本发明专利技术提供了一种高倍率自控温石墨烯粉末、低电阻自控温油墨和石墨烯自控温发热涂层，属于控温材料技术领域。本发明专利技术包含自控温低分子聚合物乳液的制备；石墨烯自控温浆料的制备；石墨烯自控温浆料的的干燥；高倍率自控温石墨烯粉末的热处理；高倍率自控温石墨烯粉末的筛选。本发明专利技术处理后的高倍率自控温石墨烯粉末具有分散性良好，不易团聚，耐电压冲击，由此粉末制成的油墨及发热涂层减弱了NTC效应，减弱了它对的自控温强度和起始功率的影响。同时由此粉末制成的油墨及发热涂层初始电流稳定。定。定。
【技术实现步骤摘要】
一种高倍率自控温石墨烯粉末、自控温油墨和石墨烯自控温发热涂层
[0001]本专利技术涉及控温材料
，尤其涉及一种高倍率自控温石墨烯粉末、自控温油墨和石墨烯自控温发热涂层。
技术介绍
[0002]近五年来，相关法律政策相继出台，电热企业的技术研发水平不断提高，促使电热行业市场规模从2014年的212.5亿元增长至2020年的548.5亿元，年复合增长率高达14.5％。未来五年，预计中国电热行业市场规模将以12.8％的增长率持续增长，并于2023年达到829亿元左右的市场规模。
[0003]石墨烯由于比表面积大，拥有高导电性能，高效的电热转换率和一定的理疗作用等优点被广泛应用在电热产品。但是，任何发热产品都有温度叠加效应，这种温度叠加会引起安全隐患。而自控温技术就是在发热产品温度因叠加快速升高的情况下，发热膜中的自控温低分子聚合物粉末体积受热膨胀，导电填料形成的导电网络被分开、破坏，电阻率逐渐上升，从而发热膜功率自动下降，保持控制在一定的温度之下。和普通电热膜相比，自控式电热膜更加安全、节能，寿命长达50年，且产品的采暖效果、升温速度、防水性能等方面有了更大的突破和改善。
[0004]目前，国内外的柔性自控温材料都存在如下亟待解决的问题：1.石墨烯、纳米超导炭黑直径较小，表面润湿性低，分散性能差，容易发生团聚附聚，由此导致其导电网络的不稳定且不耐电压冲击；2.存在NTC效应，导致自控温强度衰减；3.起始电阻变大导致通电时电流变大，容易发生安全隐患。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于提供一种高倍率自控温石墨烯粉末、低电阻自控温油墨和石墨烯自控温发热涂层，以解决现有技术中存在的问题。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种高倍率自控温石墨烯粉末的制备方法，包含如下步骤：
[0008](1)将自控温低分子聚合物粉末、不饱和脂肪酰胺分散剂、非离子型乳化剂和高碳醇类消泡剂混合至油相全部融化后与水混合，得到自控温低分子聚合物乳液；
[0009](2)将所得自控温低分子聚合物乳液与石墨烯粉末、纳米超导炭黑粉末、非导电填料混合，得到石墨烯自控温浆料；
[0010](3)将所得石墨烯自控温浆料顺次进行干燥和热处理，得到高倍率自控温石墨烯粉末。
[0011]优选的，所述步骤(1)中自控温低分子聚合物粉末、不饱和脂肪酰胺分散剂、非离子型乳化剂和高碳醇类消泡剂的质量比为(50～70):(8～10):(7～9):(2～4)；
[0012]所述自控温低分子聚合物粉末包含聚四氟乙烯粉末、聚乙烯粉末、聚氯乙烯粉末、
氯丁橡胶粉末和聚丙烯粉末中的一种或几种；
[0013]所述不饱和脂肪酰胺分散剂包含油酸酰胺、乙撑双油酸酰胺、芥酸酰胺、乙撑双硬脂酰胺和脂肪酸二乙醇酰胺中的一种或多种；
[0014]所述非离子型乳化剂包含聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、环氧乙烷、多元醇脂肪酸酯和聚乙烯醇中的一种或多种。
[0015]优选的，所述步骤(1)中混合至油相全部融化的混合条件为：400～600r/min，70～80℃；
[0016]油相全部融化后与80～85℃的水混合，所述水与自控温低分子聚合物粉末的质量比为(800～1000):(50～70)；
[0017]油相全部融化后与水混合的混合条件为：2500～3500r/min，时间为0.5～2h，温度为70～80℃。
[0018]优选的，所述步骤(2)中石墨烯粉末、纳米超导炭黑粉末和非导电填料的质量比为(5～20):(4～7):(5～11)；
[0019]所述石墨烯粉末和自控温低分子聚合物粉末的质量比为(5～20):(50～70)；
[0020]混合条件为：2500～3500r/min，0.5～2h。
[0021]优选的，所述步骤(2)中石墨烯粉末为单层石墨烯或多层石墨烯，片径为0.1～1μm；
[0022]所述纳米超导炭黑粉末的片径为50～100nm；
[0023]所述非导电填料包含二氧化硅、碳化硅、钛白粉、氧化铝和氮化硼中的一种或多种，片径为50～100nm。
