一种氮化碳材料及其制备方法和用于光催化制氢或抗生素降解的应用技术

本发明专利技术公开了一种氮化碳材料及其制备方法和用于光催化制氢或抗生素降解的应用。本发明专利技术的氮化碳材料的制备方法包括以下步骤：将三聚氰胺置于保护气氛中，升温至480℃～520℃后保温进行热解，即得氮化碳材料。本发明专利技术的氮化碳材料具有表面孔结构多、比表面积大、活性位点多、对太阳光的吸收强、光量子效率高等优点，且其制备方法简单、原料廉价环保、制备过程中的能耗较低，用于光催化分解水产氢及降解抗生素性能优异。素性能优异。素性能优异。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化碳材料及其制备方法和用于光催化制氢或抗生素降解的应用


[0001]本专利技术涉及光催化
，具体涉及一种氮化碳材料及其制备方法和用于光催化制氢或抗生素降解的应用。

技术介绍

[0002]为了解决目前日益严峻的能源环境问题，人们一直在不断地探索研究新的技术，寻求可再生的清洁能源来代替传统化石能源。光催化技术可以利用源源不断的太阳能将水分解为氢气以及将污染物降解，具有很好的应用前景，受到了广泛关注和研究。
[0003]石墨相氮化碳(g
‑
C3N4)具有合适的带隙宽度(2.7eV)，在可见光下便能够使水分解产氢，且其结构稳定，热稳定性良好，容易制备，成为了目前光催化领域的研究热点。然而，现有的氮化碳材料对太阳光的利用率普遍较低，载流子易复合，量子效率低，用于光催化分解水和光催化降解有机物时性能较差，严重制约了氮化碳的实际应用。目前，制备氮化碳最传统的方法是将三聚氰胺放入马弗炉中，在温度大于550℃的条件下热聚合得到氮化碳(CN)，该方法简单方便，但合成的氮化碳存在比表面积小、活性位点少、光生电子和空穴复合率高等问题，光催化性能很差，且由于合成氮化碳的温度高，能耗大。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种氮化碳材料及其制备方法和用于光催化制氢或抗生素降解的应用。
[0005]本专利技术所采取的技术方案是：
[0006]一种氮化碳材料的制备方法包括以下步骤：将三聚氰胺置于保护气氛中，升温至480℃～520℃后保温进行热解，即得氮化碳材料。<br/>[0007]优选的，所述保护气氛为氩气气氛。
[0008]优选的，所述氩气的流速为100mL/min～200mL/min。
[0009]优选的，所述升温过程中的升温速率为2℃/min～10℃/min。
[0010]优选的，所述热解的时间为1h～5h。
[0011]一种氮化碳材料，其由上述方法制备得到。
[0012]一种光催化分解水产氢的方法包括以下步骤：将上述氮化碳材料、铂催化剂和甲醇加入水中，再在光照条件下反应。
[0013]优选的，所述铂催化剂为H2PtCl6。
[0014]优选的，所述反应在5℃～10℃下进行，反应时间为1h～8h。
[0015]一种同时进行光催化分解水产氢和光催化降解抗生素的方法包括以下步骤：将上述氮化碳材料、铂催化剂和抗生素加入水中，再在光照条件下反应。
[0016]优选的，所述铂催化剂为H2PtCl6。
[0017]优选的，所述反应在5℃～10℃下进行，反应时间为1h～8h。
[0018]本专利技术的有益效果是：本专利技术的氮化碳材料具有表面孔结构多、比表面积大、活性位点多、对太阳光的吸收强、光量子效率高等优点，且其制备方法简单、原料廉价环保、制备过程中的能耗较低，用于光催化分解水产氢及降解抗生素性能优异。
[0019]具体来说：
[0020]1)本专利技术通过降低热聚合温度改性氮化碳材料，降低了聚合速度，聚合程度更高，合成的氮化碳材料表面孔结构增多，比表面积和活性位点数量增加；
[0021]2)本专利技术的氮化碳材料用于光催化分解水，5h产氢量可以达到12.78mmol/g，与传统的氮化碳材料相比，产氢量高出10余倍，性能显著提升；
[0022]3)本专利技术在光催化分解水产氢的过程中通过加入甲醇作为牺牲剂，消耗掉了光生空穴以减少电子与空穴的复合，可以提高产氢速率；
[0023]4)本专利技术的氮化碳材料在光催化降解抗生素的同时也能分解水制氢；
