一种哌嗪类环氧树脂固化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种哌嗪类环氧树脂固化剂及其制备方法，它由1,2

【技术实现步骤摘要】
一种哌嗪类环氧树脂固化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种环氧树脂固化剂，具体涉及一种性能优越的哌嗪类环氧树脂固化剂及其制备方法，属于高分子材料


技术介绍

[0002]环氧树脂和环氧树脂固化剂组成的双组份体系由于固化收缩率小、粘结性、耐热性、耐化学药品性以及力学性能和电气性能优良的特点，被广泛用于地坪涂料、防腐涂料、胶黏剂和复合材料等领域。
[0003]固化剂的选择对环氧体系的性能起到关键作用。哌嗪是一种含有两个氮原子的六元杂环，目前作为环氧固化剂使用的哌嗪类物质主要为N
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氨乙基哌嗪(N
‑
AEP)。N
‑
AEP与环氧树脂搭配使用具有固化速度快，耐水性好等优点，但是也存在挥发性强，漆膜光泽低，潮湿环境下易发白，漆膜偏脆等不足。专利CN109400849B公开了一种将N
‑
AEP用缩水甘油醚进行改性的方法，以此降低挥发性并且提升了性能，得到的固化剂具有较高的反应活性，与环氧树脂组成的组合物具有较好的强度和耐候性。
[0004]本专利技术通过大量实验筛选，利用二胺与二酮的缩合、还原，研发出一种结构新颖，性能优良的哌嗪类环氧树脂固化剂，与环氧树脂搭配使用固化速度快，固化物的力学性能、耐热性、耐水性优良，光泽高，耐黄变性好。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种哌嗪类环氧树脂固化剂；本专利技术另一个目的是提供该固化剂的制备方法。
[0006]技术方案：为实现以上目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0007]一种哌嗪类环氧树脂固化剂，它由下列质量百分比的原料制成：35～65％的1,2
‑
二胺类物质、35～65％的1,2
‑
二酮类物质。
[0008]作为优选方案，以上所述的哌嗪类环氧树脂固化剂，1,2
‑
二胺类物质为乙二胺，1,2
‑
环己二胺，1,2
‑
环戊二胺中的一种或几种混合物。
[0009]作为优选方案，以上所述的哌嗪类环氧树脂固化剂，1,2
‑
二酮类物质为丁二酮，1
‑
苯基
‑
1,2
‑
丙二酮，1,2
‑
环己二酮，1,2
‑
环戊二酮中的一种或几种混合物。
[0010]本专利技术所述的哌嗪类环氧树脂固化剂的制备方法，其包括以下步骤：
[0011](1)按质量百分比将1,2
‑
二胺类物质和1,2
‑
二酮类物质投入反应釜中，搅拌，使物料混合均匀；
[0012](2)加入计量好的甲苯；
[0013](3)升温，开始反应，同时甲苯与水共沸，除去反应生成的水；
[0014](4)待分出的水达到理论量后，减压除去多余的甲苯；
[0015](5)将反应物冷却；
[0016](6)加入计量好的甲醇作为溶剂，然后继续冷却；
[0017](7)加入计量好的氰基硼氢化钠，搅拌；
[0018](8)过滤除去固体；
[0019](9)滤液蒸馏，除去甲醇，得到哌嗪类环氧树脂固化剂。
[0020]作为优选方案，本专利技术所述的哌嗪类环氧树脂固化剂的制备方法，其包括以下步骤：
[0021](1)按质量百分比将1,2
‑
二胺类物质和1,2
‑
二酮类物质投入反应釜中，搅拌，使物料混合均匀；
[0022](2)加入计量好的甲苯；
[0023](3)升温至80～100℃，反应开始。同时甲苯与水共沸，除去反应生成的水；
[0024](4)待分出的水达到理论量后，减压除去多余的甲苯；
