一种结合气相-质谱-嗅辨仪与气相色谱-离子迁移谱鉴别紫苏叶精油的方法技术

本发明专利技术公开了一种结合气相

【技术实现步骤摘要】
一种结合气相
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质谱
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嗅辨仪与气相色谱
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离子迁移谱鉴别紫苏叶精油的方法


[0001]本专利技术涉及一种结合气相
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质谱
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嗅辨仪(GC
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MS
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O)与气相色谱
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离子迁移谱(GC
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IMS)鉴别紫苏叶精油的方法，属于化学分析与检测


技术介绍

[0002]紫苏作为常用的药食同源植物资源，在我国的栽培、使用历史悠久，分布地区广泛。紫苏根据产出类型可分为野生资源和栽培资源，栽培资源中又可根据用途不同分为药用栽培资源、食用栽培资源、籽用栽培资源等。其丰富多样的资源应用，归因于紫苏化学型的多样性，主流的化学型区分可分为历代本草(药用)中使用的“紫苏”：香气清甜、叶片带紫，其化学型主要为正戊基呋喃和紫苏醛型；紫苏叶作为熟食烹制用的“白苏”：香气较淡，略带甜香，叶片全绿、宽圆，主要化学型为β
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石竹烯、2
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酰基呋喃类化学型；菜叶作为生食海鲜辅料的紫苏：辛香带紫苏醛特征样油青香气，伴柠檬清香，叶片全绿且面积小，边缘锯齿明显，主要化学型为紫苏醛型和苧烯型；以及其他化学型如紫苏酮型及其变异品种。已有研究证明紫苏酮型紫苏叶可导致家畜食用后产生肺部毒性，因此，需经过对不同紫苏叶化学型进行分析鉴定后才能对紫苏资源进行应用和生产。
[0003]目前已有的鉴别紫苏化学型的方法主要为提取其植株叶片中的精油，进行紫苏叶精油成分分析检测，其精油化学成分的分析检测方法主要为气相
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质谱联用(GC
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MS)，方法较为成熟但前处理复杂，且结果不易于样品与样品之间的差异比较。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是：现有的紫苏叶精油的分析鉴别方法存在前处理复杂、灵敏性、准确性和特异性不高等问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种结合气相
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质谱
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嗅辨仪与气相色谱
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离子迁移谱鉴别紫苏叶精油的方法，包括如下步骤：
[0006]步骤1：制备紫苏叶精油样品；
[0007]步骤2：采用气相
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质谱
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嗅辨仪检测步骤1制备的紫苏叶精油样品，确定不同紫苏叶精油样品中的香气成分及其相对含量与香气分路；
[0008]步骤3：采用气相色谱
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离子迁移谱检测步骤1制备的紫苏叶精油样品，获得不同紫苏叶精油中挥发性香气成分的GC
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IMS指纹图谱；
[0009]步骤4：结合步骤2和步骤3的结果，对不同紫苏叶精油进行香气成分、香气含量与香气分路的差异分析。
[0010]优选地，所述步骤1中的紫苏叶精油样品为从不同化学型的紫苏叶中提取所得的紫苏叶精油或不同提取方法提取得到的紫苏叶精油。
[0011]优选地，所述步骤2中采用气相
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质谱
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嗅辨仪检测所采用的气相色谱柱型号为60m
×
0.25mm
×
0.25μm的HP
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Innowax色谱柱；所述气相色谱柱进行检测的条件如下：
[0012]进样量：0.2μL；
[0013]分流比：10:1；
[0014]载气：氦气；
[0015]流速：2mL/min；
[0016]初始柱温：50℃，保持2min；
[0017]升温程序：8℃/min升温至115℃；再以2℃/min速率升温至200℃，保留3min；最终以4℃/min速率达到230℃。
[0018]优选地，所述气相
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质谱
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嗅辨仪检测中，质谱的检测条件为：
[0019]电离方式：EI模式；
[0020]电离能量：70eV；
[0021]离子源温度：230℃；
[0022]扫描模式：全扫描模式；
[0023]扫描范围：m/z30
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450；
[0024]扫描速率：1scan/s。
[0025]优选地，所述步骤3中采用气相色谱
