UPLC-MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法技术

本发明专利技术公开了一种UPLC

【技术实现步骤摘要】
UPLC
‑
MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法

：
[0001]本专利技术涉及油墨的理化检验
，具体涉及一种UPLC
‑
MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法。

技术介绍
：
[0002]光引发剂是印刷紫外固化油墨配方不可替代的成分，它的混合物被广泛应用于光聚物中。因为光固化技术以其固化速度快、节省能源、环保和生产效率高等优点得到快速发展，因此紫外光油墨逐步取代传统的苯溶性油墨而被广泛用于食品包装印刷。然而，在印刷过程中光引发剂并不总是完全被利用或除去，应用于包装材料外表面的低相对分子质量的光引发剂迁移到食物中去的事件仍然存在。光引发剂具有一定的毒性，不仅对皮肤有一定的刺激作用和接触毒性，而且还有生殖毒性、遗传毒性和致癌作用。有研究表明，小分子的光引发剂既容易挥发又容易迁移，半挥发性的光引发剂可通过蒸汽间接污染食品，低相对分子质量的光引发剂通过迁移直接污染食品，这不仅会给被包装食品带来难闻的气味，而且迁移的物质会对人体健康造成潜在的危害。2009年，欧洲欧盟食品链与动物健康常设委员会规定食品包装印刷油墨中二苯甲酮和4
‑
甲基二苯甲酮的迁移量不得超过0.6mg/kg，而在我国国标GB 9685
‑
2016《食品接触材料及制品用添加剂使用标准》中规定油墨中二苯甲酮的特定迁移量限量为0.6mg/kg。
[0003]食品接触材料或食品中光引发剂的残留量的测定方法主要有液相色谱
‑<br/>串联质谱法、气相色谱－质谱法、凝胶色谱法。虽然这些方法可以筛查并定量分析印刷UV油墨中的光引发剂，但在实际印刷UV油墨的工艺中，常常需要多种光引发剂配合使用，而目前的方法多为单一或者少量目标物的检测，无法实现对多成分的光引发剂的检测，不利于大量的实际样品检测。因此需要一种快速、简单、高通量的分析方法去鉴定和定量分析涵盖市面上尽可能多的光引发剂的迁移量，以监测可能存在的风险，保证相关食品接触材料的安全卫生要求。

