从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺及应用制造技术

本发明专利技术提供了一种从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺及应用，涉及废液处理回收制备技术领域。该工艺包括以下步骤：步骤A：在硝酸硫胺母液中加入活性炭吸附得到吸附后母液；步骤B：对所述吸附后母液蒸馏过滤得到过滤残液；步骤C：在所述过滤残液中加入活性炭脱色，过滤得到硝酸铵溶液。该工艺流程实现了硝酸铵的循环利用，降低了母液中氨氮含量，减轻了污水处理的负担，避免了原料的浪费，降低了生产成本。降低了生产成本。降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺及应用


[0001]本专利技术涉及废液处理回收
，尤其是涉及一种从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺及应用。

技术介绍

[0002]在维生素B1的制备过程中，硫酸硫胺素在进行转盐过程中，需要与硝酸铵反应进行置换，转移硫酸硫铵素中原有的硫酸盐。为保证转盐的完全性，实际需要1摩尔的硝酸铵在实际生产中使用量达到了1.5摩尔，其中过量的0.5摩尔的硝酸铵未经消耗和处理随母液去往污水。
[0003]由于硝酸铵含有两个氮和一个氨根，过量的硝酸铵同母液中的硝酸硫胺素导致了母液氨氮含量偏高，增加了污水处理的负担，同时造成了原料的浪费和成本的增加。
[0004]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的之一在于提供一种从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺，旨在解决现有技术中母液中硝酸铵引起的污水处理负担增加、原料的浪费和成本的增加。
[0006]本专利技术的第一方面提供了一种从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺，包括以下步骤：
[0007]步骤A：在硝酸硫胺母液中加入活性炭吸附得到吸附后母液；
[0008]步骤B：对所述吸附后母液蒸馏过滤得到过滤残液；
[0009]步骤C：在所述过滤残液中加入活性炭脱色，过滤得到硝酸铵溶液。
[0010]可选地，所述吸附包括一次吸附和二次吸附。
[0011]优选地，所述一次吸附中，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:155～165。
[0012]优选地，所述一次吸附中，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:158。
[0013]可选地，所述二次吸附中，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:120～130。
[0014]优选地，所述二次吸附中，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:127。
[0015]可选地，所述一次吸附和所述二次吸附的温度为18～23℃。
[0016]优选地，所述一次吸附和所述二次吸附的时间为0.5～1.5h。
[0017]可选地，所述蒸馏的温度为85～95℃。
[0018]优选地，所述蒸馏的压力为
‑
0.05～
‑
0.01MPa。
[0019]优选地，所述蒸馏的蒸馏比为65～75％。
[0020]优选地，所述蒸馏的蒸馏比为70％。
[0021]可选地，步骤C中所述活性炭为所述过滤残液质量的0.8～1.2％。
[0022]可选地，所述脱色的时间为0.5
‑
1.5h。
[0023]可选地，还包括在步骤C后的调节硝酸铵溶液浓度的过程。
[0024]可选地，加入硝酸铵固体进行所述调节硝酸铵溶液浓度的过程。
[0025]本专利技术的第二方面提供了所述的工艺在制备维生素B1中的应用。
[0026]与现有技术相比，本专利技术至少具有如下有益效果：
[0027]本专利技术提供的从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺，该工艺首先在硝酸硫胺母液中加入活性炭对硝酸硫胺素吸附，降低有机物含量；同时活性炭可以吸附母液中的杂质，降低杂质含量。由于硫酸铵溶解度小于硝酸铵的溶解度，对吸附后母液进行蒸馏过滤，硝酸铵可以转移至过滤残液中与硫酸铵分离。再对过滤残液进行活性炭脱色，去除溶液中的杂质，得到的硝酸铵溶液可作为原料在硫酸硫胺素转盐中使用。经过蒸馏回收后的硫酸铵成盐析出，含量高，晶型好，经过简单处理后即可作为副产品外售，提高了经济效益。该工艺流程实现了硝酸铵的循环利用，降低了母液中氨氮含量，减轻了污水处理的负担，避免了原料的浪费，降低了生产成本。
