一种喷雾干燥、液氮速冻、真空冷冻干燥制备颗粒的方法技术

一种喷雾干燥、液氮速冻、真空冷冻干燥制备颗粒的方法，包括以下步骤：将料液送入至预热的喷雾塔内，料液经由塔内雾化器雾化后形成液滴，同时塔顶内通入分散风，分散风使雾化后的液滴分散；在塔顶内通入热风，液滴经热风干燥后部分形成半干颗粒；半干颗粒从塔底落入喷雾塔下方的冷却池内，冷冻后将颗粒快速转移到冻干设备中进行冷冻干燥。本发明专利技术与直接将料液冻干相比，干燥时间缩短了至少30％，制备的颗粒密度高，可控性强；与直接喷干相比，该技术下制备的颗粒含水量降至5％左右，颗粒流动性好，益生菌粉体存活率提高50％以上。益生菌粉体存活率提高50％以上。益生菌粉体存活率提高50％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种喷雾干燥、液氮速冻、真空冷冻干燥制备颗粒的方法


[0001]本专利技术涉及干燥
，具体是指一种喷雾干燥、液氮速冻、真空冷冻干燥制备颗粒的方法，特别是针对活性物质的包埋制粒，如益生菌。

技术介绍

[0002]活菌粉体(包括益生菌、粪便移植菌等)和其它对活性要求高的产品(比如生物酶产品、医药制剂和功能食品等)的生产方式主要包括喷雾干燥、冷冻干燥和喷雾冷冻干燥等。比如，传统干制益生菌的方法是直接冷冻干燥，获得的粉体中益生菌细胞活性高，但粉体制备过程中，由于物料中含有较大量的水分，能量消耗大且产能低，同时收集到的粉体密度小，颗粒大小不容易控制，不利于后期的包装运输与存储。
[0003]而喷雾干燥具备较大的颗粒控制能力，可有效降低生产成本，突破热敏性强的生物制品规模化制粉技术的瓶颈，但是一般认为制备喷干粉体过程中，高温气体使液滴快速失水，最终导致颗粒升温，造成菌细胞或酶分子等大量失活。
[0004]本技术将通过结合两种干燥方式制备高物理质量(比如密度、流动性)、活性较高的菌粉体或其它对活性要求高的粉体。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，而提供一种喷雾干燥、液氮速冻、真空冷冻干燥制备颗粒的方法。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：
[0007]一种喷雾干燥、液氮速冻、真空冷冻干燥制备颗粒的方法，包括以下步骤：
[0008]步骤一：制备料液；
[0009]步骤二：将喷雾塔内进行预热，料液通过泵从塔顶进入塔内，料液经由塔内雾化器雾化后形成液滴，同时塔顶内通入分散风，分散风使雾化后的液滴分散；
[0010]步骤三：在塔顶内通入热风，塔顶温度控制在80～120℃，液滴经热风干燥后部分形成颗粒形态；
[0011]步骤四：半干颗粒从塔底收集并转移到冷却池内，经过冷冻后形成颗粒；
[0012]步骤五：将步骤四中形成的颗粒快速转移到冻干设备中进行冷冻干燥。
[0013]其中，步骤二中在喷雾塔塔顶处通入热风，使塔顶内升温至80～120℃，泵有足够的压力使料液进入塔内雾化器(如压力雾化器、超声雾化器等)进行雾化，同时塔顶内的分散风的流速控制在与液体流量的比例大于1:7。
[0014]其中，步骤四中冷却池内储存有液氮或者干冰。
[0015]其中，步骤五中冻干设备采用真空冷冻干燥机，通过人工、机械或者自动化等方式将冷却池内的颗粒转移至冷冻干燥机的容器中。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的一种喷雾干燥、液氮速冻、真空冷冻干燥制备颗粒的方法，先通过喷雾干燥移除液滴中的90％的水分，实现对颗粒水分的可控，再通过液氮将已形
成的颗粒速冻后进行冷冻干燥，与直接将料液冻干相比，干燥时间缩短了30％，制备的颗粒密度高；与直接喷干相比，该技术下制备的颗粒含水量降至5％左右，颗粒流动性好，益生菌粉体存活率提高60％。
附图说明
[0017]图1是本专利技术的工作示意图。
具体实施方式
[0018]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0019]实施例一
[0020]以30wt％的脱脂奶溶液为载体包埋益生菌细胞进行实验，热风干燥时，塔顶温度控制在85℃左右。
[0021]第一步，将一定量的脱脂奶粉体溶于灭菌后超纯水中，配成30wt％脱脂奶溶液，磁力搅拌30min，将新鲜培养的益生菌细胞离心后，去除上清液，以一定的比例与脱脂奶溶液混合，磁力搅拌30min后获得喷雾干燥的料液；
