一种基于共价有机骨架吸附剂去除和检测尼泊金酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于共价有机骨架吸附剂去除和检测尼泊金酯的方法，本发明专利技术将Fe3O4纳米粒子与醛、氨基有机单体溶剂热反应生成核壳型磁性共价有机骨架复合物，该复合物作为磁固相萃取剂，能够对尼泊金酯富集，并能对其灵敏检测分析。所制备的磁性共价有机骨架复合物对尼泊金酯的吸附容量大，吸附时间短，能够快速去除水溶液中的尼泊金酯，同时可回收利用，节约去除成本。本发明专利技术磁固相萃取

【技术实现步骤摘要】
一种基于共价有机骨架吸附剂去除和检测尼泊金酯的方法


[0001]本专利技术属于纳米复合材料和食品/环境检测分析领域，具体涉及一种基于共价有机骨架吸附剂去除和检测尼泊金酯的方法。

技术介绍

[0002]尼泊金酯，又名对羟基苯甲酸酯，常见的尼泊金酯主要包括对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等。尼泊金酯因无色无味、化学性质相对稳定，具有广谱抗菌特性以及易合成、成本低等，常被用作防腐剂，目前广泛应用于食品、药品和化妆品等行业。但研究发现，尼泊金酯是潜在的内分泌干扰物，能够造成内分泌紊乱，与肿瘤的形成和发展有一定的关系，对食品和环境中尼泊金酯去除和检测具有重要意义。但是，食品和环境体系复杂，很难对尼泊金酯进行准确检测。
[0003]磁性固相萃取技术具有易制备、易分离、操作简单、生物相容性好和可循环使用等优点，已被作为针对复杂样品体系最具前景的样品前处理技术，常用于富集和测定痕量污染物。磁固相萃取剂包括磁纳米粒子和表面吸附材料，其中吸附材料是核心部分，决定着磁固相萃取技术的特性和应用方向。
[0004]共价有机骨架COFs材料是一种新型多孔纳米材料，有高的比表面积、可调的多孔结构、良好的化学与热稳定性，可以在溶液中自组装形成有序的晶态结构，目前已广泛应用于气体吸附分离、催化、储能和传感等。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对复杂样品体系中现有技术的不足，目的在于提供一种基于共价有机骨架吸附剂去除和检测尼泊金酯的方法。
[0006]为实现以上目的，所采用的具体技术方案如下：
[0007]一种基于共价有机骨架吸附剂去除和检测尼泊金酯的方法，包括以下步骤：
[0008](a)对样品进行预处理；
[0009](b)制备磁性共价有机骨架吸附剂；
[0010](c)结合磁固相萃取
‑
液相色谱
‑
紫外检测分析技术，对尼泊金酯进行去除和检测。
[0011]进一步，所述步骤(a)包括以下步骤：将食品或环境样品制成水溶液，在5000
‑
10000rpm离心，去除沉淀物，过0.22μm滤膜，保留上清液，4℃保存待用。
[0012]进一步，所述步骤(b)包括以下步骤：将Fe3O4纳米粒子超声分散于溶于有机溶剂的醛基和氨基有机单体溶液中，超声1
‑
5分钟，加入冰乙酸，转移至反应釜中，溶剂热反应1
‑
36小时，四氢呋喃、乙醇依次回流洗涤，真空干燥4
‑
12h,得到磁性共价有机骨架吸附剂。
[0013]其中，步骤(b)所述的醛和氨基有机单体，
[0014](1)所述的醛基配体为
[0015][0016]其中，X为C或者N；
[0017](2)所述的氨基配体为
[0018][0019]其中，R为H或OH或CH3或OCH3或NO2。
[0020]进一步，步骤(b)所述有机溶剂为N,N二甲基乙酰胺、邻二氯苯、正丁醇、三氯苯、均三甲苯和二氧六环中的一种或多种。
[0021]再进一步，步骤(c)包括如下步骤：
[0022](1)调整步骤(a)所得样品溶液的pH为4
‑
8；
[0023](2)向步骤(1)所得溶液中加入步骤(b)所述磁性共价有机骨架吸附剂，混匀仪混匀；
[0024](3)用磁铁将吸附剂与溶液分离，弃去上清液；
[0025](4)向步骤(3)留存物中加入洗脱液，超声分散磁性共价有机骨架吸附剂，混匀仪混匀；
[0026](5)用磁铁将吸附剂与溶液分离，保留上清液并用氮吹仪除去溶剂；
[0027](6)用甲醇溶剂复溶(5)中物质；
[0028](7)用高效液相色谱
‑
紫外检测分析(6)中样品溶液。
[0029]其中，步骤(2)取用的步骤(1)样品溶液的量为1
‑
10mL，步骤(2)加入的磁性共价有机骨架吸附剂，用量为1
‑
100mg；萃取时间为1
‑
30分钟。
[0030]进一步，步骤(4)中洗脱液为丙酮、甲醇、乙醇中任意一种，洗脱液用量为1
‑
5mL，混匀时间为1
‑
30分钟。
[0031]进一步，步骤(6)复溶甲醇溶剂的用量为1
‑
2mL。
[0032]再进一步，步骤(7)所述的高效液相色谱
‑
