一种抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成工艺制造技术

本发明专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成工艺,以2

【技术实现步骤摘要】
一种抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成工艺


[0001]本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成工艺。

技术介绍

[0002]抗坏血酸四异棕榈酸酯做为重要的抗坏血酸衍生物，是一种脂溶性抗氧化剂，它不仅保留了抗坏血酸即维生素C的抗氧化及防止血管硬化、治疗败血症的药理作用，而且具有脂溶性，增加了产品的适用范围，是一种高效、多功能的添加剂。在医药方面被用作医药的抗氧剂、稳定剂、增效剂；在保健食品方面主要用作人体抗氧化剂和营养强化剂；在化妆品领域主要用于化妆品的添加剂。
[0003]抗坏血酸四异棕榈酸酯在高温下很稳定，在油中有很好的溶解性，同时具有优异的透皮吸收能力，在皮肤中分解成游离维生素C来实现生理机能，因此，被广泛应用于被广泛应用于各类化妆品中。目前合成抗坏血酸四异棕榈酸酯的文献较少，现有的合成方法存在诸多缺陷。不仅需要大量的强酸、强碱，以及具有腐蚀性的酰氯化合物，提纯分离比较麻烦，从而导致产品纯度低，限制了产品的使用前景。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成工艺，解决了现有抗坏血酸四异棕榈酸酯的工艺缺陷，以固态催化剂为活化反应点，促进羟醛反应效果，同时便于催化剂的回收利用，大大降低了成本。
[0005]为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：
[0006]一种抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成工艺，以2
‑
己基癸醛与L
‑
抗坏血酸为原材料，以改性铌酸为催化剂，配合氧化物进行氧化酯化反应，得到抗坏血酸四异棕榈酸酯。
[0007]所述2
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己基癸醛与L
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抗坏血酸的摩尔比为4
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5:1，优选为4.5:1。
[0008]所述改性铌酸的加入量是L
‑
抗坏血酸质量的3
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10％。
[0009]所述改性铌酸采用电气石改性铌酸，更进一步的，所述改性铌酸以电气石粉内核，以氢氧化铌为壳层；所述改性铌酸的制备方法，包括如下步骤：a1,将电气石粉加入至乙醇中搅拌均匀，并放入球磨机中球磨处理，得到电气石浆料，所述电气石粉与乙醇的质量比为5
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10:4，搅拌速度为200
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500r/min，所述球磨处理的温度为30
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50℃，球磨压力为0.4
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0.7MPa；该步骤将电气石粉球磨形成细粉颗粒，并在乙醇中形成均质的分散效果；a2，将五氯化铌加入至正丙醇中搅拌均匀，然后冲入电气石浆料中持续搅拌均匀，然后超声分散20
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30min直至形成均相浆料，得到混合浆料，所述五氯化铌在正丙醇内的浓度为100
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200g/L，所述电气石浆料中的电气石与五氯化铌的质量比为3:6
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8，超声分散的超声频率为40
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60kHz，温度为20
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30℃；a3，将混合浆料恒温搅拌直至体积不在变化，然后恒热过滤并烘干，得到镀膜电气石沉淀，恒温搅拌的温度为80
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85℃，趁热过滤的温度为80℃，烘干温度为100
‑
110℃；a4，将镀膜电气石沉淀放入反应釜中，采用潮湿空气恒速吹扫，然后干燥氮气吹扫，得到改性铌酸；所述潮湿空气中的水蒸气体积占比为8
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10％，速度为5
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10mL/min，温度
为80
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100℃，所述恒速吹扫后的气体直接通入氢氧化钠溶液中，并以氢氧化钠溶液的pH不变化为恒速吹扫结点，所述氮气吹扫的温度为110
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120℃，吹扫速度为20
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30mL/min。
[0010]所述氧化物溶质的摩尔量是L
‑
抗坏血酸摩尔量的400
‑
450％。
[0011]所述氧化物采用过硫酸铵水溶液，进一步的，所述过硫酸铵水溶液中过硫酸铵的质量浓度为10
‑
20％。即，所述过硫酸铵的加入量是L
‑
抗坏血酸摩尔量的400
‑
450％。
