一种异三聚茚及其同分异构体的拆分方法技术

本发明专利技术公开了一种异三聚茚及其同分异构体的拆分方法，利用高效液相色谱拆分异三聚茚及其同分异构体，包括以下步骤：将异三聚茚与正三聚茚等比例称取并混合，以乙腈为溶剂，超声使其充分溶解；以85

【技术实现步骤摘要】
一种异三聚茚及其同分异构体的拆分方法


[0001]本专利技术属于光电材料纯化分离领域，具体涉及一种异三聚茚及其同分异构体的拆分方法。

技术介绍

[0002]异三聚茚（isotuxene）是正三聚茚（truxene）的同分异构体，其与正三聚茚虽然具有相似的扩展型骨架，但不同的苯环排列导致了不同的共轭效应，使异三聚茚的最大吸收波长比正三聚茚红移了将近50 nm，更接近可见光区。理论计算的结果也证明，异三聚茚的HOMO
‑
LUMO 能级差比正三聚茚更小。因此，理论上异三聚茚的光电性质应优于正三聚茚。但受合成方法的制约，目前科学界对异三聚茚的研究远小于正三聚茚，仅有台湾大学杨吉水等人考察了部分衍生物在有机电子器件（如有机太阳能电池）领域的应用潜力。
[0003]异三聚茚、正三聚茚的结构式如下：三聚茚的结构式如下：2018年，周岑等人公开了一种一步大量合成异三聚茚的方法，为异三聚茚及其衍生物的性质研究提供了充分保障。该合成方法同时生成副产物正三聚茚，并且在后处理过程中有部分正三聚茚会残留在主产物中。由于异三聚茚和正三聚茚结构极其相似，它们的极性非常相近，而混有正三聚茚的异三聚茚，由于纯度不够，会导致其性能明显下降，因此，需要一种可靠的分析方法拆分主产物异三聚茚和副产物正三聚茚，以判断主产物的纯度。然而，迄今为止，对该混合体系的有效拆分尚未见报道。若能发展一种有效的拆分分离手段，监控异三聚茚生产过程中的纯化步骤，则可以为高纯度异三聚茚的制备奠定基础。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种异三聚茚及其同分异构体的拆分方法，可以实现异三聚茚及其同分异构体的分离和测定，并能直观地检验异三聚茚的纯度。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种异三聚茚及其同分异构体的拆分方法，其特征在于：利用高效液相色谱拆分异三聚茚及其同分异构体，包括以下步骤：（1）将异三聚茚与正三聚茚等比例称取并混合，加入溶剂，超声使其充分溶解；（2）以乙腈和水为流动相，等梯度洗脱。
[0006]异三聚茚与正三聚茚各取1mg。
[0007]所述的溶剂为乙腈、甲醇、乙醇中的一种或几种的混合物。
[0008]色谱柱为苯基键合硅胶担体柱，150 mm
×ꢀ
4.6 mm，1.8 μm。
[0009]流动相中乙腈与水的体积比为85
‑
95:5
‑
15；高效液相色谱仪运行时间 15 min；进样量5
‑
20μL；柱温25~40 ℃；流速0.5
‑
1.5mL/min，检测波长270~300nm。
[0010]本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用高效液相色谱仪对异三聚茚及其同分异构体进行拆分，固定相为苯基键合硅胶担体，以乙腈和水的混合溶剂为流动相，不仅实现了异三聚茚及其同分异构体的分离和测定，还能直观地检验异三聚茚的纯度。方法简便，易操作，有利于推广应用。
附图说明
[0011]图1是异三聚茚及其同分异构体的分离谱图；图2是异三聚茚及其同分异构体含量检测图。
具体实施方式
[0012]为了使本专利技术所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本专利技术所述的技术方案做进一步的说明，但是本专利技术不仅限于此。
[0013]实施例1一种异三聚茚及其同分异构体的拆分方法：将常规反应制得的异三聚茚与正三聚茚等比例取1mg混合，稀释液稀释至0.1mg/mL，经超声波振荡仪振荡使其充分溶解。以苯基乙基键合硅胶担体为固定相，以水和乙腈混合溶液为流动相，用高效液相色谱系统拆分异三聚茚异构体正三聚茚:所述的稀释液选自乙腈、甲醇、乙醇中一种或者几种组成的混合物。所述的色谱柱为 Agilent Eclipse PAH柱。所述的流动相流速为0.5mL/min，色谱柱温度为25℃，检测波长为273nm。所述的进样量为5μL。所述流动相中，按体积比计算，乙腈：水为17:3。
[0014]实施例2一种异三聚茚及其同分异构体的拆分方法：将常规反应制得的异三聚茚与正三聚茚等比例取1mg混合，稀释液稀释至0.5 mg/mL，经超声波振荡仪振荡使其充分溶解。以苯基乙基键合硅胶担体 为固定相，以水和乙腈混合溶液为流动相，用高效液相色谱系统拆分异三聚茚异构体正三聚茚:所述的稀释液选自乙腈、甲醇、乙醇中一种或者几种组成的混合物。所述的色谱柱为 Agilent Eclipse PAH柱。所述的流动相流速为1.0mL/min，色谱柱温度为30℃，检测波长为273nm。所述的进样量为10μL。所述流动相中，按体积比计算，乙腈：水为17:3。
[0015]实施例3一种异三聚茚及其同分异构体的拆分方法：将常规反应制得的异三聚茚与正三聚茚等比例取1mg混合，稀释液稀释至1.0 mg/mL，经超声波振荡仪振荡使其充分溶解。以五氟苯基键合硅胶担体 为固定相，以水和乙腈混合溶液为流动相，用高效液相色谱系统拆分异三聚茚异构体正三聚茚:所述的稀释液选自乙腈、甲醇、乙醇中一种或者几种组成的混合物。所述的色谱柱为 Agilent Eclipse PAH柱。所述的流动相流速为1.5mL/min，色谱柱温度为40℃，检测波长为273nm。所述的进样量为20μL。所述流动相中，按体积比计算，乙腈：水为19：1。
[0016]以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，凡依本专利技术申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本专利技术的涵盖范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种异三聚茚及其同分异构体的拆分方法，其特征在于：利用高效液相色谱拆分异三聚茚及其同分异构体，包括以下步骤：将异三聚茚与正三聚茚等比例称取并混合，加入溶剂，超声使其充分溶解；以乙腈和水为流动相，等梯度洗脱。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：异三聚茚与正三聚茚各取1mg。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的溶剂为乙腈、甲醇、乙醇中的一种或几种的混合物。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：色谱柱为苯基键合硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈璐，何静雯，倪文鑫，陈毅挺，周岑，
申请(专利权)人：闽江学院，
类型：发明
国别省市：