[0028]本专利技术提供的从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺在制备维生素B1中的应用，该应用降低了维生素B1的生产成本，提高了经济效益，适于大规模推广应用。
附图说明
[0029]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0030]图1为实施例1提供的从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺路线图。
具体实施方式
[0031]下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]根据本专利技术的第一方面提供的一种从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺，包括以下步骤：
[0033]步骤A：在硝酸硫胺母液中加入活性炭吸附得到吸附后母液；
[0034]步骤B：对所述吸附后母液蒸馏过滤得到过滤残液；
[0035]步骤C：在所述过滤残液中加入活性炭脱色，过滤得到硝酸铵溶液。
[0036]本专利技术提供的从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺，该工艺首先在硝酸硫胺母液中加入活性炭对硝酸硫胺素吸附，降低有机物含量；同时活性炭可以吸附母液中的杂质，降低杂质含量。由于硫酸铵溶解度小于硝酸铵的溶解度，对吸附后母液进行蒸馏过滤，硝酸铵可以转移至过滤残液中与硫酸铵分离。再对过滤残液进行活性炭脱色，去除溶液中的杂质，得到的硝酸铵溶液可作为原料在硫酸硫胺素转盐中使用。该工艺流程实现了硝酸铵的循环利用，降低了母液中氨氮含量，减轻了污水处理的负担，避免了原料的浪费，降低了生产成本。
[0037]可选地，所述吸附包括一次吸附和二次吸附。
[0038]硫酸硫胺素在进行转盐过程中，与硝酸铵反应进行置换，转移硫酸硫铵素中原有的硫酸盐得到硝酸硫胺素和硝酸硫胺母液。所以硝酸硫胺母液中含有少量未结晶析出的硝酸硫胺素以及硝酸铵和硫酸铵，在对硝酸铵进行回收时，也需要对硝酸硫胺素进行处理。
[0039]硝酸硫胺素有可能与溶液中的OH
‑
缓慢反应，生成一种假性碱和开了噻唑环的硫醇硫胺素，反应后的溶液呈黄色。活性炭具有孔状结构，表面积很大，可以吸附溶液中的硝酸硫胺素及其相关物质，使硝酸硫胺母液脱色。
[0040]活性炭在初期吸附硝酸硫胺素时，活性炭孔道通畅、孔隙率较大，硝酸硫胺素可轻易进入活性炭孔隙中。但是随着吸附时间的增加，活性炭孔隙中的硝酸硫胺素越来越多，孔道逐渐被堵塞，孔隙率变小，活性炭与硝酸硫胺素的结合力降低，即使吸附了硝酸硫胺素也容易脱落，再加上孔隙填满，可容纳硝酸硫胺素的空间逐渐缩小，所以去除能力逐渐下降，因此吸附分多次进行。
[0041]根据实际生产中硝酸硫胺母液中的硝酸硫胺素的浓度，吸附典型但非限制性的分两次进行，即一次吸附和二次吸附。一次吸附主要吸附硝酸硫胺母液中的杂质、硝酸硫胺素和有机物；二次吸附主要吸附硝酸硫胺素。
[0042]应该说明的是，如果硝酸硫胺素的浓度低于0.05wt.％，吸附次数为一次即可；如果本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤A：在硝酸硫胺母液中加入活性炭吸附得到吸附后母液；步骤B：对所述吸附后母液蒸馏过滤得到过滤残液；步骤C：在所述过滤残液中加入活性炭脱色，过滤得到硝酸铵溶液。2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述吸附包括一次吸附和二次吸附；优选地，所述一次吸附中，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:155～165；优选地，所述一次吸附中，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:158。3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述二次吸附中，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:120～130；优选地，所述二次吸附中，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:127。4.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述一次吸附和所述二次吸附的温度为18～23℃；优选地，所述一次吸附和所述二...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵巅，陈英明，严建斌，郭军军，袁龙英，
申请(专利权)人：江苏兄弟维生素有限公司，
类型：发明
国别省市：