一种高强度的多孔碳化硅陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高强度的多孔碳化硅陶瓷材料及其制备方法，属于功能材料技术领域，本发明专利技术针对现有的二次挂浆工艺，且不能消除孔洞，提高强度有限的问题。本发明专利技术通过第一层浆料中硅粉与聚氨酯孔筋裂解产生的残炭发生反应烧结，减小甚至消除孔筋中空结构，并可以在烧结前行二次浸浆，进一步提高其力学强度和抗热震性的高强度多孔碳化硅陶瓷材料及制备方法。相比传统二次挂浆工艺，可以有效消除或减小多孔碳化硅陶瓷材料孔筋孔洞，提高多孔碳化硅陶瓷孔筋致密度；相比渗硅处理无需二次高温烧结，残余硅含量极低，从根本上解决了多孔碳化硅陶瓷材料强度低的问题。本发明专利技术制备方法简单，可以降低能源消耗，缩短制备时长，减少成本，适合大批量生产。适合大批量生产。适合大批量生产。

【技术实现步骤摘要】
一种高强度的多孔碳化硅陶瓷材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于功能材料
，具体涉及一种高强度的多孔碳化硅陶瓷材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]碳化硅基多孔陶瓷是一种兼备功能性和结构性的材料，其具有碳化硅优异的耐高温、耐磨、抗酸碱腐蚀、高热传导性能，也有着多孔结构高孔隙率、比表面积大、轻质的特点，在过滤分离、换热传热、储能器件、催化剂载体、吸音材料等多个领域具有重要的研究和应用价值。
[0003]目前有机泡沫浸浆法是应用最广泛的多孔碳化硅陶瓷材料制备工艺之一，它是先将有机泡沫浸渍陶瓷浆料，而后烧除有机泡沫并烧结成陶瓷体。但是由于有机泡沫被高温挥发，制得多孔碳化硅陶瓷的孔筋将会存留中空孔洞结构，致使其致密度不高，存在力学强度降低，抗热震性变差的主要问题。
[0004]传统为提高多孔碳化硅陶瓷材料强度，常采用增加有机泡沫粘附浆料量的二次挂浆工艺或者渗入其他物质以填补孔筋孔洞的渗硅处理。但二次挂浆工艺相比基本浸浆法多出再次挂浆、二次烧结流程，且不能消除孔洞，提高强度有限；渗硅处理受多孔碳化硅陶瓷的网孔尺寸、孔筋直径和是否有堵塞盲孔的影响，且也需二次高温烧结，制备过程繁琐，残余硅含量较高。
[0005]本专利技术的显著优势在于制备过程无需二次烧结，即能有效消除或减小多孔碳化硅陶瓷材料孔筋孔洞，残余硅含量极低，可使多孔碳化硅陶瓷材料的强度和抗热震性得到显著提高，增加其在高冲击力、高应力、高温度变化等工程环境下的应用。

