一种电子级溴化氢制备装置及工艺制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种电子级溴化氢的制备装置及工艺，该装置包括：初分精馏塔、初分冷凝器、初分回流罐、初分回流泵、中间储罐、脱轻精馏塔、脱轻冷凝器、脱轻回流罐、脱轻回流泵、脱重精馏塔、脱重冷凝器、脱重回流罐、脱重回流泵。多级提纯流程中，引入一盛装中间品的容器，即中间储罐，通过液氮“骤冷”工艺，可将化学级溴化氢原料粗品、各精馏工序的中间过程组分、精馏末端不合格品等均收引至中间储罐；然后通过阶段性罐外加热，使粗品溴化氢随着罐内回热升压返回精馏的起点工序，重复利用，多级提纯。通过该装置和工艺，电子级溴化氢精馏提纯中废液、废气排放量可大幅降低26％～42％。废气排放量可大幅降低26％～42％。废气排放量可大幅降低26％～42％。

【技术实现步骤摘要】
一种电子级溴化氢制备装置及工艺


[0001]本专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种电子级溴化氢制备装置及工艺。

技术介绍

[0002]电子级溴化氢在多个领域具有广泛的应用前景，它不仅用于半导体掺磷的n型多晶硅、掺磷的单晶硅或者二维半导体的刻蚀，而且是氟碳类气体替代产品的首选。以溴化氢作为刻蚀气体的等离子刻蚀技术通过控制被刻蚀物质的温度达到对垂直刻蚀或有设定的圆锥角的锥形刻蚀精确控制。因此，电子级溴化氢主要用于8寸及12寸芯片制造工艺中的多晶硅刻蚀，是芯片先进制程的核心气体之一。此外，溴化氢由于具备作为催化剂或反应物的能力而被广泛应用。电子级溴化氢由于对众多行业的推动作用，使得其经济价值和社会价值日益提升。
[0003]随着相关行业的发展与产业升级，电子级溴化氢的市场需求不断扩大，这就对电子级溴化氢的品质提出了更高要求。溴化氢气体如果水分含量高则对金属材料腐蚀性严重，这严重制约了高纯溴化氢气体制备。目前，电子级溴化氢的制备、提纯或干燥常用的方法有冷冻分离法、物理吸附法和化学除湿法等，这些方法制备的溴化氢产品质量多以4.0N(99.99％)或不足4.0N为主，虽可规模化生产，但由于其产品纯度偏低或含水多而造成设备严重腐蚀，进而导致设备投资及整体工艺运行成本大大提高。
[0004]传统的精馏工艺中，各精馏工序中塔釜排重、塔顶排轻等中间过程组分均随装置运行逐步排出后，直接排至三废处理装置。这种糜掷性处理方式既造成了原料的大量浪费，同时对三废处理装置的各相关设备的处理能力、运行负荷及废液废气输送管道的防腐都会有更高的要求，此外还使生产运行成本大幅增加。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种电子级溴化氢制备装置及工艺，采用纯度为3.0N(99.9％)的化学级溴化氢粗品，最后终制备得到纯度为5.0N(99.999％)电子级溴化氢，并大幅降低电子级溴化氢制备过程中产生的废液、废气排放量，实现节能减排降耗。
[0006]本专利技术是通过以下技术方案来实现的：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种电子级溴化氢的制备装置，所述装置包括：初分精馏塔、初分冷凝器、初分回流罐、初分回流泵、中间储罐、脱轻精馏塔、脱轻冷凝器、脱轻回流罐、脱轻回流泵、脱重精馏塔、脱重冷凝器、脱重回流罐、脱重回流泵；
[0008]原料进液管线与初分精馏塔的进口连接，初分精馏塔的塔顶出口经管线依次连接初分冷凝器、初分回流罐和初分回流泵，初分回流泵的出口管线分为两路，一路返回初分精馏塔的上部，另一路连接中间储罐；
[0009]初分精馏塔的中下部(例如塔高的1/3～1/2之间)出口经管线连接脱轻精馏塔的进口，脱轻精馏塔的塔顶出口经管线依次连接脱轻冷凝器、脱轻回流罐、脱轻回流泵，脱轻回流泵的出口管线分为两路，一路返回脱轻精馏塔的上部，另一路连接中间储罐；
[0010]脱轻精馏塔的塔釜出口管线分为两个支路，一个支路连接中间储罐，另一支路连接脱重精馏塔的进口，脱重精馏塔的塔顶出口经管线依次连接脱重冷凝器、脱重回流罐、脱重回流泵，脱重回流泵的出口管线分为两路，一路返回脱重精馏塔的上部，另一路分为两个支路，一个支路连接中间储罐，另一个支路去合格产品充装线；
[0011]初分冷凝器、脱轻冷凝器、脱重冷凝器均设有连接中间储罐的出口管线，初分精馏塔和脱重精馏塔的塔釜出口均经管线连接中间储罐。
[0012]优选地，上述制备装置中，所述原料进液管线设有一个旁路连接中间储罐。
[0013]优选地，上述制备装置中，初分冷凝器、脱轻冷凝器、脱重冷凝器均为夹套式冷凝器。
[0014]优选地，上述制备装置中，初分精馏塔、脱轻精馏塔和脱重精馏塔的塔底均设置有热源，优选电热炉。