[0022]第二步，喷雾塔内通入220L/min的热风，预热2.7h，喷雾塔内塔顶温度升至84℃，料液通过泵从塔顶进入喷雾塔的塔内，泵的压力控制在0.4kg/cm2，经由塔内的超声雾化器雾化后形成液滴；
[0023]第三步，在塔顶内通入热风，对雾化液滴做顺流干燥，液滴经热风干燥后大部分形成半干颗粒；
[0024]第四步，半干颗粒从塔底落入喷雾塔下方的冷却池内，经过冷冻后形成颗粒；
[0025]第五步，将步骤四中收集一段时间后获得的颗粒连同少量的液氮从冷却池中倒入到体积略小的容器中，直接放入到冻干设备中进行冷冻干燥，冷冻干燥时间为12
‑
14h；
[0026]本专利技术制备的粉体含水量为8％，益生菌细胞存活率为38％。
[0027]实施例二
[0028]以30wt％的脱脂奶溶液为载体包埋益生菌细胞进行实验，热风干燥时，塔顶温度控制在95℃左右。
[0029]第一步，将一定量的脱脂奶粉体溶于灭菌后超纯水中，配成30wt％脱脂奶溶液，磁力搅拌30min，将新鲜培养的益生菌细胞离心后，去除上清液，以一定的比例与脱脂奶溶液混合，磁力搅拌30min后获得喷雾干燥的料液；
[0030]第二步，喷雾塔内通入220L/min的热风，预热3h，喷雾塔内塔顶温度升至93℃，料液通过泵从塔顶进入喷雾塔的塔内，泵的压力控制在0.4kg/cm2，经由塔内的超声雾化器雾化后形成液滴；
[0031]第三步，在塔顶内通入热风，对雾化液滴做顺流干燥，液滴经热风干燥后大部分形成半干颗粒；
[0032]第四步，半干颗粒从塔底落入喷雾塔下方的冷却池内，经过冷冻后形成颗粒；
[0033]第五步，将步骤四中收集一段时间后获得的颗粒连同少量的液氮从冷却池中倒入到体积略小的容器中，直接放入到冻干设备中进行冷冻干燥，冷冻干燥时间为12
‑
14h；
[0034]本专利技术制备的粉体含水量为4.5％，益生菌细胞存活率为67％。
[0035]实施例三
[0036]以30wt％的脱脂奶溶液为载体包埋益生菌细胞进行实验，热风干燥时，塔顶温度控制在115℃左右。
[0037]第一步，将一定量的脱脂奶粉体溶于灭菌后超纯水中，配成30wt％脱脂奶溶液，磁力搅拌30min，将新鲜培养的益生菌细胞离心后，去除上清液，以一定的比例与脱脂奶溶液混合，磁力搅拌30min后获得喷雾干燥的料液；
[0038]第二步，喷雾塔内通入220L/min的热风，预热3.3h，喷雾塔内塔顶温度升至112℃，料液通过泵从塔顶进入喷雾塔的塔内，泵的压力控制在0.4kg/cm2，经由塔内的超声雾化器雾化后形成液滴；
[0039]第三步，在塔顶内通入热风，对雾化液滴做顺流干燥，液滴经热风干燥后大部分形成半干颗粒；
[0040]第四步，半干颗粒从塔底落入喷雾塔下方的冷却池内，经过冷冻后形成颗粒；
[0041]第五步，将步骤四中收集一段时间后获得的颗粒连同少量的液氮从冷却池中倒入到体积略小的容器中，直接放入到冻干设备中进行冷冻干燥，冷冻干燥时间为12
‑
14h；
[0042]本专利技术制备的粉体含水量为5％，益生菌细胞存活率为50％。
[0043]对比例一
[0044]当以30wt％的脱脂奶溶液为载体包埋益生菌细胞进行实验，关闭喷雾塔内加热器，塔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种喷雾干燥、液氮速冻、真空冷冻干燥制备颗粒的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：制备料液；步骤二：将喷雾塔内进行预热，料液通过泵从塔顶进入塔内，料液经由塔内雾化器雾化后形成液滴，同时塔顶内通入分散风，分散风使雾化后的液滴分散；步骤三：在塔顶内通入热风，塔顶温度控制在80～120℃，液滴经热风干燥后部分形成颗粒形态；步骤四：半干颗粒从塔底收集并转移至冷却池内，进行冷冻；步骤五：将步骤四中形成的颗粒快速转移到冻干设备中进行冷冻干燥。2.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥、液氮速冻、真空冷冻干燥制备颗粒的方法，其特征在于：步骤一中料液由活菌颗粒、包埋的壁材材料和水进行搅拌而成。3.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥、液氮速冻、真空冷冻干燥制备颗粒的方法，其特征在于：步骤二...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓东，陆雯洁，廖振锴，
申请(专利权)人：南通东概念新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：