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离子迁移谱检测的具体方法为：取200μL紫苏叶精油样品于样品瓶中，在80℃，500r/min条件下孵育15min；然后在进样口温度为85℃的条件下顶空进样；柱子在等温条件下保持60℃，载气为氮气；采用程序升压方式进行洗脱，通过气相色谱毛细管柱分离后的气体进入离子迁移管中进行检测；其中，离子迁移管中的载气为氮气，载气流量为150mL/min，检测温度为45℃。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0027]1.本专利技术的结合气相
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质谱
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嗅辨仪(GC
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MS
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O)与气相色谱
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离子迁移谱(GC
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IMS)鉴别紫苏叶精油的方法，将GC
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MS
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O检测化学成分和香气特性、强度的特性与GC
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IMS经过顶空快速可直接进样、精准检测化学组成的特性相结合，互为补充，使得对于紫苏叶精油化学成分和香气分析的检测更全面和准确，从而可以实现对紫苏叶精油中的香气成分的定量和定性分析，对不同来源的紫苏叶精油进行精确区分；
[0028]2.本专利技术的鉴别方法不但可以实现对不同化学型提取所得的紫苏叶精油进行区分，还可以对不同提取方法提取所得的紫苏叶精油进行鉴别区分，从而为紫苏叶的开发、应用提供科学的指导。
附图说明
[0029]图1为不同化学型的紫苏叶；
[0030]图2为不同化学型紫苏叶香气分路雷达图；
[0031]图3为提取的紫苏叶精油的GC
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IMS谱图(俯视图)；
[0032]图4为提取的紫苏叶精油的气相离子迁移谱图差异图；
[0033]图5为提取的紫苏叶精油的Gallery Plot图(指纹图谱)；
[0034]图6为提取的紫苏叶精油的主成分分析图；
[0035]图7为指纹图谱相似度分析(欧氏距离)。
具体实施方式
[0036]为使本专利技术更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
[0037]实施例1
[0038]采用水提法提取不同化学型紫苏叶精油：
[0039]取不同化学型的紫苏叶(如图1所示，其中，A1、A2的左图为叶子背面，右图为叶子正面。A1正反面皆为绿色，A2背面紫色正面绿色。)的干叶粉末20g与1000mL蒸馏水混合后，水蒸气蒸馏3h得到紫苏叶精油A1与A2。
[0040]实施例2
[0041]采用深共晶溶液提取不同化学型紫苏叶精油：
[0042]20g干紫苏叶粉末与72g天然深共晶溶液(氯化胆碱：苹果本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种结合气相
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质谱
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嗅辨仪与气相色谱
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离子迁移谱鉴别紫苏叶精油的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：制备紫苏叶精油样品；步骤2：采用气相
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质谱
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嗅辨仪检测步骤1制备的紫苏叶精油样品，确定不同紫苏叶精油样品中的香气成分及其相对含量与香气分路；步骤3：采用气相色谱
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离子迁移谱检测步骤1制备的紫苏叶精油样品，获得不同紫苏叶精油中挥发性香气成分的GC
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IMS指纹图谱；步骤4：结合步骤2和步骤3的结果，对不同紫苏叶精油进行香气成分、香气含量与香气分路的差异分析。2.如权利要求1所述的结合气相
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质谱
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嗅辨仪与气相色谱
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离子迁移谱鉴别紫苏叶精油的方法，其特征在于，所述步骤1中的紫苏叶精油样品为从不同化学型的紫苏叶中提取所得的紫苏叶精油或不同提取方法提取得到的紫苏叶精油。3.如权利要求1所述的结合气相
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质谱
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嗅辨仪与气相色谱
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离子迁移谱鉴别紫苏叶精油的方法，其特征在于，所述步骤2中采用气相
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质谱
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嗅辨仪检测所采用的气相色谱柱型号为60m
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0.25mm
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0.25μm的HP
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【专利技术属性】
技术研发人员：易封萍，陈梓谦，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：