烯基硅油、氧化铝、硅微粉、含氢硅油、抑制剂和增粘剂，其中增粘剂为含硅氢基及丙烯酰氧基的硅氧烷低聚物，该双组份灌封胶通过添加新型增粘剂，并通过各组分的复配，提高了灌封胶在室温下对不锈钢、铝等基材的粘结强度，解决了传统加成型灌封胶使用底涂，气味大、效率低、溶剂挥发等问题。但是该增粘剂存在以下不足：(1)合成时加入了铂催化剂，在反应结束后该铂催化剂无法分离去除，在其作用下多余的活泼氢有发生自聚脱氢的风险，将对增粘剂及灌封胶的储存稳定性造成一定负面影响，表现为长期储存后粘度异常波动，增粘剂凝胶化，胶水板结等；(2)3
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甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的甲基丙烯酰氧基丙基的硅氢加成反应活性较差，其与四甲基环四硅氧烷的接支率不高或造成其残余在增粘剂中，在加热光照等条件下容易发生自聚或异构化，最终造成固化慢或无法深度固化，灌封胶粘接性不稳定或偶发性失效，低温(室温低于20℃)粘接不佳等问题。
技术实现思路
[0004]针对现有技术中存在的上述不足，本专利技术提供了一种室温固化双组份加成型自粘接耐高温硅胶，该双组份加成型硅胶可在室温条件下深度固化并与金属基材形成有效粘接，同时具有耐高温的特点，可以长期在200～350℃条件下稳定工作。
[0005]实现本专利技术上述目的所采用的技术方案为：
[0006]一种室温固化双组份加成型自粘接耐高温硅胶，其特征在于：由A剂和B剂组成，A剂和B剂的质量比为1:1；所述A剂中各组分及重量配比为：基胶5～30份、乙烯基硅油15～65份、填料35～75份、氧化铁红1.5～10份、耐热剂1～5份、铂金催化剂0.05～5份、增粘剂1～8份；所述B剂中各组分及重量配比为：基胶1～30份、乙烯基硅油15～65份、填料35～75份、耐热剂1～5份、交联剂0.1～15份、增粘剂1～8份、抑制剂0.1
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5份；
[0007]所述增粘剂的制备方法包括以下步骤：(1)在烧瓶中通入氮气后，将10～200份的羟基硅油和0.1～20份的醇类化合物加入到烧瓶中，搅拌均匀后加入0.1～20份的有机钛化
合物，充分搅拌溶解后，逐滴加入0.5～200份的硅烷偶联剂，30～120℃保温反应0.5～8h后，30～150℃减压蒸馏1～8h，降温过滤后即得到增粘剂主剂；(2)在烧瓶中通入氮气后，将5～100份的增粘剂主剂投入烧瓶中，加入5～100份的有机钛化合物，5～100份的硅烷偶联剂，搅拌均匀过滤后直接使用或在50～150℃保温1～7h降温过滤后使用，所得产物为无色至桔红色透明粘稠液体，出料得到增粘剂。
[0008]所述增粘剂制备方法步骤(1)中各组分及重量配比为：羟基硅油90～120份、醇类化合物1～5份、有机钛化合物0.1～1份、硅烷偶联剂15～30份；步骤(2)中各组分及重量配比为：增粘剂主剂90～100份、有机钛化合物35～45份、硅烷偶联剂5～15份。
[0009]所述羟基硅油的结构总式为：
[0010][0011]其中a＞0，b≥0；羟基硅油为符合总式的一种或两种以上的混合物，羟基硅油的粘度为5～5000cSt。
[0012]所述硅烷偶联剂为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ
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缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物。
[0013]所述醇类化合物为含有不超过6个碳原子的醇类化合物中的一种或两种以上的混合物；所述有机钛化合物为钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、钛酸酯螯合物中的一种或两种以上的混合物。
[0014]所述基胶为气相法白炭黑与乙烯基硅油按质量比(2～3.5):(6.5～8)在120～180℃、
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(0.09～0.1)MPa条件下捏合2～6h并脱泡形成的产物，在捏合过程中加入硅烷偶联剂或硅氮烷进行封端处理，其中乙烯基硅油的黏度为100～20000mPa
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s，所述气相法白炭黑的比表面积为150～380。
