一种制备4N纯度乙炔气体的方法技术

本发明专利技术提供一种制备4N纯度乙炔气体的方法，是将工业乙炔气瓶内的乙炔气体通入活性炭吸附器，脱除其中含有的丙酮；将乙炔气体继续通入低温DMF溶液中吸收饱和后开启真空泵将DMF溶剂不吸收的轻组分气体杂质抽除；再将DMF富液升温，使溶解的乙炔气体解吸；将解吸的乙炔气体通过分子筛吸附器脱除水分；最后乙炔气体通过压缩机压缩充入含有DMF溶液的高纯乙炔气瓶中。生产工艺简单，安全可靠，乙炔气体质量达到4N(99.99％)标准。达到4N(99.99％)标准。达到4N(99.99％)标准。

【技术实现步骤摘要】
一种制备4N纯度乙炔气体的方法


[0001]本专利技术涉及一种气体纯化方法，尤其是一种工业乙炔纯化制备4N(99.99％)纯度乙炔气体的制备方法。

技术介绍

[0002]乙炔气体是一种重要的化工产品，它被广泛应用于金属焊接和切割工艺，它也是制备氯乙烯、醋酸等多种化工产品的重要原料，近年来半导体行业逐步开始使用该气体且要求的纯度较高，一般为99.99％以上。工业乙炔国家标准规定的技术指标为98％，国内也有可以达到99.9％纯度的乙炔，其中主要有害杂质硫化氢、磷化氢含量都可以达到小于1ppm的水平，而水含量一般只能达到100ppm左右，而且气体中的轻组分杂质很难去除，主要原因是乙炔气体液化后极易爆炸，无法通过像其它气体那样通过低温精馏的方式分离乙炔与轻组分杂质，寻找其它工艺解决此问题十分必要。
[0003]由于乙炔以液化方式存储极易发生爆炸，因此国内目前普遍使用丙酮作为溶剂装填入乙炔气瓶中实现乙炔的溶解和存储，而丙酮物质沸点较低(56℃)且挥发性较强，在实际使用中测试发现，室温下(25℃)从气瓶释放的乙炔气中，丙酮含量在300～500ppmm，无法满足半导体行业对于高纯乙炔气的要求。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为克服上述
技术介绍
的缺点，满足半导体行业对于高纯乙炔产品的需求，提供一种制备4N纯度乙炔气体的方法。本专利技术的技术解决方案是：一种制备4N纯度乙炔气体的方法，其特征在于：
[0005]A、将工业乙炔气瓶内的乙炔气体通入活性炭吸附器，脱除其中含有的丙酮；所述活性炭吸附器内的活性炭为椰壳活性炭，型号为：DV
‑
11；
[0006]B、将乙炔气体继续通入低温DMF溶液中吸收饱和后开启真空泵将DMF溶剂不吸收的轻组分气体杂质抽除；所述DMF溶液为N,N
‑
二甲基甲酰胺，纯度为99.99％；所述低温DMF溶液的温度为
‑
30～
‑
40℃；所述对低温DMF富液抽真空的压力为
‑
0.05～
‑
0.06Mpa；所述轻组分气体杂质包括氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳；
[0007]C、再将DMF富液升温，使溶解的乙炔气体解吸；所述将DMF富液升温解吸的温度为30
‑
40℃；
[0008]D、将解吸的乙炔气体通过分子筛吸附器脱除水分；
[0009]E、最后乙炔气体通过压缩机压缩充入含有DMF溶液的高纯乙炔气瓶中。
[0010]本专利技术同现有技术相比具有：生产工艺简单，安全可靠，乙炔气体质量达到4N(99.99％)标准。
附图说明
[0011]附图1为本专利技术实施例的生产工艺示意图。
[0012]图中：1、工业乙炔气瓶，2、活性炭吸附器，3、乙二醇溶液，4、DMF溶液，5、真空泵，6、分子筛吸附器，7、压缩机、8、高纯乙炔气瓶。
具体实施方式
[0013]下面结合附图说明实施例：
[0014]实施例1
[0015]如图1所示，工业乙炔气瓶1的气体通过活性炭吸附器2，而后继续通入装有50L体积的DMF溶液4的深冷吸收瓶中，吸收瓶夹套内通入制冷液乙二醇溶液3，控制DMF溶液温度为
‑
30℃，吸收饱和后开启真空泵5对吸收瓶抽真空15分钟，控制瓶内压力
‑
0.05Mpa，抽负完毕关闭真空泵5，加热冷却液乙二醇溶液3将瓶内温度缓慢升温到35℃，升温的过程中解吸的乙炔气体进入装填3A分子筛吸附器6脱除水分，最后通过压缩机7将纯化好的乙炔气体充入装有DMF溶液的高纯乙炔气瓶8中，解吸后DMF溶液4降温后可反复使用。
[0016]收集的乙炔气体使用露点仪分析H2O含量，使用气相色谱分析其它杂质含量，结果见下表：
[0017]表1实施例1工业乙炔纯化结果(单位：ppm)
[0018][0019]实施例2
[0020]如图1所示，工业乙炔气瓶1的气体通过活性炭吸附器2，而后继续通入装有50L体积的DMF溶液4的深冷吸收瓶中，吸收瓶夹套内通入冷却液乙二醇溶液3，控制DMF溶液4温度为
‑
40℃，吸收饱和后开启真空泵5对吸收瓶抽真空30分钟，控制瓶内压力
‑
0.06Mpa，抽负完毕关闭真空泵5，加热冷却液乙二醇溶液3将瓶内温度缓慢升温到40℃，升温的过程中解吸的乙炔气体进入装填3A分子筛吸附器6脱除水分，最后通过压缩机7将纯化好的乙炔气体充入装有DMF溶液的高纯乙炔气瓶8中。
[0021]收集的乙炔气体使用露点仪分析H2O含量，使用气相色谱分析其它杂质含量，结果见下表：
[0022]表2实施例2工业乙炔纯化结果(单位：ppm)
[0023][0024]从上述两个实施例可以看出，由于DMF溶液沸点较高(153℃)，常温下其挥发量极少，高纯乙炔从含有DMF溶液的钢瓶中释放后夹带的DMF溶剂量经过实际测试在5
‑
30ppm之间，完全满足半导体客户端对于高纯乙炔使用的需求。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备4N纯度乙炔气体的方法，其特征在于：A、将工业乙炔气瓶(1)内的乙炔气体通入活性炭吸附器(2)，脱除其中含有的丙酮；所述活性炭吸附器(2)内的活性炭为椰壳活性炭，型号为：DV
‑
11；B、将乙炔气体继续通入低温DMF溶液(4)中吸收饱和后开启真空泵(5)将DMF溶剂(4)不吸收的轻组分气体杂质抽除；所述DMF溶液为N,N
‑
二甲基甲酰胺，纯度为99.99％；所述低温DMF溶液的温度为
‑
30～...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵毅，刘颖，赵趫，
申请(专利权)人：大连科利德光电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：