一种废旧磷酸铁锂正极材料的高效浸出方法技术

一种废旧磷酸铁锂正极材料的高效浸出方法，涉及一种废旧磷酸铁锂的浸出方法。本发明专利技术是要解决目前废旧磷酸铁锂材料回收流程长和成本高昂的技术问题。本发明专利技术采用机械化学法将废旧磷酸铁锂正极材料和草酸一同球磨，对于不同种类、不同状态的废旧磷酸铁锂电池均有较好的回收效果，对废旧磷酸铁锂正极材料的自身状态无要求；本发明专利技术机械化学法回收磷酸铁锂正极材料中锂元素的浸出率高达100％，而铁元素的浸出浸出率仅为12.97％，此方法减少了后期回收锂、铁元素所需的碱性溶剂的量。铁元素所需的碱性溶剂的量。

【技术实现步骤摘要】
一种废旧磷酸铁锂正极材料的高效浸出方法


[0001]本专利技术涉及一种废旧磷酸铁锂的浸出方法。

技术介绍

[0002]二次电池储能系统作为有效的储能方式而备受各国能源部门和能源企业的关注和重视，在当今储能工业占据核心地位。刀片电池以及CPT技术的提出提升了磷酸铁锂电池的质量能量密度和体积比能量，使得磷酸铁锂电池的市场份额大幅增加，废旧磷酸铁锂电池的处理只是时间上的滞后。
[0003]虽然关于磷酸铁锂电池的回收技术经过了多年的发展，已经有部分企业采用现有的研发技术进入工业化阶段，但在环境保护、简化流程、降低成本等方面还存在提升的空间。在湿法冶炼过程中，大多采用浸出、除杂、提纯等步骤完成，其中浸出步骤中格林美等大型企业采取硫酸，深圳佳彬、武汉杰瑞特等采用的是盐酸作为浸出液，此类强酸虽金属回收率高，但存在腐蚀设备、产生了大量的废酸废碱，存在工艺流程长等缺点。后进入回收领域的部分企业如湖南邦普采取高温再生技术工艺，其工艺简单、流程短，但采用高温耗能高，不符合碳中和的国家战略需求意义，并且对预处理过程较为严格，否则杂质会对合成材料的性能造成较大的影响。

