巴旦木中4-戊三醇-β-甲基龙胆二糖苷的分离方法及应用技术

本发明专利技术公开了巴旦木中4

【技术实现步骤摘要】
巴旦木中4
‑
戊三醇
‑
β
‑
甲基龙胆二糖苷的分离方法及应用


[0001]本专利技术涉及巴旦木中4
‑
戊三醇
‑
β
‑
甲基龙胆二糖苷的分离方法及应用，属于医药


技术介绍

[0002]巴旦木又名巴旦杏(Amygdalus communis L.)，属蔷薇科(Rosaceae)李亚科(Prunoideae)桃属(Amygdalus)乔木，目前市场上所称巴旦木是指巴旦木的成熟种子。巴旦木具有安神补脑、益肾生精、润肠通便的药用功能。
[0003]巴旦木润肠通便，可以预防便秘，目前认为巴旦木中含有大量膳食纤维，能加速肠道蠕动，有利于排便，防治便秘，维护肠道健康。但未见相关报道，也无法明确功效的机理。

技术实现思路

[0004]本专利技术首次从巴旦木中分离鉴定出4
‑
戊三醇
‑
β
‑
甲基龙胆二糖苷，并确定该化合物为巴旦木润肠通便的主要功效成分。
[0005]本专利技术的第一个目的是提供一种巴旦木中分离制备4
‑
戊三醇
‑
β
‑
甲基龙胆二糖苷的方法，包括以下步骤：
[0006](1)提取：粉碎巴旦木，分散在水中加热提取，结束后，固液分离、收集清液，浓缩，得到巴旦木提取物；
[0007](2)分离：将所得巴旦木提取物进行柱层析，先用水进行洗脱，收集水洗脱部分、浓缩，然后利用10％乙醇水溶液进行洗脱，收集10％乙醇洗脱部分、浓缩；再通过15％乙醇水溶液进行洗脱，收集15％乙醇洗脱部分，浓缩干燥，得到产物4
‑
戊三醇
‑
β
‑
甲基龙胆二糖苷。
[0008]在本专利技术的一种实施方式中，加热粗提的温度为40
‑
80℃；时间为2
‑
3h。
[0009]在本专利技术的一种实施方式中，加热粗提的料液比1:10。
[0010]在本专利技术的一种实施方式中，水进行洗脱时使用DEAE离子交换柱进行柱层析。
[0011]在本专利技术的一种实施方式中，10％乙醇水溶液进行洗脱时使用HW
‑
40柱进行柱层析。
[0012]在本专利技术的一种实施方式中，15％乙醇水溶液进行洗脱时使用SephadexLH
‑
20柱进行柱层析。
[0013]在本专利技术的一种实施方式中，分离制备4
‑
戊三醇
‑
β
‑
甲基龙胆二糖苷的方法具体包括如下过程：
[0014](1)提取：将巴旦木粉碎后，用水于40
‑
80℃条件下提取2
‑
3h，过滤取上清液，渣重复以上条件再提取1次，合并2次清液减压浓缩即得巴旦木提取物。
[0015](2)分离：将步骤(1)所得巴旦木提取物进行柱层析，用水和不同浓度乙醇溶液洗脱，得到4
‑
戊三醇
‑
β
‑
甲基龙胆二糖苷。
[0016]本专利技术的第二个目的是基于上述方法分离制备得到4
‑
戊三醇
‑
β
‑
甲基龙胆二糖苷，其结构式为：
[0017][0018]本专利技术的第三个目的是提供上述4
‑
戊三醇
‑
β
‑
甲基龙胆二糖苷在制备用于润肠通便药物中的应用。
[0019]本专利技术的第四个目的是提供一种含有上述4
‑
戊三醇
‑
β
‑
甲基龙胆二糖苷的药物组合物。
[0020]在本专利技术的一种实施方式中，所述药物组合物中还包括药用辅料。
[0021]有益效果：
[0022]本专利技术从巴旦木中提取分离到一种新物质——甲基龙胆二糖苷的衍生物，该新物质是一种双岐因子，能促进双岐杆菌的生长，具有改善肠道菌群，抑制有害微生物，防止便秘的功能，是巴旦木防治便秘、维护肠道健康的主要功效成分。
附图说明
[0023]图1为4
‑
戊三醇
‑
β
‑
甲基龙胆二糖苷的
13
C
‑
NMR图；
[0024]图2为4
‑
戊三醇
‑
β
‑
甲基龙胆二糖苷的
135
DEPT
‑
NMR图。
具体实施方式
[0025]实施例1：
[0026]从巴旦木中提取纯化4
‑
戊三醇
‑
β
‑
甲基龙胆二糖苷方法，其步骤如下：
[0027]巴旦木经粉碎，按料液比1:10(M/V)加入去离子水，于60℃条件下搅拌提取2h，过滤取上清液，如此重复1次。将2次所得上清液减压浓缩后即得巴旦木水提取物。
[0028]将巴旦木水提取物上DEAE离子交换柱，依次用去离子水、0.05、0.1、0.2mol/L的NaCl进行梯度洗脱，收集水洗脱部分，减压浓缩后上样到HW
‑
40柱，依次用水、10％、20％、30％的乙醇水溶液进行洗脱，收集10％乙醇洗脱部分；收集的10％乙醇洗脱部分再上SephadexLH
‑
20柱，利用15％乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，旋转蒸发除去溶剂，最后得一个单体化合物——4
‑
戊三醇
‑
β
‑
甲基龙胆二糖苷，该化合物产物为无色无定形粉末，易溶水、可溶于含水甲醇、乙醇。
[0029]利用HPLC测定所得的4
‑
戊三醇
‑
β
‑
甲基龙胆二糖苷的收率为81.26％，纯度为97.6％。
[0030]利用核磁共振对所得的产物进行结构鉴定：
[0031](C
18
H
34
O
13
)
[0032]1H
‑
NMR(500MHz，DMSO
‑
d6)δ4.4
‑
6.1(8H),4.24(1H),4.21(1H),3.89(1H),3.82(1H),3.72(1H),3.63(1H),3.62(1H),3.61(1H),3.52(1H),3.50(1H),3.46(1H),3.41(1H),3.38(1H),3.37(3H),3.36(1H),3.27(1H),3.26(1H),3.15(1H),1.06(3H),0.99(3H).
13
C
‑
NMR(400MHz，DMSO
‑
d6)δ103.0,101.7,79.8,76.7,76.5,76.3,75.3,73.5,73.1,70本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种巴旦木中分离制备4
‑
戊三醇
‑
β
‑
甲基龙胆二糖苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)提取：粉碎巴旦木，分散在水中加热提取，结束后，固液分离、收集清液，浓缩，得到巴旦木提取物；(2)分离：将所得巴旦木提取物进行柱层析，先用水进行洗脱，收集水洗脱部分、浓缩，然后利用10％乙醇水溶液进行洗脱，收集10％乙醇洗脱部分、浓缩；再通过15％乙醇水溶液进行洗脱，收集15％乙醇洗脱部分，浓缩干燥，得到产物4
‑
戊三醇
‑
β
‑
甲基龙胆二糖苷；所述4
‑
戊三醇
‑
β
‑
甲基龙胆二糖苷的结构如下所示：2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，水进行洗脱时使用DEAE离子交换柱进行柱层析。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，10％乙醇水溶液进行洗脱时使用HW
‑
40柱进行柱层析。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，15％乙醇水溶液进行洗脱时使用SephadexLH
‑
20柱进行柱层析。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加热粗提的温度为40
‑
80℃；时间为2
‑
3h。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐一达，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：