技术实现思路
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[0004]本专利技术的目的是提供一种UPLC
‑
MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法，对食品接触用材料中的20种光引发剂进行研究，建立高通量快速筛查和定性定量检测技术，实现食品接触用油墨中光引发剂的快速、有效识别和准确检测。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：
[0006]一种UPLC
‑
MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法，所述的20种光引发剂选自1
‑
(联苯基
‑4‑
基)
‑2‑
甲基
‑2‑
吗啉基丙烷
‑1‑
酮、2,4
‑
二乙基硫杂蒽
‑9‑
酮、2
‑
苯甲酰基苯甲酸甲酯、2
‑
苄基
‑2‑
二甲基氨基
‑
4'
‑
吗啉基苯丁酮、2
‑
甲基二苯甲酮、2
‑
氯
‑4‑
苯基二苯甲酮、4,4'
‑
双(二乙基氨基)二苯甲酮、4
‑
二甲氨基苯甲酸乙酯、4
‑
甲基二苯甲酮、胺增感剂A198、二苯甲酮、光引发剂1001M、光引发剂150、光引发剂160、光引发
剂184、光引发剂379、光引发剂907、光引发剂EHA、光引发剂ITX和光引发剂TPO中的一种以上，所述的光引发剂结构式如图1所示；
[0007]该方法包括以下步骤：
[0008](1)制备标准工作溶液和待测样品溶液，所述的待测样品溶液由待测样品与食品模拟物通过迁移实验获得，所述的食品模拟物选自体积分数为4％的乙酸、体积分数为10％的乙醇、体积分数为95％的乙醇、异辛烷和橄榄油中的一种以上；
[0009](2)分别吸取待测样品溶液和标准溶液采用超液相色谱－串联质谱法进行定性和定量分析。
[0010]优选地，待测样品溶液的制备具体包括以下步骤：按照GB 5009.156
‑
2016进行迁移实验；对于乙酸及乙醇类模拟物：取1mL溶液，过0.22μm滤膜，待测；对于异辛烷模拟物，移取2mL溶液至试管中，将溶液于40℃条件下氮吹至近干，加2mL甲醇定容，过0.22μm滤膜，待测；对于橄榄油模拟物，取橄榄油模拟物2g至试管中，加入3mL正己烷和2mL 80％甲醇
‑
水溶液，涡旋混匀3min，待静置分层后，取下层清液，过0.22μm滤膜，待测。
[0011]优选地，标准工作溶液的制备包括以下步骤：
[0012]对于乙酸及乙醇类模拟物，20种光引发剂标准品用甲醇配制成质量浓度为1000mg/L的单标储备溶液，再用甲醇稀释成质量浓度为10mg/L的上述20种光引发剂混合标准中间溶液，准确吸取20种光引发剂标准中间溶液0mL、0.02mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL于10mL容量瓶中，用体积分数4％的乙酸定容，得到20种光引发剂浓度分别为0mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L的标准工作溶液；采用同样方式，分别用体积分数为10％的乙醇、体积分数为95％的乙醇食品模拟物配制同样浓度系列的20种光引发剂标准工作溶液，取1mL标准工作溶液，过0.22μm滤膜，待测；
[0013]对于异辛烷食品模拟物，分别准确吸取20种光引发剂标准中间溶液0mL、0.02mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL于10mL容量瓶中，用异辛烷定容，得到20种光引发剂浓度分别为0mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L的标准工作溶液，移取2mL异辛烷溶液至试管中，将溶液于40℃条件下氮吹至近干，加2mL甲醇定容，过0.22μm滤膜，待测；
[0014]对于橄榄油食品模拟物，分别准确吸取20种光引发剂标准中间溶液0mL、0.02mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL于10mL容量瓶中，用橄榄油定容，得到20种光引发剂浓度分别为0mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L的标准工作溶液，取橄榄油模拟物2g至试管中，加入3mL正己烷和2mL 80％甲醇
‑
水溶液，涡旋混匀3min，待静置分层后，取下层清液，过0.22μm滤膜，待测。
[0015]优选地，所述的超液相色谱－串联质谱法中的色谱条件为：色谱柱：Eclipse Plus C18 RRHD，50mm
×
3.0mm
×
1.8μm；流动相A：0.1％甲酸，B：甲醇；洗脱梯度：0～1min，90％A；4min，60％A；10～13.5min，5％A本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种UPLC
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MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法，其特征在于，所述的20种光引发剂选自1
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(联苯基
‑4‑
基)
‑2‑
甲基
‑2‑
吗啉基丙烷
‑1‑
酮、2,4
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二乙基硫杂蒽
‑9‑
酮、2
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苯甲酰基苯甲酸甲酯、2
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苄基
‑2‑
二甲基氨基
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4'
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吗啉基苯丁酮、2
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甲基二苯甲酮、2
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氯
‑4‑
苯基二苯甲酮、4,4'
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双(二乙基氨基)二苯甲酮、4
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二甲氨基苯甲酸乙酯、4
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甲基二苯甲酮、胺增感剂A198、二苯甲酮、光引发剂1001M、光引发剂150、光引发剂160、光引发剂184、光引发剂379、光引发剂907、光引发剂EHA、光引发剂ITX和光引发剂TPO中的一种以上，该方法包括以下步骤：(1)制备标准工作溶液和待测样品溶液，所述的待测样品溶液由待测样品与食品模拟物通过迁移实验获得，所述的食品模拟物选自体积分数为4％的乙酸、体积分数为10％的乙醇、体积分数为95％的乙醇、异辛烷和橄榄油中的一种以上；(2)分别吸取待测样品溶液和标准溶液采用超液相色谱－串联质谱法进行定性和定量分析。2.根据权利要求1所述的UPLC
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MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法，其特征在于，待测样品溶液的制备具体包括以下步骤：按照GB 5009.156
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2016进行迁移实验；对于乙酸及乙醇类模拟物：取1mL溶液，过0.22μm滤膜，待测；对于异辛烷模拟物，移取2mL溶液至试管中，将溶液于40℃条件下氮吹至近干，加2mL甲醇定容，过0.22μm滤膜，待测；对于橄榄油模拟物，取橄榄油模拟物2g至试管中，加入3mL正己烷和2mL 80％甲醇
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水溶液，涡旋混匀3min，待静置分层后，取下层清液，过0.22μm滤膜，待测。3.根据权利要求1所述的UPLC
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MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法，其特征在于，标准工作溶液的制备包括以下步骤：对于乙酸及乙醇类模拟物，20种...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟怀宁，潘静静，黎梓城，姚皓程，李丹，董犇，陈胜，陈燕芬，曾莹，郑建国，
申请(专利权)人：广州海关技术中心，
类型：发明
国别省市：