一种低氧铬靶及其制造方法技术

本发明专利技术公开了一种低氧铬靶及其制造方法，包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种低氧铬靶及其制造方法


[0001]本专利技术属于TFT
‑
LCD、IC、PCB等光电行业所使用的靶材制造
，具体涉及一种低氧铬靶及其制造方法。

技术介绍

[0002]近年来，全球面板显示、触控、电路板及半导体制造等光电行业迅猛发展并开始向国内转移。铬薄膜因具备优异的抗氧化性、透光稳定性、热稳定性等优点，广泛应用于光电行业的遮光材料和电极材料。光电行业的铬薄膜一般通过磁控溅射或者真空蒸镀等物理气相沉积工艺制造。在物理气相沉积过程中，靶材的纯度、致密度、晶粒尺寸等参数对沉积效率、沉积速度及成膜质量有着显著的影响。
[0003]常见的铬靶制造方法主要有真空熔炼和粉末冶金两种工艺路线。其中，真空熔炼工艺制造的铬靶不可避免的出现成分偏析、疏松缩孔等冶金缺陷，并且成品靶材的相对密度较低，不能满足光电行业对于靶材的高标准要求。相较于真空熔炼工艺，利用粉末冶金工艺所制造的靶材纯度高，相对密度接近理论密度，晶粒度可控，因此在铬靶制造领域，粉末冶金工艺已逐步代替真空熔炼工艺成为主流工艺路线。综上所述，如何提供一种既能满足铬靶纯度、致密度和晶粒尺寸等物理性能要求，同时又能提高其生产效率、降低生产成本的工艺路线，成为本领域技术人员亟需解决的问题。
[0004]有鉴于此，本专利技术人提出一种低氧铬靶及其制造方法，以解决现有技术的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种低氧铬靶及其制造方法，该制造方法既能满足行业（TFT
‑
>LCD、IC、PCB等光电行业）对于铬靶的纯度、致密度和晶粒尺寸等相关性能的要求，同时也能提高靶材生产效率、降低生产成本。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案来解决的：一种低氧铬靶的制造方法，所述制造方法主要包括以下步骤：步骤一、将一定粒度的纯铬粉末进行氢气还原处理；步骤二、将步骤一还原处理后的纯铬粉末填充、装实至模具中，然后将纯铬粉末连同模具置于充满液态介质的封闭高压容器内进行预压制处理，得到铬金属块体；步骤三、将步骤二得到的铬金属块体置于热等静压设备中进行二次压制，得到铬靶坯；步骤四、将步骤三得到的铬靶坯进行退火热处理，用于消除在多次压制过程中产生的残余应力，减少应力诱导裂纹源步骤；步骤五、利用无损检测工艺对步骤四热处理后的铬靶坯进行全幅面探伤检测处理，筛选出合格的铬靶坯，再将合格的铬靶坯机加工成所需尺寸，即得到成品铬靶。
[0007]进一步地，所述步骤一中纯铬粉末的粒度为15～212μm，纯度≥ 99%。
[0008]进一步地，所述步骤一中氢气还原处理时温度设定为900～1300℃，时间设定为
120～300min。
[0009]进一步地，所述步骤二中使用的模具为塑胶弹性模具。
[0010]进一步地，所述步骤二中预压制处理时压力设定为90～160 MPa，时间设定为150～400min。
[0011]进一步地，所述步骤三热等静压在惰性气氛中进行，且热等静压结束后，采用氩气气冷。
[0012]进一步地，所述步骤三热等静压处理具体参数如下：压力设定为90～160MPa，温度设定为1150～1600℃，升温速率设定为3～6℃/min，保压时间设定为3～15h。
[0013]进一步地，所述步骤四退火温度设定为1000～1400℃，保温时间设定为20～80min，退火后气冷。
[0014]进一步地，所述步骤五中无损检测工艺主要是利用超声波无损检测对制造的铬靶材进行探伤筛选。
[0015]一种低氧铬靶，所述低氧铬靶采上述制造方法制造，且所述低氧铬靶从原始粉末到成品靶材的氧增量≤100ppm。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术一种低氧铬靶及其制造方法，相对于现有铬靶制造技术，具有以下优点：首先将铬粉末利用氢还原法提纯，减少杂质元素的含量；利用一次预压成型技术对铬粉末进行预压成型，形成铬金属块体，然后利用热等静压成型工艺对铬靶坯进行近净成形，进一步提升靶材的致密度。由于铬粉末在经过一次预压成型技术、热等静压成型后，会在靶材内部形成残余应力，增加了靶材中裂纹等缺陷的萌生概率，故本专利技术在后处理工序中采用退火工艺，进一步提升靶材品质。另外利用本专利技术方法制造出的铬靶晶粒尺寸均匀，由于利用一次液态高压预成型技术将粉末预压成型，在热等静压过程中省去了包套制造、粉末除气、包套封焊检漏、去除包套等环节，同时塑胶弹性模具可多次重复利用，显著提升生产效率、降低靶材制造成本。
