一种电池正极材料前驱体制备的反应及其纯化系统技术方案

本实用新型专利技术具体涉及一种适于锂/钠离子电池正极材料前驱体制备的反应及其纯化系统，包括原料罐、清洗装置、母液排出罐、合格料储罐、洗水废液循环装置及一体式反应釜，一体式反应釜包括反应釜及内置的至少一组动态碟片膜组件，反应釜顶部开设至少一连通原料罐的原料进料口，一连通清洗装置的清洗液进口，反应釜底部设有至少一连通合格料储罐的排料口；动态碟片膜组件设有多个中空的膜片及依次贯穿连通各膜片且可转动连接在反应釜上的中空转轴，中空转轴与母液排出罐及洗水废液循环装置连通，可实现反应、动态分离与水洗过程的集成。动态分离与水洗过程的集成。动态分离与水洗过程的集成。

【技术实现步骤摘要】
一种电池正极材料前驱体制备的反应及其纯化系统


[0001]本技术具体涉及一种适于锂/钠离子电池正极材料前驱体制备的反应及其纯化系统。

技术介绍

[0002]锂离子电池具有工作电压高、循环寿命长、质量轻、自放电少、无记忆效应与性价比高等优点，目前已大规模地应用于消费类电子产品及新能源汽车等领域。与锂离子电池相比，钠离子电池的能量密度与电压相对较低，可用于对体积与便携性没有较高要求的情况，并能充分发挥钠含量多、成本低的优点，现已成为研究的热点，有望成为一种替代锂离子电池的廉价途径。其中正极材料是锂/钠离子电池核心部分之一，决定着锂/钠离子电池的性能。锂/钠离子电池的正极材料包括钴酸锂/钠、锰酸锂/钠、二元材料、三元材料等，这些正极材料的前驱体通常可以利用相应的金属盐溶液与碱溶液通过共沉淀的反应结晶，再经过滤分离、洗涤纯化、烘干等过程制得。
[0003]在现有制备工艺过程中，采用连续法时，反应釜中的成核速率较难控制，很可能因操作不当或不及时等原因生成过多数目的晶核，导致最终产物的平均粒径过小，粒度分布过宽，实际操作过程中需要从反应釜中排出部分含有大量晶核和微细晶粒的清母液；采用间歇法或半连续半间接法时，随着反应的进行，反应釜内的固含量不断提高，反应釜内的晶核数量也不断增加，为充分利用反应釜容积并防止反应釜内爆发成核，同样需要从反应釜中分离出含有晶核的清母液。在实际生产过程中，通常在反应釜体外设置提固器进行清母液的分离，分离出的固体颗粒再返回反应釜继续生长。常用的提固器有沉降槽和浓密机，其中沉降槽无法将浆料提浓至较高固含量，一般不超过20％；浓密机通过滤棒过滤形式来实现浆料的固液分离，虽然过滤面积和效率较高，但是易形成滤饼，并且影响颗粒的生长形貌。外置式提固器分离增加了工艺流程、操作的复杂度和投资成本。在常规的体外分离工艺中，反应釜共沉淀生成的结晶体再经单独设置的分离和水洗设备处理，水洗过程通常为滤饼过滤水洗(如离心机、板框)，由于滤饼层的厚度、洗水的定向流向以及设备形成的死角使得物料水洗不充分且不均匀，只能通过大量耗水的稀释作用才能满足杂质去除的要求。