[0015]优选地，上述制备装置中，中间储罐设有热源和冷源，例如底部设置有热源，优选电热炉，外包夹套，夹套内走冷却介质如液氮；和/或，中间储罐的入口管线均设置有控制阀门，所述控制阀门为手动阀门或自动阀门；和/或，中间储罐的出口经管线连接初分精馏塔的塔顶进口。根据系统工况或运行需求，由用户自行选择控制阀门为手动阀门或自动阀门。通过控制阀门的设置，可分别实现常规“骤冷”、适时“骤冷”和突启“骤冷”，实现系统的安全、自动化要求。中间储罐的容积例如为是1000～50000L，优选1500
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10000L，优选2000～2500L。
[0016]第二方面，本专利技术提供一种电子级溴化氢的制备工艺，该工艺包括如下步骤：
[0017]纯度为3.0N即99.9％的化学级溴化氢粗品原料，以液体状态例如以温度
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13℃～16℃，优选
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10～5℃、压力1.7MPa～2.4MPa，优选1.8～2.2MPa的液体状态，自初分精馏塔的中部进塔，例如原料进料量为26L/min～36L/min，进行精馏分离去除水分，例如在温度2℃～10℃、压力2.2MPa～2.8MPa下进行精馏分离，自初分精馏塔的塔顶引出气相组分，优选温度2℃～5℃、压力2.4MPa～2.6MPa、溴化氢含量99.92％～99.95％的气相组分，进入初分冷凝器被冷媒优选R410A冷媒冷却至
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12℃～
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6℃，收集入初分回流罐，之后根据塔顶气相组分中溴化氢含量控制回流比，例如控制回流比为1.3～1.7，优选1.4～1.6，由初分回流泵加压回流入初分精馏塔的塔顶；从初分精馏塔的中下部采出中间产品(例如当初分精馏塔1的总塔板数为27块时，在第8～13块塔板之间采用中间产品)进入脱轻精馏塔进行轻组分脱除，例如在温度
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9℃～12℃，优选
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6～5℃、压力1.8MPa～2.1MPa，优选1.9～2.0MPa下进行轻组分脱除，自脱轻精馏塔的塔顶引出气相组分，优选温度
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6℃～4℃、压力1.8MPa～2.0MPa、溴化氢含量99.94％～99.97％的气相组分，进入脱轻冷凝器被冷媒优选R410A冷媒冷却至
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10℃～
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5℃，优选
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8～
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6℃，收集入脱轻回流罐，之后根据塔顶气相组分中溴化氢含量通过控制回流比，例如控制回流比为1.1～1.5，优选1.2～1.4，由脱轻回流泵加压回流入脱轻精馏塔的塔顶；从脱轻精馏塔的塔釜引出组分进入脱重精馏塔进行重组分降脱，例如在温度
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18℃～
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14℃，优选
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16～
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15℃、压力1.2MPa～1.5MPa，优选1.3～1.4MPa下进行重组分降脱，自脱重精馏塔的塔顶引出气相组分进入脱重冷凝器被冷媒优选R410A冷媒冷却至
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21℃～
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15℃，优选
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20～