[0024]优选的，所述步骤(3)中热处理的温度为70～80℃，时间为10～20min。
[0025]本专利技术还提供了所述的制备方法得到的高倍率自控温石墨烯粉末，所述高倍率自控温石墨烯粉末的粒径≤70μm。
[0026]本专利技术还提供了由所述高倍率自控温石墨烯粉末制备的自控温油墨，所述低电阻自控温油墨包含高倍率自控温石墨烯粉末和丙烯酸乳液，所述丙烯酸乳液的固含量为35～45％，所述高倍率自控温石墨烯粉末和丙烯酸乳液的质量比为(100～500)：(700～900)。
[0027]本专利技术还提供了由所述的自控温油墨制备的石墨烯自控温发热涂层。
[0028]本专利技术提供了一种高倍率自控温石墨烯粉末、低电阻自控温油墨和石墨烯自控温发热涂层。本专利技术处理后的高倍率自控温石墨烯粉末具有分散性良好，不易团聚，不耐电压冲击，由此粉末制成的油墨及发热涂层减弱了NTC效应，减弱了它对的自控温强度和起始功率的影响。同时由此粉末制成的油墨及发热涂层初始电流稳定。
附图说明
[0029]图1为高倍率自控温石墨烯粉末发热涂层SEM图；
[0030]图2为发热涂层的电流变化率变动曲线。
具体实施方式
[0031]本专利技术提供了一种高倍率自控温石墨烯粉末的制备方法，包含如下步骤：
[0032](1)将自控温低分子聚合物粉末、不饱和脂肪酰胺分散剂、非离子型乳化剂和高碳
醇类消泡剂混合至油相全部融化后与水混合，得到自控温低分子聚合物乳液；
[0033](2)将所得自控温低分子聚合物乳液与石墨烯粉末、纳米超导炭黑粉末、非导电填料混合，得到石墨烯自控温浆料；
[0034](3)将所得石墨烯自控温浆料顺次进行干燥和热处理，得到高倍率自控温石墨烯粉末。
[0035]在本专利技术中，所述步骤(1)中自控温低分子聚合物粉末、不饱和脂肪酰胺分散剂、非离子型乳化剂和高碳醇类消泡剂的质量比为(50～70):(8～10):(7～9):(2～4)，优选为(55～60):9:8:3；
[0036]所述自控温低分子聚合物粉末包含聚四氟乙烯粉末、聚乙烯粉末、聚氯乙烯粉末、氯丁橡胶粉末和聚丙烯粉末中的一种或几种；
[0037]所述不饱和脂肪酰胺分散剂包含油酸酰胺、乙撑双油酸酰胺、芥酸酰胺、乙撑双硬脂酰胺和脂肪酸二乙醇酰胺中的一种或多种；
[0038]所述非离子型乳化剂包含聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、环氧乙烷、多元醇脂肪酸酯和聚乙烯醇中的一种或多种；
[0039]所述高碳醇类消泡剂包含如下选择中的一种或几种：中联邦精细化工实力工厂的B
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470或B
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高倍率自控温石墨烯粉末的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：(1)将自控温低分子聚合物粉末、不饱和脂肪酰胺分散剂、非离子型乳化剂和高碳醇类消泡剂混合至油相全部融化后与水混合，得到自控温低分子聚合物乳液；(2)将所得自控温低分子聚合物乳液与石墨烯粉末、纳米超导炭黑粉末、非导电填料混合，得到石墨烯自控温浆料；(3)将所得石墨烯自控温浆料顺次进行干燥和热处理，得到高倍率自控温石墨烯粉末。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中自控温低分子聚合物粉末、不饱和脂肪酰胺分散剂、非离子型乳化剂和高碳醇类消泡剂的质量比为(50～70):(8～10):(7～9):(2～4)；所述自控温低分子聚合物粉末包含聚四氟乙烯粉末、聚乙烯粉末、聚氯乙烯粉末、氯丁橡胶粉末和聚丙烯粉末中的一种或几种；所述不饱和脂肪酰胺分散剂包含油酸酰胺、乙撑双油酸酰胺、芥酸酰胺、乙撑双硬脂酰胺和脂肪酸二乙醇酰胺中的一种或多种；所述非离子型乳化剂包含聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、环氧乙烷、多元醇脂肪酸酯和聚乙烯醇中的一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合至油相全部融化的混合条件为：400～600r/min，70～80℃；油相全部融化后与80～85℃的水混合，所述水与自控温低分子聚合物粉末的质量比为(800～1000):(50～70)；油相全部融化后与水混合的混合条件为...
【专利技术属性】
技术研发人员：李冬霜，周曦丹，程春霞，程月龙，
申请(专利权)人：深圳清华大学研究院，
类型：发明
国别省市：
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