气相色谱法测定均-三氯三硝基苯含量的方法技术

本发明专利技术公开了气相色谱法测定均

【技术实现步骤摘要】
气相色谱法测定均
‑
三氯三硝基苯含量的方法


[0001]本专利技术属于仪器分析
，具体涉及气相色谱法测定均
‑
三氯三硝基苯含量的方法。

技术介绍

[0002]均
‑
三氯三硝基苯，又称1,3,5
‑
三氯
‑
2,4,6
‑
三硝基苯，简称TCTNB。分子式C6Cl3N3O6，分子量316.5，外观为白色或浅黄色松散粒状结晶，熔点190～193℃，密度1.93g/cm3。在常温常压下不挥发，不吸潮。加热至120℃以上略有升华现象。可溶于苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二氯乙烷等大多数有机溶剂，不溶于水。
[0003]TCTNB是一种重要的炸药合成中间体，主要用于低易损炸药TATB的合成，还可用于合成三叠氮三硝基苯、苯并氧化呋咱、三硝基三甲胺基苯等炸药。TCTNB自身也是一种有价值的炸药，其撞击感度0％、摩擦感度4％，还可以直接用作杀虫剂和杀菌剂。可通过均三氯苯(简称TCB)在发烟硫酸和发烟硝酸混酸中硝化合成得来，主要合成原理如下：
[0004][0005]上述反应有二种主要副产物：1,3,5
‑
三氯
‑
2,6
‑
二硝基苯(简称TCDNB)和1,3,4,5
‑
四氯
‑
2,6
‑
二硝基苯(简称T4CDNB)。
[0006]现有技术中，均
‑
三氯三硝基苯的定量测量方法为：将均r/>‑
三氯三硝基苯样品在过量的碱性溶液中水解，反应完全后用盐酸标准滴定过量的碱，从而测定样品中均
‑
三氯三硝基苯的含量。采用这种方法均
‑
三氯三硝基苯与过量的碱溶液反应时间较长，滴定终点颜色由蓝黑色变绿再变黄，操作过程颜色不易判断。此外，样品中除了主要成分均
‑
三氯三硝基苯外，还含有1,3,5
‑
三氯
‑
2,6,
‑
二硝基苯、1,3,4,5
‑
四氯
‑
2,6
‑
二硝基苯。采用化学滴定方法，会和主要成分一起参加化学反应，使测定结果虚高。
[0007]因此，提供一种均
‑
三氯三硝基苯的测定方法，方法简单，操作简便，测定结果准确，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于，提供一种气相色谱法测定均
‑
三氯三硝基苯含量的方法，能有效分离合成工艺中所得的均
‑
三氯三硝基苯和1,3,5
‑
三氯
‑
2,6,
‑
二硝基苯、1,3,4,5
‑
四氯
‑
2,6
‑
二硝基苯，结果准确，操作简便。
[0009]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0010]本专利技术提供的气相色谱法测定均
‑
三氯三硝基苯含量的方法，以SE
‑
54毛细管柱为色谱柱，色谱柱温度为250
‑
280℃，进样口温度为260
‑
280℃，FID检测器，检测器温度为290
‑
310℃。
[0011]本专利技术的部分实施方案中，色谱柱温度为270℃。
[0012]本专利技术的部分实施方案中，进样口温度为265℃。
[0013]本专利技术的部分实施方案中，检测器温度为300℃。
[0014]本专利技术的部分实施方案中，色谱柱规格为30m
×
0.53mm
×
1.5μm。
[0015]本专利技术的部分实施方案中，该方法包括以下步骤：
[0016]供试品溶液的制备：取均
‑
三氯三硝基苯样品，加三氯甲烷制成15
‑
35mg/ml的供试品溶液；
[0017]准确吸取供试品溶液1
‑
5μL，快速注射入气相色谱仪，通过色谱柱分离供试品溶液各组分，采用面积归一法计算含量。
[0018]本专利技术的部分实施方案中，供试品溶液的浓度为25mg/ml。
[0019]本专利技术的部分实施方案中，准确吸取供试品溶液1μL，快速注射入气相色谱仪。
[0020]本专利技术所述均
‑
三氯三硝基苯样品为均
‑
三氯三硝基苯合成工艺所得产品。
[0021]本专利技术的一个实施例中，其色谱条件为：FID检测器，检测器温度为300℃，色谱柱温度为270℃，进样口温度为265℃，色谱柱规格均为30m
×
0.53mm
×
1.5μm。空气：300mL/min，流量：1.5mL/min，H2：30mL/min，分流比：5:1。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0023]本专利技术设计科学，构思巧妙，方法简单，操作简便，结果准确。采用本专利技术的方法，杂质与被测组分可以完全分离，可以准确测定1,3,5
‑
三氯
‑
2,4,6
‑
三硝基苯含量，同时还可以检测1,3,5
‑
三氯
‑
2,6,
‑
二硝基苯和1,3,4,5
‑
四氯
‑
2,6
‑
二硝基苯的含量，方便了解产品生产情况。避免了测定结果虚高现象的发生，分析结果的准确性更高。
[0024]本专利技术方法缩短了分析时间。现有技术中的化学测定法由于皂化时间较长，人工操作步骤多，耗时较长，测定一次需要4小时，满足不了工艺对分析结果及时性的要求。本专利技术方法不需要对样品进行特别处理，大大缩短了分析时间，测定只需1小时。
[0025]本专利技术采用气相色谱面积归一法测定TCTNB含量，其重现性较好，精密度较高，并具有操作方便、快速、有利于生产控制等优势，具有较好的经济效益和社会效益。对于TCTNB的生产起到推动和促进作用。
附图说明
[0026]附图1为本专利技术的TCTNB样品溶液色谱图。
[0027]附图2为采用SE
‑
30色谱柱的色谱图。
[0028]附图3为采用OV
‑
101色谱柱的色谱图。
具体实施方式
[0029]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0030]本专利技术所述的气相色谱法测定均
‑
三氯三硝基苯含量的方法，以SE
‑
54毛细管柱为
色谱柱，色谱柱温度为250
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.气相色谱法测定均
‑
三氯三硝基苯含量的方法，其特征在于，以SE
‑
54毛细管柱为色谱柱，色谱柱温度为250
‑
280℃，进样口温度为260
‑
280℃，FID检测器，检测器温度为290
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310℃。2.根据权利要求1所述的气相色谱法测定均
‑
三氯三硝基苯含量的方法，其特征在于，色谱柱温度为270℃。3.根据权利要求1所述的气相色谱法测定均
‑
三氯三硝基苯含量的方法，其特征在于，进样口温度为265℃。4.根据权利要求1所述的气相色谱法测定均
‑
三氯三硝基苯含量的方法，其特征在于，检测器温度为300℃。5.根据权利要求1所述的气相色谱法测定均
‑
三氯三硝基苯含量的方法，其特征在于，色谱柱规格为30m
×
0.53mm
×
1.5μm。6.根据权利要求1

【专利技术属性】
技术研发人员：陈轶，肖俊峰，罗伦忠，李春玫，魏明富，陈勇，杨宇寒，
申请(专利权)人：宜宾北方川安化工有限公司，
类型：发明
国别省市：