柿叶黄酮提取物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种柿叶黄酮提取物的制备方法，先用pH7.5～8.0的水浸泡柿叶后，煎煮，取滤液；浓缩后上大孔树脂柱，水洗脱，将总黄酮含量≥0.6％的洗脱液合并，浓缩，得到柿叶水溶提取物；将总黄酮含量＜0.6％的洗脱液合并，浓缩后上大孔树脂柱，醇洗脱，收集醇洗脱液，浓缩，得到柿叶醇溶提取物；合并柿叶水溶提取物和柿叶醇溶提取物，浓缩干燥，即得。通过本发明专利技术的制备方法得到的柿叶黄酮提取物，黄酮类物质含量高，且制备过程耗时大大减少，无需使用有机溶剂乙酸乙酯，降低了企业实际生产的安全风险和环保成本。环保成本。

【技术实现步骤摘要】
柿叶黄酮提取物及其制备方法


[0001]本专利技术属于药物活性成分提取
，更具体地，本专利技术涉及一种柿叶黄酮提取物及其制备方法。

技术介绍

[0002]柿叶味苦、性寒，具有下气平喘、止渴生津、疗疮等功效，具有广泛的药理作用。柿叶中的主要有效成分是黄酮，国内外研究表明，柿叶黄酮具有降血压、抑菌、降血脂、降低胆固醇、止血、活血化瘀抑制肿瘤生长等功能，并有促进植物生长的作用。目前已发现的柿叶黄酮化合物有黄芪甙、异桷皮素、山奈酚、槲皮素、山奈酚
‑3‑
O
‑
β
‑
D
‑
葡萄糖甙、山奈酚
‑3‑
O
‑
α
‑
L
‑
鼠李糖甙、山奈酚
‑3‑
β
‑
D
‑
木糖甙、山奈酚
‑3‑
O
‑
α
‑
L
‑
阿拉伯糖甙、芦丁、金丝桃甙、杨梅树皮甙、紫云英甙等。
[0003]柿叶中的黄酮主要以甙类形式存在，采用不同的提取方法所得到的黄酮的成分以及含量高低均存在较大差异。
[0004]关于柿叶黄酮提取物的制备，2015中国药典(一部)制备方法如下：取干柿叶，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.12～1.15(60℃)，加乙醇至含醇量达85％，静置过夜，滤取上清液，备用；沉淀物用65％乙醇洗涤二次，合并洗涤液，静置过夜，滤取上清液，与备用上清液合并，回收乙醇，加入适量的水，混匀，滤过，滤液用乙酸乙酯提取四次，合并乙酸乙酯液，回收乙酸乙酯并浓缩成稠膏，低温干燥，即得。质量标准主要指标是，提取物含总黄酮以槲皮素(C
15
H
10
O7)和山奈素(C
15
H
10
O6)的总量计，不得少于8.6％。
[0005]2015中国药典(一部)关于柿叶黄酮提取物的制备方法，主要存在三个方面：1、制备方法中会用到有机溶剂乙酸乙酯，工业生产中带来燃爆风险和后期危废品处理的环保成本，增加了企业的实际生产负担；2、提取物中含有大量非黄酮类的长链大分子，致使浸膏非常浓稠，干燥非常耗时；3、提取物的水溶性差，有机溶剂残留，致使制剂难度增大和检测成本增加。
[0006]目前公开文献已报道的柿叶黄酮的提取工艺主要有以下几种：(1)、用15倍柿叶重的50％乙醇水溶液，在75℃下浸提3小时；此方法仅得到粗提取物，黄酮含量低。(2)、采用水煮提取，加碱类物质助溶，过滤，滤液上吸附树脂层析，然后洗脱，收集洗脱液，该方法得到的也是粗提取物，虽然具有降血压功能及促进植物生长的活性，但杂质仍较多，无法作为人体药用成分。(3)、双水相萃取提取柿叶黄酮类物质的方法，先加入乙醇溶液固液浸取，粗提液进行双水相萃取，然后用乙酸酯类反萃取、蒸馏、干燥即可，该方法会用到有机溶剂乙酸乙酯，所得产品中黄酮类化合物的含量也不高。(4)、CN1546014A和CN101194921A公开的柿叶黄酮提取物的制备方法为：水煮、过滤，醇流，乙酸乙酯萃取，大孔树脂吸附，乙醇洗脱，回收乙醇得浓缩物，干燥即可。该方法会用到有机溶剂乙酸乙酯，且流程较为繁琐，提取效果依然不够理想。
[0007]因此，提供一种黄酮含量高、且简单、安全、环保的柿叶黄酮提取物的制备方法，非
常有意义。