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16℃，收集入脱重回流罐，之后根据塔顶气相组分中溴化氢含量控制回流比例如控制回流比为1.05～1.3，优选1.1～1.25，由脱重回流泵加压回流入脱重精馏塔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电子级溴化氢的制备装置，其特征在于，所述装置包括：初分精馏塔(1)、初分冷凝器(2)、初分回流罐(3)、初分回流泵(4)、中间储罐(13)、脱轻精馏塔(5)、脱轻冷凝器(6)、脱轻回流罐(7)、脱轻回流泵(8)、脱重精馏塔(9)、脱重冷凝器(10)、脱重回流罐(11)、脱重回流泵(12)；原料进液管线与初分精馏塔(1)的进口连接，初分精馏塔(1)的塔顶出口经管线依次连接初分冷凝器(2)、初分回流罐(3)和初分回流泵(4)，初分回流泵(4)的出口管线分为两路，一路返回初分精馏塔(1)的上部，另一路连接中间储罐(13)；初分精馏塔(1)的中下部出口经管线连接脱轻精馏塔(5)的进口，脱轻精馏塔(5)的塔顶出口经管线依次连接脱轻冷凝器(6)、脱轻回流罐(7)、脱轻回流泵(8)，脱轻回流泵(8)的出口管线分为两路，一路返回脱轻精馏塔(5)的上部，另一路连接中间储罐(13)；脱轻精馏塔(5)的塔釜出口管线分为两个支路，一个支路连接中间储罐(13)，另一支路连接脱重精馏塔(9)的进口，脱重精馏塔(9)的塔顶出口经管线依次连接脱重冷凝器(10)、脱重回流罐(11)、脱重回流泵(12)，脱重回流泵(12)的出口管线分为两路，一路返回脱重精馏塔(9)的上部，另一路分为两个支路，一个支路连接中间储罐(13)，另一个支路去合格产品充装线；初分冷凝器(2)、脱轻冷凝器(6)、脱重冷凝器(10)均设有连接中间储罐(13)的出口管线，初分精馏塔(1)和脱重精馏塔(9)的塔釜出口均经管线连接中间储罐(13)。2.根据权利要求1所述的电子级溴化氢的制备装置，其特征在于，所述原料进液管线设有一个旁路连接中间储罐(13)。3.根据权利要求1或2所述的电子级溴化氢的制备装置，其特征在于，初分冷凝器(2)、脱轻冷凝器(6)、脱重冷凝器(10)均为夹套式冷凝器。4.根据权利要求1
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3中任一项所述的电子级溴化氢的制备装置，其特征在于，初分精馏塔(1)、脱轻精馏塔(5)和脱重精馏塔(9)的塔底均设置有热源，优选电热炉。5.根据权利要求1
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4中任一项所述的电子级溴化氢的制备装置，其特征在于，中间储罐(13)设置有用于冷却中间储罐的冷源和用于加热中间储罐的热源，优选电热炉；和/或，所述中间储罐(13)的入口管线均设置有控制阀门，所述控制阀门为手动阀门或自动阀门；和/或，中间储罐(13)的出口经管线连接初分精馏塔(1)的塔顶进口。6.一种电子级溴化氢的制备工艺，其特征在于，该工艺包括如下步骤：纯度为3.0N即99.9％的化学级溴化氢粗品原料，以液体状态例如以温度
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13℃～16℃、压力1.7MPa～2.4MPa的液体状态，自初分精馏塔(1)的中部进塔(例如原料进料量为26L/min～36L/min)进行精馏分离去除水分，例如在温度2℃～10℃、压力2.2MPa～2.8MPa下进行精馏分离，自初分精馏塔(1)的塔顶引出气相组分(优选温度2℃～5℃、压力2.4MPa～2.6MPa、溴化氢含量99.92％～99.95％的气相组分)，进入初分冷凝器(2)被冷媒优选R410A冷媒冷却至
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12℃～
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6℃，收集入初分回流罐(3)，之后根据塔顶气相组分中溴化氢含量控制回流比(例如控制回流比为1.3～1.7)，由初分回流泵(4)加压回流入初分精馏塔(1)的塔顶；从初分精馏塔(1)的中下部采出中间产品(例如当初分精馏塔(1)的总塔板数为27块时，在第8～13块塔板之间采用中间产品)进入脱轻精馏塔(5)进行轻组分脱除(例如在温度
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9℃～12℃、压力1.8MPa～2.1MPa下进行轻组分脱除)，自脱轻精馏塔(5)的塔顶引出气相组
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【专利技术属性】
技术研发人员：申杨，贾云婷，陈亚超，武艳杰，
申请(专利权)人：新地能源工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：