附图说明
[0017]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，与说明书一起用于解释本专利技术的原理。
[0018]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0019]图1是本专利技术制造方法的流程框图；图2是本专利技术实施例1中所制造的铬靶材显微组织图；图3是本专利技术实施例2中所制造的铬靶材显微组织图。
具体实施方式
[0020]这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本专利技术相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权
利要求书中所详述的、本专利技术的一些方面相一致的装置的例子。
[0021]为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细描述。
[0022]请参见图1所示，本专利技术一种低氧铬靶及其制造方法，具体包括以下步骤：步骤一、将一定粒度的纯铬粉末进行氢气还原处理；具体的，将粒度为15～212μm、纯度≥99%（如铬粉末纯度可以为99%、99.5%、99.9%、99.99%或99.999%，但不仅限于所列数值）的纯铬粉末（粉末形貌为片状粉末或者球形粉末）在900～1300℃的条件下利用氢气还原120～300min，减少杂质元素的含量，进一步提高铬粉末的纯度。
[0023]步骤二、将步骤一还原处理后的纯铬粉末填充、装实至模具中，然后将纯铬粉末连同模具置于充满液态介质的封闭高压容器内进行预压制处理，得到铬金属块体；具体的，预压制处理的参数为压力设定为90～160MPa，时间设定为150～400min，模具采用塑胶弹性模具为橡胶模具，该模具可多次重复利用，显著提升生产效率、降低靶材制造成本。
[0024]步骤三、将步骤二得到的铬金属块体置于热等静压设备中进行二次压制，得到铬靶坯；具体的，热等静压在惰性气氛中进行，无需采用包套，省去了包套制备、粉末除气、包套封焊检漏、去除包套等环节，节省了制造铬靶的时间；热等静压过程中处理具体参数如下：压力设定为90～160MPa，温度设定为1150～1600℃，升温速率设定为3～6℃/min，保压时间设定为3～15h；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低氧铬靶的制造方法，其特征在于，所述制造方法主要包括以下步骤：步骤一、将一定粒度的纯铬粉末进行氢气还原处理；步骤二、将步骤一还原处理后的纯铬粉末填充、装实至模具中，然后将纯铬粉末连同模具置于充满液态介质的封闭高压容器内进行预压制处理，得到铬金属块体；步骤三、将步骤二得到的铬金属块体置于热等静压设备中进行二次压制，得到铬靶坯；步骤四、将步骤三得到的铬靶坯进行退火热处理，用于消除在多次压制过程中产生的残余应力，减少应力诱导裂纹源；步骤五、利用无损检测工艺对步骤四热处理后的铬靶坯进行全幅面探伤检测处理，筛选出合格的铬靶坯，再将合格的铬靶坯机加工成所需尺寸，即得到成品铬靶。2.根据权利要求1所述的一种低氧铬靶的制造方法，其特征在于，所述步骤一中纯铬粉末的粒度为15～212μm，纯度≥99%。3.根据权利要求1所述的一种低氧铬靶的制造方法，其特征在于，所述步骤一中氢气还原处理时温度设定为900～1300℃，时间设定为120～300min。4.根据权利要求1所述的一种低氧铬靶的制造方法，其特征在于，所述步骤二中使用的...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵霄昊，马宽，潘霏霏，梁书锦，王庆相，王晨，
申请(专利权)人：西安欧中材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：