紫外检测分析技术，所用色谱柱C18柱：250mm
ⅹ
4.6mm，5μm；柱温箱温度：30℃；流速：1mL/min；进样体积为20μL；流动相为：水和乙腈比例为55:45；紫外检测器的波长为254nm。
[0033]本专利技术的有益效果如下：
[0034]本专利技术首次利用磁性共价有机骨架复合物作为吸附剂对食品或环境中尼泊金酯的去除和检测，建立了快速分析水溶液中尼泊金酯的检测方法。所制备的磁性共价有机骨架复合物对尼泊金酯的吸附容量大，吸附时间短，能够快速去除水溶液中的尼泊金酯，同时可回收利用，节约去除成本。本专利技术磁固相萃取
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液相色谱
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紫外方法的简单快捷、前处理时间短，缩短检测时间，能够降低检测成本。
附图说明
[0035]图1为磁性共价有机骨架吸附剂作为吸附剂对食品或环境中尼泊金酯的去除和检测示意图；
[0036]图2为磁性共价有机骨架吸附剂表征图，其中，A为X射线粉末衍射图，B红外光谱图，C磁滞回归曲线图，D投射电镜图；
[0037]图3为磁性共价有机骨架复合物作为吸附剂对食品或环境中尼泊金酯的去除和检测条件优化图，其中A萃取时间，B吸附剂用量，C粒子强度，D溶液pH，E洗脱剂种类，F洗脱时间。
具体实施方式
[0038]以下结合实例对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。
[0039]实施例1
[0040]磁性共价有机骨架吸附剂的制备
[0041]醛基有机单体(2,5
‑
二羟基对苯二甲醛为例，0.072mmol)和氨基有机单体(1,3,5
‑
三(4
‑
氨苯基)苯为例，0.048mmol)溶解于邻二氯苯和正丁醇(1:1,3mL)中，Fe3O4纳米粒子(50mg)超声分散于上述溶液中，超声1分钟，加冰乙酸(6M，0.06mL)，转移至反应釜中，溶剂热反应36小时，四氢呋喃、乙醇依次回流洗涤，真空干燥12h,得到磁性共价有机骨架吸附剂。
[0042]如图2所示，磁性共价有机骨架吸附剂的X
‑
粉末衍射图中2.9
°
、4.9
°
、5.8
°
和7.5
°
证明了吸附剂中有晶态共价有机骨架的生成；磁性共价有机骨架吸附剂红外图中1614cm
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于共价有机骨架吸附剂去除和检测尼泊金酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)对样品进行预处理；(b)制备磁性共价有机骨架吸附剂；(c)结合磁固相萃取
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液相色谱
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紫外检测分析技术，对尼泊金酯进行去除和检测。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)包括以下步骤：将食品或环境样品制成水溶液，在5000
‑
10000rpm离心，去除沉淀物，过0.22μm滤膜，保留上清液，4℃保存待用。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)包括以下步骤：将Fe3O4纳米粒子超声分散于溶于有机溶剂的醛基和氨基有机单体溶液中，超声1
‑
5分钟，加入冰乙酸，转移至反应釜中，溶剂热反应1
‑
36小时，四氢呋喃、乙醇依次回流洗涤，真空干燥4
‑
12h,得到磁性共价有机骨架吸附剂。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的醛和氨基有机单体，(1)所述的醛基配体为其中，X为C或者N；(2)所述的氨基配体为其中，R为H或OH或CH3或OCH3或NO2。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为N,N二甲基乙酰胺、邻二氯苯、正丁醇、三氯苯、均三甲苯和二氧六环中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)包括如下步骤：(1)调整步骤(a)所得样品溶液的pH为4
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨晓帅，王鲁良，赵婕，刘玉申，胡振华，刘芳洁，柳全文，孙舒扬，王平，
申请(专利权)人：鲁东大学，
类型：发明
国别省市：