技术实现思路

[0004]本专利技术是要解决目前废旧磷酸铁锂材料回收流程长和成本高昂的技术问题，而提供一种废旧磷酸铁锂正极材料的高效浸出方法。
[0005]本专利技术的废旧磷酸铁锂正极材料的高效浸出方法是按以下步骤进行的：
[0006]将废旧磷酸铁锂正极材料在惰性气氛下进行热处理，热处理温度为600℃～650℃，热处理时长为60min～65min，将废旧磷酸铁锂正极材料从铝箔上剥离下来，研磨，得到废旧磷酸铁锂粉末，然后与草酸一同置于球磨机中球磨后置于去离子水中浸泡0.5h～1h，得到锂离子和少量铁离子的浸出溶液；
[0007]所述的草酸与研磨后的废旧磷酸铁锂粉末的质量比为(0.5～5):1；
[0008]所述的研磨后的废旧磷酸铁锂粉末的质量与去离子水的体积比为1g:(30mL～35mL)。
[0009]本专利技术具有以下有益效果：
[0010]1、本专利技术采用机械化学法将废旧磷酸铁锂正极材料和草酸一同球磨，对于不同种类、不同状态的废旧磷酸铁锂电池均有较好的回收效果，对废旧磷酸铁锂正极材料的自身状态无要求；
[0011]2、本专利技术机械化学法回收磷酸铁锂正极材料中锂元素的浸出率高达100％(电感耦合等离子体原子发射光谱测试，测试系统误差在2％以内)，而铁元素的浸出浸出率仅为12.97％，此方法减少了后期回收锂、铁元素所需的碱性溶剂的量；
[0012]3、本专利技术在回收废旧磷酸铁锂材料过程中使用的药品主要为去离子水、草酸和碱
性溶剂，都是常见且成本低廉的工业原料，采用的操作主要为球磨和热处理，在工业生产中较容易实现，因而本专利技术具有良好的工业化潜力。
具体实施方式
[0013]具体实施方式一：本实施方式为一种废旧磷酸铁锂正极材料的高效浸出方法，具体是按以下步骤进行的：
[0014]将废旧磷酸铁锂正极材料在惰性气氛下进行热处理，热处理温度为600℃～650℃，热处理时长为60min～65min，将废旧磷酸铁锂正极材料从铝箔上剥离下来(热处理的目的是为了将粘结剂失效，从而方便剥离)，研磨，得到废旧磷酸铁锂粉末，然后与草酸一同置于球磨机中球磨后置于去离子水中浸泡0.5h～1h，得到锂离子和少量铁离子的浸出溶液；
[0015]所述的草酸与研磨后的废旧磷酸铁锂粉末的质量比为(0.5～5):1；
[0016]所述的研磨后的废旧磷酸铁锂粉末的质量与去离子水的体积比为1g:(30mL～35mL)。
[0017]具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的研磨是用研钵来完成的。其他与具体实施方式一相同。
[0018]具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述的热处理温度为600℃，热处理时长为60min。其他与具体实施方式一或二相同。
[0019]具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的球磨参数为：球与料的质量比为20:1，转速300r/min～500r/min，球磨时间为1h～3h。其他与具体实施方式一至三之一相同。
[0020]具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：置于去离子水中浸泡0.5h。其他与具体实施方式四相同。
[0021]用以下试验对本专利技术进行验证：
[0022]试验一：本试验为一种废旧磷酸铁锂正极材料的高效浸出方法，具体是按以下步骤进行的：
[0023]将废旧磷酸铁锂正极材料在氮气气氛下进行热处理，热处理温度为600℃，热处理时长为1h，将废旧磷酸铁锂正极材料从铝箔上剥离下来，用研钵研磨，得到废旧磷酸铁锂粉末，然后与草酸一同置于球磨机中球磨后置于去离子水中浸泡0.5h，得到锂离子和少量铁离子的浸出溶液；
[0024]所述的草酸与研磨后的废旧磷酸铁锂粉末的质量比为1:1；
[0025]所述的研磨后的废旧磷酸铁锂粉末的质量与去离子水的体积比为1g:30mL；
[0026]所述的球磨参数为：球与料的质量比为20:1，转速370r/min，球磨时间为1.2h。
[0027]本试验具有以下有益效果：
[0028]1、本试验采用机械化学法将废旧磷酸铁锂正极材料和草酸一同球磨，对于不同种类、不同状态的废旧磷酸铁锂电池均有较好的回收效果，对废旧磷酸铁锂正极材料的自身状态无要求；
[0029]2、本试验的浸出溶液中锂元素的浸出率高达100％(电感耦合等离子体原子发射光谱测试，测试系统误差在2％以内)，而铁元素的浸出浸出率仅为12.97％，此方法减少了后期回收铁元素所需的碱性溶剂的量；
[0030]3、本试验在回收废旧磷酸铁锂材料过程中使用的药品主要为去离子水、草酸和碱性溶剂，都是常见且成本低廉的工业原料，采用的操作主要为球磨和热处理，在工业生产中较容易实现，因而本专利技术具有良好的工业化潜力。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种废旧磷酸铁锂正极材料的高效浸出方法，其特征在于废旧磷酸铁锂正极材料的高效浸出方法是按以下步骤进行的：将废旧磷酸铁锂正极材料在惰性气氛下进行热处理，热处理温度为600℃～650℃，热处理时长为60min～65min，将废旧磷酸铁锂正极材料从铝箔上剥离下来，研磨，得到废旧磷酸铁锂粉末，然后与草酸一同置于球磨机中球磨后置于去离子水中浸泡0.5h～1h，得到锂离子和少量铁离子的浸出溶液；所述的草酸与研磨后的废旧磷酸铁锂粉末的质量比为(0.5～5):1；所述的研磨后的废旧磷酸铁锂粉末的质量与去离子水的体积比为1g:(30mL～3...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨超月，王悦，戴长松，张健，张德文，张航，梁建权，张朋，张可心，金珊，林天宁，赵力，苏德林，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学国家电网有限公司，
类型：发明
国别省市：