技术实现思路

[0008]基于此，本专利技术的目的之一在于提供一种柿叶黄酮提取物的制备方法，该制备方法无需用到有机试剂乙酸乙酯，安全环保，耗时短，且提取物中黄酮含量高。
[0009]实现上述专利技术目的的具体技术方案包括如下：
[0010]一种柿叶黄酮提取物的制备方法，包括以下步骤：
[0011](1)、用pH7.5～8.0的水浸泡柿叶后，煎煮，取滤液；
[0012](2)、浓缩步骤(1)的滤液至相对密度1.12～1.15，得初次浓缩液；
[0013](3)、取步骤(2)的初次浓缩液，上大孔树脂柱，用初次浓缩液上液量8倍～12倍的水进行洗脱，相继分段收集8份～12份洗脱液；所述水的pH为7.5～8.0；
[0014](4)、分别检测8份～12份洗脱液的总黄酮含量，将总黄酮含量≥0.6％的洗脱液进行合并，浓缩至相对密度1.12～1.15，得到柿叶水溶提取物；
[0015](5)、将步骤(4)中总黄酮含量＜0.6％的洗脱液合并，浓缩至相对密度1.12～1.15，得再次浓缩液；
[0016](6)、取步骤(5)的再次浓缩液，上大孔树脂柱，依次用再次浓缩液上液量2倍～4倍的35％～45％乙醇、55％～65％乙醇、75％～85％乙醇进行洗脱，收集各洗脱液，回收乙醇，浓缩至洗脱液总体积的1/12～1/6，得到柿叶醇溶提取物；
[0017](7)、合并步骤(4)所述柿叶水溶提取物和步骤(6)所述柿叶醇溶提取物，浓缩干燥，即得。
[0018]在其中一些实施例中，步骤(1)中浸泡柿叶的水的pH为7.5～7.6；步骤(3)中洗脱的水的pH为7.5～7.6。
[0019]在其中一些实施例中，步骤(1)中所述浸泡时间为8小时～20小时。
[0020]在其中一些实施例中，步骤(1)中所述煎煮为：煎煮2次～3次，每次1小时～2小时。
[0021]在其中一些实施例中，所述煎煮柿叶的水的pH为7.5～7.6。
[0022]在其中一些实施例中，步骤(3)中所述大孔树脂为D101、AB
‑
8或D301。
[0023]在其中一些实施例中，步骤(3)中所述洗脱速度为1ml/min～2ml/min；步骤(6)中所述洗脱速度为1ml/min～2ml/min。
[0024]在其中一些实施例中，步骤(3)中所述水的用量为初次浓缩液上液量的10倍～12倍；步骤(6)中所述乙醇的用量为再次浓缩液上液量的2.5倍～3.5倍。
[0025]在其中一些实施例中，步骤(2)、步骤(4)和步骤(5)中所述相对密度采用比重瓶法或密度计进行测定。
[0026]在其中一些实施例中，步骤(4)中检测总黄酮含量以槲皮素和山奈素的总量计。
[0027]本专利技术还提供了上述制备方法制备得到的柿叶黄酮提取物。
[0028]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0029]在本专利技术中，通过采用将柿叶碱性水浸泡后煎煮浓缩，上大孔树脂柱，再使用碱性水进行洗脱，收集黄酮含量高的水洗脱液，浓缩得水溶提取物；并对黄酮含量低的水洗脱液浓缩后，再上大孔树脂柱，使用不同浓度的乙醇进行洗脱，浓缩得到醇溶提取物；合并水溶提取物和醇溶提取物，即得柿叶黄酮提取物。通过本专利技术的制备方法得到的柿叶黄酮提取
物，黄酮类物质含量高，且制备过程耗时大大减少，无需使用有机溶剂乙酸乙酯，降低了企业实际生产的安全风险和环保成本。
具体实施方式
[0030]为了便于理解本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种柿叶黄酮提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、用pH7.5～8.0的水浸泡柿叶后，煎煮，取滤液；(2)、浓缩步骤(1)的滤液至相对密度1.12～1.15，得初次浓缩液；(3)、取步骤(2)的初次浓缩液，上大孔树脂柱，用初次浓缩液上液量8倍～12倍的水进行洗脱，相继分段收集8份～12份洗脱液；所述水的pH为7.5～8.0；(4)、分别检测8份～12份洗脱液的总黄酮含量，将总黄酮含量≥0.6％的洗脱液进行合并，浓缩至相对密度至1.12～1.15，得到柿叶水溶提取物；(5)、将步骤(4)中总黄酮含量＜0.6％的洗脱液合并，浓缩至相对密度1.12～1.15，得再次浓缩液；(6)、取步骤(5)的再次浓缩液，上大孔树脂柱，依次用再次浓缩液上液量2倍～4倍的35％～45％乙醇、55％～65％乙醇、75％～85％乙醇进行洗脱，收集各洗脱液，回收乙醇，浓缩至洗脱液总体积的1/12～1/6，得到柿叶醇溶提取物；(7)、合并步骤(4)所述柿叶水溶提取物和步骤(6)所述柿叶醇溶提取物，浓缩干燥，即得。2.根据权利要求1所述的柿叶黄酮提取物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中浸泡柿叶的水的pH为7.5～7.6；步骤(3)中洗脱的水的pH为7.5～7...

【专利技术属性】
技术研发人员：王严春，于志瀛，贺肇东，吴华赟，
申请(专利权)人：广州思沛医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：