[0024]5)本专利技术的氮化碳材料的制备方法简单易操作，设备简单，过程可控、环保，低温条件下制备得到的氮化碳材料的性能显著提高。
附图说明
[0025]图1为实施例1～3和对比例1～3的氮化碳材料用于光催化分解水产氢反应得到的H2产量
‑
时间关系图。
[0026]图2为实施例3、对比例1、对比例4和对比例5的氮化碳材料的SEM图。
[0027]图3为实施例3的氮化碳材料的TEM图。
[0028]图4为实施例3和对比例1的氮化碳材料的XPS谱图。
具体实施方式
[0029]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的解释和说明。
[0030]实施例1：
[0031]一种氮化碳材料，其制备方法包括以下步骤：
[0032]将三聚氰胺装入瓷舟，不加盖直接放入管式加热炉中，充入氩气，氩气流速为150mL/min，以2℃/min的升温速率从室温升温至520℃，恒温4h，自然冷却至室温，再将得到的固体取出进行研磨，即得氮化碳材料(记为CN
‑
520℃)。
[0033]一种光催化分解水产氢的方法，其包括以下步骤：
[0034]将20.00mg的CN
‑
520℃、10mL的甲醇和140mL的水加入光催化反应器，超声20min，再加入205μL铂含量1.95mg/mL的H2PtCl6溶液，装上光催化反应装置后抽真空，采用氙灯作为光源，加上AM1.5滤光片进行光照，采用冷却装置使反应液保持在5℃左右，经气相色谱分析仪检测，反应5h的产氢量为8.43mmol/g。
[0035]实施例2：
[0036]一种氮化碳材料，其制备方法包括以下步骤：
[0037]将三聚氰胺装入瓷舟，不加盖直接放入管式加热炉中，充入氩气，氩气流速为150mL/min，以2℃/min的升温速率从室温升温至500℃，恒温4h，自然冷却至室温，再将得到的固体取出进行研磨，即得氮化碳材料(记为CN
‑
500℃)。
[0038]一种光催化分解水产氢的方法，其包括以下步骤：
[0039]将10.00mg、20.00mg和30.00mg的CN
‑
500℃、20mL的甲醇和140mL的水加入光催化反应器，超声20min，再加入307μL铂含量1.95mg/mL的H2PtCl6溶液，装上光催化反应装置后抽真空，采用氙灯作为光源，加上AM1.5滤光片进行光照，采用冷却装置使反应液保持在5℃左右，经气相色谱分析仪检测，反应5h的产氢量依次为5.79mmol/g、9.90mmol/g和8.67mmol/g。
[0040]实施例3：
[0041]一种氮化碳材料，其制备方法包括以下步骤：
[0042]将三聚氰胺装入瓷舟，不加盖直接放入管式加热炉中，充入氩气，氩气流速为150mL/min，以2℃/min的升温速率从室温升温至480℃，恒温4h，自然冷却至室温，再将得到的固体取出进行研磨，即得氮化碳材料(记为CN
‑
480℃)。
[0043]一种光催化分解水产氢的方法，其包括以下步骤：
[0044]将20.00mg的CN
‑
480℃、10mL的甲醇和140mL的水加入光催化反应器，超声20min，再分别加入102μL、205μL、307μL和410μL铂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将三聚氰胺置于保护气氛中，升温至480℃～520℃后保温进行热解，即得氮化碳材料。2.根据权利要求1所述的氮化碳材料的制备方法，其特征在于：所述保护气氛为氩气气氛。3.根据权利要求2所述的氮化碳材料的制备方法，其特征在于：所述氩气的流速为100mL/min～200mL/min。4.根据权利要求1～3中任意一项所述的氮化碳材料的制备方法，其特征在于：所述升温过程中的升温速率为2℃/min～10℃/min。5.根据权利要求1～3中任意一项所述的氮化碳材料的制备方法，其特征在于：所述热解的时间为1h...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦艳芳，曹永海，黄江南，江琦，余皓，王红娟，彭峰，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：