一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法技术

本发明专利技术公开了一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法，具体按以下步骤实施：在空气气氛中，以四水合乙酸锰为锰源，将四水合乙酸锰煅烧一段时间，即可得到大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料；该方法是一种全新的快速简易制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法技术，得到的四氧化三锰材料尺寸小、孔结构丰富、比表面积大，有望作为制备锰酸锂的优选材料，有望应用于水系锌离子电池中以提高其电化学性能；本发明专利技术方法原料廉价易得、便于操作、生产成本低、环保无污染、产物纯度高，具有批量化大规模生产的潜力。具有批量化大规模生产的潜力。具有批量化大规模生产的潜力。

【技术实现步骤摘要】
一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法


[0001]本专利技术属于锰化合物制备
，具体涉及一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法。

技术介绍

[0002]四氧化三锰作为重要的锰氧化物材料，是锰的一种混合价态氧化物，锰元素的价态既有+3价也有+2价，可以认为由氧化亚锰和三氧化二锰两种晶体结构混合而成。四氧化三锰具有尖晶石结构，3价锰和2价锰分别占据着尖晶石结构八面体和四面体位置。由于其特殊的结构，兼具价格低廉、对环境友好、储量丰富及其在中性/碱性电解液中良好的电化学性能等特点,四氧化三锰在催化、超级电容器、锂离子电池正极材料锰酸锂的制备及软磁铁氧体制备等方面起着举足轻重的作用，应用受到了研究者的广泛关注；
[0003]目前报道的四氧化三锰纳米材料的制备方法主要有高价锰氧化物法、锰盐法、碳酸锰法及金属锰法。其中高价锰氧化物法工艺要求严格、焙烧温度高、制备材料物理性能不佳等，限制了该方法的广泛应用。锰盐法具有制备产物纯度高、活性好等优点，但存在副产物，生产成本高，非绿色不环保的缺点。碳酸锰法多以碳酸锰、硫酸锰、锰氧化物为原料高温焙烧氧化生成四氧化三锰，制备条件苛刻、比表面积偏低等缺点。金属锰法技术含量低，易操作，但生产成本高，制备样品粒度不均匀，粒径较大，且各种杂质含量普遍偏高。总之，现有的制备四氧化三锰材料的方法存在生产工艺流程复杂、产物纯度不够、物理化学活性不佳等问题。且关于大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的报道较少，一步法简易快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的报道甚少。因此，如何快速简易、工业批量化制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料尤为重要。
[0004]本专利技术旨在提出一种大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的制备新方法，重点解决现有方法中制备工艺流程冗长复杂、制备产物纯度低、产物晶粒尺寸大导致的物理化学活性不佳等问题，从而为催化、储能领域提供一种一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法，助推四氧化三锰纳米材料在这些领域的快速发展。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法，解决现有方法中制备工艺流程冗长复杂、制备产物纯度低、产物晶粒尺寸大导致的物理化学活性不佳等问题。
[0006]本专利技术所采用的技术方案是，一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法，具体按以下步骤实施：在空气气氛中，以四水合乙酸锰为锰源，将四水合乙酸锰煅烧一段时间，即可得到大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料。
[0007]本专利技术的特点还在于：
[0008]其中煅烧温度为400～500℃；
[0009]其中煅烧时间为1～6h；
[0010]其中煅烧时升温速率为5℃/min。
[0011]本专利技术的有益效果是：
[0012](1)本专利技术方法利用四水合乙酸锰容易受热分解过程中脱除水分子、二氧化碳气体，以及二价锰在受热条件下不稳定在空气中易氧化的特点，将四水合乙酸锰在空气气氛中煅烧处理，得到大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料，给出了一种全新的简易快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的新方法技术；
[0013](2)本专利技术方法制备得到的大比表面积多孔四氧化三锰纳米粒子，其尺寸较小，具有多孔结构，比表面积高达190m2/g，有望作为制备锰酸锂的优选材料，有望应用于水系锌离子电池中以提高其电化学性能；
[0014](3)本专利技术方法原料廉价易得、易于获取、制备工艺简单成本低，所得四氧化三锰纳米材料纯度高、尺寸小、比表面积大；
[0015](4)本专利技术方法材料制备过程可控，环保无污染，没有副产物生成，产量高可大规模工业化生产。
附图说明
[0016]图1是本专利技术的一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法中实施例1制备的四氧化三锰纳米材料的X射线衍射图；
[0017]图2是本专利技术的一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法中实施例1制备的四氧化三锰纳米材料的Mn2p的X射线光电子能谱图；
[0018]图3是本专利技术的一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法中实施例1制备的四氧化三锰纳米材料的Mn3s的X射线光电子能谱图；
[0019]图4是本专利技术的一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法中实施例1制备的四氧化三锰纳米材料的N2吸附
‑
脱附等温线图；
[0020]图5是本专利技术的一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法中实施例1制备的四氧化三锰纳米材料的低倍扫描电镜照片；
[0021]图6是本专利技术的一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法中实施例1制备的四氧化三锰纳米材料的高倍扫描电镜照片；
[0022]图7是本专利技术的一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法中实施例1制备的四氧化三锰纳米材料的透射电镜照片；
[0023]图8是本专利技术的一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法中实施例2制备的四氧化三锰纳米材料的扫描电镜照片；
[0024]图9是本专利技术的一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法中实施例3制备的四氧化三锰纳米材料的扫描电镜照片；
[0025]图10是本专利技术的一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法中对比例1中未处理四水合乙酸锰的低倍扫描电镜照片；
[0026]图11是本专利技术的一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法中对比例1中未处理四水合乙酸锰的高倍扫描电镜照片；
[0027]图12是本专利技术的一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法中对比例2制备材料的扫描电镜照片；
[0028]图13是本专利技术的一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法中对比例3制备材料的扫描电镜照片；
[0029]图14是本专利技术的一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法中对比例3制备材料的X射线衍射图。
具体实施方式
[0030]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。
[0031]四水合乙酸锰原料价廉易得，且具有大的片层结构，容易受热分解脱除水分子及二氧化碳气体，易形成多孔结构，而多孔结构一般具有大的比表面积，作为反应客体具有大的可接触面积，易于和其它材料有效接触发生物理化学反应；本专利技术利用四水合乙酸锰在高温下容易失去结晶水、乙酸根容易受热分解以及二价锰受热不稳定在空气中易氧化的特点，以四水合乙酸锰为锰源及前驱物，通过一步热解的方法简易快速的制备了大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料。
[0032]本专利技术提供了一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法，在空气气氛中，以四水合乙酸锰为锰源，将其直接以5℃/min的升温速率在400～500℃下煅烧1～6小时，即可得到大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料。
[0033]下述实施例中所用四水合乙酸锰可以是未经研磨的原料块体，也可以是经过研磨处理的粉末，亦可本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：在空气气氛中，以四水合乙酸锰为锰源，将四水合乙酸锰煅烧一段时间，即可得到大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料。2.根据权利要求1所述的一步快速制备大比表面积多孔四氧化三锰纳米材料的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：张改妮，李喜飞，李文斌，王晶晶，许育辉，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：