[0025](5)将反应物冷却至60℃；
[0026](6)加入计量好的甲醇作为溶剂，然后继续冷却至25
‑
35℃；
[0027](7)加入计量好的氰基硼氢化钠(NaCNBH3)，保持25
‑
35℃搅拌3
‑
4小时；
[0028](8)过滤除去固体；
[0029](9)滤液蒸馏，除去甲醇，得到成品哌嗪类环氧树脂固化剂。
[0030]本专利技术筛选采用环己烷代替甲苯作为缩合带水剂，虽然能够降低反应温度(60
‑
70℃)，也能得到目标产品，但缩合反应时间会延长。本专利技术筛选发现用甲苯带水需3
‑
4小时达到理论出水量，但是用环己烷需8
‑
10小时，生产效率更高。
[0031]有益效果：本专利技术和现有技术相比具有以下优点：
[0032]哌嗪类环氧固化剂比较少见，主要是N
‑
氨乙基哌嗪以及基于N
‑
氨乙基哌嗪的改性物。本专利技术通过大量实验筛选得到最佳的原料配比组成，将不同的二胺与不同的二酮结合，得到多种不同结构的哌嗪类物质。将其作为环氧树脂固化剂，固化物各项性能指标优异。与未经改性的二胺相比，漆膜柔韧性、光泽、耐黄变性、耐水性得到提高，取得了非常好的技术效果。
具体实施方式
[0033]以下实施例硬度测试方法采用铅笔划痕法，依据标准是GB/T 6739
‑
2006；柔韧性采用轴棒弯曲方法测定，依据标准是GB/T 1731
‑
2020；附着力测试采用拉开法，依据标准是GB/T 5210
‑
1985；光泽度测试参照的标准是GB/T 9754
‑
2007；耐黄变性测试参照的标准是GB/T 23983
‑
2009；耐水性测试参照的标准是GB/T 1733
‑
1993。
[0034]实施例1
[0035]1、一种哌嗪类环氧树脂固化剂，它由下列质量百分比的原料制成：35％的乙二胺、65％的1,2
‑
环己二酮。反应方程式如下：
[0036][0037]2、哌嗪类环氧树脂固化剂的制备方法，其包括以下步骤：
[0038](1)将350g乙二胺、650g1,2
‑
环己二酮投入反应釜中，搅拌，使物料混合均匀；
[0039](2)加入900g甲苯；
[0040](3)升温至80～100℃，反应开始。同时甲苯与水共沸，除去反应生成的水；
[0041](4)待分出的水达到210g后，减压除去多余的甲苯；
[0042](5)将反应物冷却至60℃；
[0043](6)加入300g甲醇，然后继续冷却至25
‑
35℃；
[0044](7)加入240g氰基硼氢化钠(NaCNBH3)，保持25
‑
35℃搅拌3
‑
4小时；
[0045](8)过滤除去固体；
[0046](9)滤液蒸馏，除去甲醇，得到成品哌嗪类环氧树脂固化剂。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种哌嗪类环氧树脂固化剂，其特征在于，它由下列质量百分比的原料制成：35～65％的1,2
‑
二胺类物质、35～65％的1,2
‑
二酮类物质。2.根据权利要求1所述的哌嗪类环氧树脂固化剂，其特征在于，1,2
‑
二胺类物质为乙二胺，1,2
‑
环己二胺，1,2
‑
环戊二胺中的一种或几种混合物。3.根据权利要求1所述的哌嗪类环氧树脂固化剂，其特征在于，所述的1,2
‑
二酮类物质为丁二酮，1
‑
苯基
‑
1,2
‑
丙二酮，1,2
‑
环己二酮，1,2
‑
环戊二酮中的一种或几种混合物。4.权利要求1～3任一项所述的哌嗪类环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按质量百分比将1,2
‑
二胺类物质和1,2
‑
二酮类物质投入反应釜中，搅拌，使物料混合均匀；(2...

【专利技术属性】
技术研发人员：王涛，惠正权，
申请(专利权)人：江苏三木集团有限公司，
类型：发明
国别省市：