技术实现思路

[0006]本专利技术为提高多孔碳化硅陶瓷材料的力学及热学性能，延长使用寿命，简化传统提升多孔碳化硅陶瓷强度的制备流程，提供了一种高强度的多孔碳化硅陶瓷材料及其制备方法。用该方法制备的多孔碳化硅陶瓷材料无需二次烧结，可以有效消除或减小其孔筋孔洞，残余硅含量极低，显著提高多孔碳化硅陶瓷材料的强度和抗热震性。
[0007]本专利技术具体步骤如下：
[0008]步骤1：将所需形状的聚氨酯海绵用10～30wt％氢氧化钠溶液浸泡2小时；
[0009]步骤2：配置浆料A与浆料B，浆料A的组分为：硅粉X wt％，热固性树脂1
‑
X wt％，粒径2000～5000目；浆料B的组分为：碳化硅粉末45～75wt％，粒径3000～5000目，氧化铝2～5wt％，热固性树脂20～53wt％，并分别在转速1500r/min下机械搅拌15分钟获得浆料A与浆料B；
[0010]步骤3：将步骤1处理后的聚氨酯海绵浸入浆料A，使浆料A完全填充聚氨酯海绵内部，并将多余的浆料挤出，挤压比为(4:1)～(6:1)，置于80摄氏度烘箱加热5分钟半固化；
[0011]步骤4：将步骤3半固化的粘附浆料A的聚氨酯海绵浸入浆料B中，使浆料B完全填充
海绵内部，用气吹或离心的方式去除多余浆料，置于80摄氏度烘箱加热15分钟固化，获得高强度多孔碳化硅陶瓷前驱体；
[0012]步骤5：将步骤4获得的高强度多孔碳化硅陶瓷前驱体置于高温炉中，在真空、氮气或惰性保护气氛下，1550～1900摄氏度烧结2小时，获得高强度的多孔碳化硅陶瓷材料。
[0013]所述步骤1的聚氨酯海绵孔密度范围为10～50PPI，即孔径0.5～3mm。
[0014]所述步骤2的浆料A的组分包括质量分数为X的硅粉，质量分数为1
‑
X的热固性树脂，X通过下式确定，其中η为热固性树脂的残碳率，采用此比例是因为硅粉既需和热固性树脂残炭反应，也要与聚氨酯残炭反应，并不产生残余硅和残余碳。
[0015](硅与残碳的摩尔比)
[0016]所述步骤2的浆料A与浆料B中热固性树脂为产碳率较高的树脂，包括但不限于酚醛树脂、糠醛树脂、环氧树脂。
[0017]所述步骤3的挤压比为挤压前与挤压时的厚度之比，挤压比越大粘附氨酯海绵孔筋上的浆料厚度越小，孔径越大，孔隙率越高。
[0018]所述步骤5的高强度多孔碳化硅陶瓷材料的空隙三维结构与聚氨酯泡沫相同，孔筋内层为反应烧结的碳化硅，表层为粉末烧结碳化硅，可以有效消除或减小其孔筋孔洞，残余硅含量极低(低于5％)。
[0019]本专利技术的有益效果
[0020]本专利技术提供了一种通过第一层浆料中硅粉与聚氨酯孔筋裂解产生的残炭发生反应烧结，减小甚至消除孔筋中空结构，并可以在烧结前行二次浸浆，进一步提高其力学强度和抗热震性的高强度多孔碳化硅陶瓷材料及制备方法。
[0021]焙烧时热固性树脂和聚氨酯孔丝在230～800度之间分别碳化，1550～1900度时热固性树脂及聚氨酯孔丝的残碳与浆料A中硅反应生成碳化硅；浆料B中的晶粒随着温度的增加逐渐生长，颗粒间形成晶界，直至完全致密。本专利技术相比传统二次挂浆工艺，可以有效消除或减小多孔碳化硅陶瓷材料孔筋孔洞，提高多孔碳化硅陶瓷孔筋致密度；相比渗硅处理无需二次高温烧结，残余硅含量极低，从而在根本上解决了多孔碳化硅陶瓷材料强度低的关键问题。
[0022]本专利技术制备方法简单，可以降低能源消耗，缩短制备时长，减少成本，适合大批量生产。
附图说明
[0023]图1为本专利技术的具体步骤流程图；
[0024]图2为高强度多孔碳化硅陶瓷孔筋结构对比照片
[0025]图3为高强度多孔碳化硅陶瓷材料力学性能曲线
具体实施方式
[0026]实施例1(酚醛树脂)
[0027]先将孔密度为10PPI的聚氨酯海绵用10wt％氢氧化钠溶液侵泡2小时进行预处理，再将处理后的聚氨酯海绵浸入配置好的浆料A中，使浆料A完全填充聚氨酯海绵内部，并将
多余的浆料挤出，挤压比为4:1，并置于80摄氏度烘箱加热5分钟进行半固化。接着将半固化的粘附浆料A的聚氨酯海绵浸入浆料B中，使浆料B完全填充海绵内部，用气吹方式去除多余浆料，置于80摄氏度烘箱加热15分钟固化。最后置于高温炉中，在氮气保护下1600摄氏度烧结2小时，获得高强度的多孔碳化硅陶瓷材料。
[0028]浆料A的组分为：硅粉60wt％，酚醛树脂40wt％，粒径2000目；浆料B的组分为：碳化硅粉末45％，粒径3000目，氧化铝5％，酚醛树脂50wt％。
[0029]硅粉和碳化硅粉末的粒径过小时容易发生团聚，难以分散均匀；粒径过大难时烧结成型需要的能量大，难以烧结致密。
[0030]如图2所示为本实施例所制得的高强度多孔碳化硅陶瓷孔筋结构，从图中可以看出硅粉与聚氨酯孔筋产生的残炭发生反应烧结后消除了孔筋中空结构，致密度增加。图3为本实施例所制得的高强度多孔碳化硅陶瓷材料力学性能曲线，相比基本浸浆法制得的多孔碳化硅陶瓷强度提升1.2倍，由此可见本专利技术能够有效消除或减小其孔筋孔洞。
[0031]实施例2(糠醛树脂)
[0032]先将孔密度为10PPI的聚氨酯海绵用10wt％氢氧化钠溶液侵泡2小时进行预处理，再将处理后的聚氨酯海绵浸入配置好的浆料A中，使浆料A完全填充聚氨酯海绵内部，并将多余的浆料挤出，挤压比为4:1，并置于80摄氏度烘箱加热5分钟进行半本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高强度的多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，该方法具体步骤如下：步骤1：将所需形状的聚氨酯海绵用10～30wt％氢氧化钠溶液浸泡2小时；步骤2：配置浆料A与浆料B，浆料A的组分为：硅粉X wt％，热固性树脂1
‑
X wt％，粒径2000～5000目；浆料B的组分为：碳化硅粉末45～75wt％，粒径3000～5000目，氧化铝2～5wt％，热固性树脂20～53wt％，并分别在转速1500r/min下机械搅拌15分钟获得浆料A与浆料B；步骤3：将步骤1处理后的聚氨酯海绵浸入浆料A，使浆料A完全填充聚氨酯海绵内部，并将多余的浆料挤出，挤压比为(4:1)～(6:1)，置于80摄氏度烘箱加热5分钟半固化；所述挤压比为挤压前与挤压时的厚度之比；步骤4：将步骤3半固化的粘附浆料A的聚氨酯海绵浸入浆料B中，使浆料B完全填充海绵内部，用气吹或离心的方式去除多余浆料，置于80摄氏度烘箱加热15分钟固化，获得高强度多孔碳化硅陶瓷前驱体；步骤5：将步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：商震，田丽梅，李子源，王欢，任露泉，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：