技术实现思路

[0004]本技术旨在针对上述现有技术中的不足，提供一种电池正极材料前驱体制备的反应及其纯化系统以实现反应、动态分离与水洗过程的集成。
[0005]本技术的目的在于提供一种电池正极材料前驱体制备的反应及其纯化系统，所采用的技术方案如下：
[0006]一种电池正极材料前驱体制备的反应及其纯化系统，包括原料罐、清洗装置、母液排出罐、合格料储罐、洗水废液循环装置及一体式反应釜，一体式反应釜包括反应釜及内置的至少一组动态碟片膜组件，所述反应釜顶部开设至少一连通原料罐的原料进料口，一连通清洗装置的清洗液进口，所述反应釜底部设有至少一连通合格料储罐的排料口；所述动
态碟片膜组件包含多个间隔设置且可使液体穿透表面渗入内腔的中空膜片及依次贯穿连接各膜片且可被驱动装置驱动并转动连接在反应釜上的中空转轴，各所述膜片与所述中空转轴连通，所述中空转轴与母液排出罐及洗水废液循环装置连通。
[0007]作为优选的，反应釜内置平行于中空转轴的液体分布器，液体分布器与原料进料口和清洗液进口连通。
[0008]作为优选的,原料进料口和清洗液进口共用。
[0009]作为优选的，多个原料进料口及多个清洗液进口呈对称分布。
[0010]作为优选的，多个膜片之间设有用以加强浆料紊态的扰流件。
[0011]作为优选的，膜片为中空盘状结构，膜片表面开设有与膜片内腔相通的滤孔，滤孔直径为10nm～50μm和/或；膜片为圆形结构，且膜片直径为50
‑
5000mm。
[0012]作为优选的，中空转轴为外径10
‑
500mm、壁厚2
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25mm的中空柱状。
[0013]作为优选的，清洗装置包括碱液罐、洗水供水罐、清洗液罐和反冲罐，其中碱液罐、洗水供水罐和清洗液罐共用清洗液进口，并与液体分布器连通，反冲罐与中空转轴连通，利用反冲气源对膜片进行反冲洗，清洗液罐用于对膜片进行清洗；洗水废液循环装置包括废水罐和膜分离单元，废水罐连通至洗水供水罐的管路上装设用于废水净化的膜分离单元，所述膜分离单元产生的清液返回至洗水供水罐，作为洗水补充水循环利用
[0014]作为优选的，所述膜分离单元采用纳滤膜和/或反渗透膜。
[0015]作为优选的，还包括开设于所述反应釜顶部的一气体排出口，开设于所述反应釜底部的一用于排出残余母液和清洗废液的排尽口，以及串接至中空转轴与母液排出罐之间管路上的缓冲罐与清液视镜。
[0016]本技术采用上述技术方案至少具有如下的有益效果:1)通过反应釜中内置动态碟片膜组件，通过膜片转动不仅能够起到搅拌作用，还可以形成错流效应，实现反应釜内动态分离与反应过程的耦合，满足边进料反应边排母液的连续性操作要求，反应效率提升，并且避免了体外分离在工艺流程复杂性、能耗高、以及颗粒生长形貌均一性差等方面的缺陷；2)通过原料进料口与清洗液进口共用，可实现水洗工序的转换，水洗过程中，颗粒产品在错流作用下，于反应釜中均匀分散，实现无滤饼水洗，水洗更加充分、水洗效率更高，产品质量得到提升，且洗水废液通过处理可回用，极大地减少了耗水量；3) 利用动态碟片膜组件进行分离和洗涤过滤，能够明显地降低能耗，达到节能环保的目的。
附图说明
[0017]为了更清楚的说明本技术实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
[0018]图1为本技术实施例的一种电池正极材料前驱体制备的反应及其纯化系统的结构示意图；
[0019]图2为本技术实施例的工艺流程图。
[0020]附图标记：11
‑
电机，12
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反应釜，13
‑
膜片，14
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中空转轴，15
‑ꢀ
扰流件，16
‑
液体分布器，17
‑
清液视镜，18
‑
缓冲罐，21
‑
原料液进口， 22
‑
清洗液进口，23
‑
热源，24
‑
气体排出口，
25
‑
反冲罐进口，26
‑
母液排出罐进口，27
‑
排料口，28
‑
排尽口。
具体实施方式
[0021]为了对本技术的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，下面结合附图对本技术的具体实施方式做详细的说明。
[0022]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本技术的说明书中所使用的术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电池正极材料前驱体制备的反应及其纯化系统，其特征在于，包括原料罐、清洗装置、母液排出罐、合格料储罐、洗水废液循环装置及一体式反应釜，所述一体式反应釜包括反应釜及内置的至少一组动态碟片膜组件，所述反应釜一侧开设至少一连通原料罐的原料进料口，一连通清洗装置的清洗液进口，所述反应釜底部设有至少一连通合格料储罐的排料口；所述动态碟片膜组件包含多个间隔设置且可使液体穿透表面渗入内腔的中空膜片及依次贯穿连接各膜片且可被驱动装置驱动并转动连接在反应釜上的中空转轴，各所述膜片与所述中空转轴连通，所述中空转轴与母液排出罐及洗水废液循环装置连通。2.根据权利要求1所述的一种电池正极材料前驱体制备的反应及其纯化系统，其特征在于，所述反应釜内置平行于中空转轴的液体分布器，所述液体分布器与所述原料进料口连通，所述液体分布器与所述清洗液进口连通。3.根据权利要求2所述的一种电池正极材料前驱体制备的反应及其纯化系统，其特征在于，多个所述原料进料口及多个所述清洗液进口呈对称分布。4.根据权利要求1所述的一种电池正极材料前驱体制备的反应及其纯化系统，其特征在于，相邻所述膜片之间设有用以加强浆料紊态的扰流件。5.根据权利要求1所述的一种电池正极材料前驱体制备的反应及其纯化系统，其特征在于，所述膜片为中空盘状结构，所述膜片表面开设有与膜片内腔相通的滤孔，滤孔直径为10nm～50μm；和/或；所述膜片为圆形结构，且所述膜片直径为50～5000mm。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：杨积志，李海波，夏辉鹏，黄磊，
申请(专利权)人：上海安赐环保科技股份有限公司，
类型：新型
国别省市：