[0015]所述填料为200～3000目的硅微粉、纳米碳酸钙、氧化锌、氧化铝、氢氧化铝、气相法白炭黑、硅藻土中的一种或两种以上的混合物。
[0016]所述交联剂为含氢量wt＝0.1～1.2％的低含氢硅油；所述抑制剂为炔醇类抑制剂或改性炔醇类抑制剂。
[0017]所述铂金催化剂为卡斯特催化剂，浓度为1000～5000ppm；所述耐热剂为气相法二氧化钛、铑系金属氧化物、氧化锌、氧化铬、抗氧剂、耐黄剂和稀释剂中的一种或两种以上的混合物。
[0018]本专利技术同时还提供了一种室温固化双组份加成型自粘接耐高温硅胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将基胶、乙烯基硅油投入动力混合机中混合均匀，再依次投入填料、氧化铁红和耐热剂，升温至80～200℃，真空条件下混合1～5h，降温至室温，依次投入铂金催化剂和增粘剂，混合均匀并脱泡，出料得到A剂；
[0019](2)将基胶、乙烯基硅油投入动力混合机中混合均匀，再依次投入填料和耐热剂，
升温至80～200℃，真空条件下混合1～5h，降温至室温，依次投入交联剂、增粘剂和抑制剂，混合均匀并脱泡，出料得到B剂。
[0020]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：(1)本专利技术提供的室温固化双组份加成型自粘接耐高温硅胶中的增粘剂为自制的增粘剂，该增粘剂中包含缩水甘油醚氧丙基、乙烯基、烷氧基和甲基丙烯酰氧丙基基团，适用于粘接多种基材，例如碳钢、不锈钢、铝合金、聚酰胺(如PA66)、玻璃纤维、PCB、聚碳酸酯等。增粘剂通过两步法合成，先合成增粘主剂，增粘主剂的结构通式为：
[0021][0022]其中a＞0，b≥0，c+d＝2；
[0023]增粘主剂的稳定性好，方便生产备货，可单独长期储存；需要配胶时，再向增粘主剂中加入有机钛化合物和硅烷偶联剂，合成增粘剂备用；一方面，有机钛化合物在自制本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种室温固化双组份加成型自粘接耐高温硅胶，其特征在于：由A剂和B剂组成，A剂和B剂的质量比为1:1；所述A剂中各组分及重量配比为：基胶5～30份、乙烯基硅油15～65份、填料35～75份、氧化铁红1.5～10份、耐热剂1～5份、铂金催化剂0.05～5份、增粘剂1～8份；所述B剂中各组分及重量配比为：基胶1～30份、乙烯基硅油15～65份、填料35～75份、耐热剂1～5份、交联剂0.1～15份、增粘剂1～8份、抑制剂0.1
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5份；所述增粘剂的制备方法包括以下步骤：(1)在烧瓶中通入氮气后，将10～200份的羟基硅油和0.1～20份的醇类化合物加入到烧瓶中，搅拌均匀后加入0.1～20份的有机钛化合物，充分搅拌溶解后，逐滴加入0.5～200份的硅烷偶联剂，30～120℃保温反应0.5～8h后，30～150℃减压蒸馏1～8h，降温过滤后即得到增粘剂主剂；(2)在烧瓶中通入氮气后，将5～100份的增粘剂主剂投入烧瓶中，加入5～100份的有机钛化合物，5～100份的硅烷偶联剂，搅拌均匀过滤后直接使用或在50～150℃保温1～7h降温过滤后使用，所得产物为无色至桔红色透明粘稠液体，出料得到增粘剂。2.根据权利要求1所述的室温固化双组份加成型自粘接耐高温硅胶，其特征在于：所述增粘剂制备方法步骤(1)中各组分及重量配比为：羟基硅油90～120份、醇类化合物1～5份、有机钛化合物0.1～1份、硅烷偶联剂15～30份；步骤(2)中各组分及重量配比为：增粘剂主剂90～100份、有机钛化合物35～45份、硅烷偶联剂5～15份。3.根据权利要求1所述的室温固化双组份加成型自粘接耐高温硅胶，其特征在于：所述羟基硅油的结构总式为：其中a＞0，b≥0；羟基硅油为符合总式的一种或两种以上的混合物，羟基硅油的粘度为5～5000cSt。4.根据权利要求1所述的室温固化双组份加成型自粘接耐高温硅胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ
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缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅...
【专利技术属性】
技术研发人员：张喆，孙雨声，刘永刚，雷木生，游仁国，
申请(专利权)人：湖北双键精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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