[0012]所述抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成工艺，具体步骤包括：
[0013]步骤1，将L
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抗坏血酸、2
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己基癸醛加入至氯仿中，加入改性铌酸，并缓慢滴加过硫酸铵溶液急速搅拌反应6
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10h，然后滴加氢氧化钠溶液控制pH保持在6
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6.5，继续搅拌20
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25h，得到反应液，所述氢氧化钠溶液为质量浓度为20％
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40％的氢氧化钠溶液，所述搅拌的温度保持在30
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40℃；
[0014]步骤2，将反应液恒温搅拌后过滤并去除水层，然后采用水和乙酸乙酯萃取三次，除去水层，有机层用无水硫酸钠干燥，经硅胶色谱纯化得到抗坏血酸四异棕榈酸酯。
[0015]从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：
[0016]1.本专利技术解决了现有抗坏血酸四异棕榈酸酯的工艺缺陷，以固态催化剂为活化反应点，促进羟醛反应效果，同时便于催化剂的回收利用，大大降低了成本。
[0017]2.本专利技术利用过硫酸铵为反应氧化物，提供氧化体系的同时保持酸性环境，确保酸性催化剂的活性，并利用酸碱调节来防止酸性过度对酯化物的影响。
[0018]3.本专利技术利用电气石作为改性剂，有效的促进了铌酸的酸体系催化活性，从而达到提升催化效率的目的。
具体实施方式
[0019]结合实施例详细说明，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。
[0020]实施例1
[0021]一种抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成工艺，包括：
[0022]1.改性铌酸的制备：
[0023]所述改性铌酸以电气石粉内核，以氢氧化铌为壳层；所述改性铌酸的制备方法，包括如下步骤：a1,将电气石粉加入至乙醇中搅拌均匀，并放入球磨机中球磨处理，得到电气石浆料，所述电气石粉与乙醇的质量比为5:4，搅拌速度为200r/min，所述球磨处理的温度为30℃，球磨压力为0.4MPa；a2，将五氯化铌加入至正丙醇中搅拌均匀，然后冲入电气石浆料中持续搅拌均匀，然后超声分散20min直至形成均相浆料，得到混合浆料，所述五氯化铌在正丙醇内的浓度为100g/L，所述电气石浆料中的电气石与五氯化铌的质量比为3:6，超声分散的超声频率为40kHz，温度为20℃；a3，将混合浆料恒温搅拌直至体积不在变化，然后恒热过滤并烘干，得到镀膜电气石沉淀，恒温搅拌的温度为80℃，趁热过滤的温度为80℃，烘干温度为100℃；a4，将镀膜电气石沉淀放入反应釜中，采用潮湿空气恒速吹扫，然后干燥氮气吹扫，得到改性铌酸；所述潮湿空气中的水蒸气体积占比为8％，速度为5mL/min，温度为80℃，所述恒速吹扫后的气体直接通入氢氧化钠溶液中，并以氢氧化钠溶液的pH不变化为恒速吹扫结点，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成工艺，其特征在于：以2
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己基癸醛与L
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抗坏血酸为原材料，以改性铌酸为催化剂，配合氧化物进行氧化酯化反应，得到抗坏血酸四异棕榈酸酯。2.根据权利要求1所述的抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成工艺，其特征在于：所述2
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己基癸醛与L
‑
抗坏血酸的摩尔比为4
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5:1。3.根据权利要求2所述的抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成工艺，其特征在于：所述2
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己基癸醛与L
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抗坏血酸的摩尔比为4.5:1。4.根据权利要求1所述的抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成工艺，其特征在于：所述改性铌酸的加入量是L
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抗坏血酸质量的3
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10％。5.根据权利要求1所述的抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成工艺，其特征在于：所述改性铌酸采用电气石改性铌酸。6.根据权利要求5所述的抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成工艺，其特征在于：所述改性铌酸以电气石粉内核，以氢氧化铌为壳层。7.根据权利要求1所述的抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成工艺，其特征在于：所述氧化物溶质的摩尔量是L

【专利技术属性】
技术研发人员：曹璨，李祥祥，王兆敏，
申请(专利权)人：南京先达医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：