一种连续化制备反式-1,3-二氯丙烯的系统装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供一种连续化制备反式

【技术实现步骤摘要】
一种连续化制备反式
‑
1,3
‑
二氯丙烯的系统装置


[0001]本技术涉及化工装置
，尤其涉及一种连续化制备反式
‑
1,3
‑
二氯丙烯的系统装置。

技术介绍

[0002]1,3
‑
二氯丙烯在医学和农学领域具有广泛应用，反式
‑
1,3
‑
二氯丙烯主要是用于合成氯代烯丙基氧胺(环己烯酮类除草剂的中间体)以及用于抗真菌类医药盐酸特比奈芬的合成。而在目前市场上主要是浓度为～95％的反式
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1,3
‑
二氯丙烯，只能应用于农药中间体的生产。医学领域需要纯度99％以上的反式
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1,3
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二氯丙烯，使用传统的一步精馏很难得到99％的反式
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1,3
‑
二氯丙烯，因此需要改进精馏方式，从而得到纯度99％以上反式
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1,3
‑
二氯丙烯。
[0003]现有反式
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1,3
‑
二氯丙烯多采用连续精馏方法制得，一方面混合二氯丙烯中存在少量与二氯丙烯沸点接近的C6杂质，导致较难制得99％的反式
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1,3
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二氯丙烯，另一方面大量顺式
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1,3
‑
二氯丙烯副产仅作为固废处理，导致该方法生产反式
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1,3
‑
二氯丙烯原料利用率不高，经济效益低。
[0004]CN110498728A公开了一种反式
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1,3
‑
二氯丙烯和顺式
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1,3
‑
二氯丙烯化合物及其工艺流程，该方法采用四塔连续精馏工艺，精馏分离后制得顺式与反式
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1,3
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二氯丙烯。
[0005]CN208471941U公开了一种反式
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1,3
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二氯丙烯的精制装置，其中通过萃取精馏分离反式
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1,3
‑
二氯丙烯的方法。
[0006]由此可知目前生产反式
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1,3
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二氯丙烯多局限于精馏分离，而采用顺式
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1,3
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二氯丙烯生产反式
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1,3
‑
二氯丙烯方法尚未有报导。
[0007]US3914167A公开了一种将反式
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1,3
‑
二氯丙烯异构合成顺式
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1,3
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二氯丙烯的方法，通过催化剂在紫外光光照条件下合成顺式
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1,3
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二氯丙烯，CN109694308A公开了一种反式
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1,3
‑
二氯丙烯原位转位合成顺式
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1,3
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二氯丙烯的方法，加入光促进剂在紫外光照条件下原位转位合成顺式
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1,3
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二氯丙烯。
[0008]虽然现有采用反式
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1,3
‑
二氯丙烯为原料合成顺式
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1,3
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二氯丙烯的技术，但当前市场条件下采用反式
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1,3
‑
二氯丙烯为原料生产顺式
‑
1,3
‑
二氯丙烯缺少经济价值。
[0009]而针对混合二氯丙烯粗品附加值低的问题，需要开发一套能够将其转化为高纯反式
‑
1,3
‑
二氯丙烯的装置和流程，大幅度提高氯丙烯下游产品附加值。

技术实现思路

[0010]鉴于现有技术中存在的问题，本技术提供一种连续化制备反式
‑
1,3
‑
二氯丙烯的系统装置，所述系统装置能够实现混合二氯丙烯粗品(DD混剂)连续向高纯反式
‑
1,3
‑
二氯丙烯的制备，解决了现有混合二氯丙烯粗品附加值低的问题。
[0011]为达此目的，本技术采用以下技术方案：
[0012]本技术提供一种连续化制备反式
‑
1,3
‑
二氯丙烯的系统装置，所述系统装置
包括依次连接的第一氯化反应单元、第一精馏单元、第二反应单元和第二精馏单元；所述第二反应单元包括依次连接的催化反应装置和萃取反应装置；所述第二精馏单元中分离提纯塔的塔顶与所述第二反应单元的入口相连。
[0013]本技术所述系统装置通过第一氯化单元进行氯化反应，能够将DD混剂中的C6等杂质转化为氯丙烯混合物，然后进入第一精馏单元进行第一精馏分离重组分杂质并收集第一部分反式
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1,3
‑
二氯丙烯产品，分离得到的顺式
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1,3
‑
二氯丙烯经第二反应单元的催化反应装置进行转位反应转化为反式
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1,3
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二氯丙烯，然后再经萃取反应装置进行萃取去除反应的催化剂，得到的混合二氯丙烯送入第二精馏单元进行精馏分离，收集第二部分反式
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1,3
‑
二氯丙烯产品。
[0014]本技术中第二精馏单元中分离提纯塔的塔顶与所述第二反应单元的入口相连，能够将第二反应单元未反应完全的顺式
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1,3
‑
二氯丙烯输送回第二反应单元中循环反应，提高了原料的利用率。
[0015]本技术所述系统装置能够实现DD混剂向反式
‑
1,3
‑
二氯丙烯的连续化转化，经济效益显著增强。
[0016]DD混剂中含有1,2
‑
二氯丙烷、3,3
‑
二氯丙烯、3
‑
氯
‑
1,5
‑
己二烯、顺式
‑
1,3
‑
二氯丙烯、反式
‑
1,3
‑
二氯丙烯和6
‑
氯
‑1‑
己烯等物质。
[0017]DD混剂的组成按质量分数包括1,2
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二氯丙烷0.01～20％，3,3
‑
二氯丙烯0.5～2％，3
‑
氯
‑
1,5
‑
己二烯0.1～1.5％，顺式
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1,3
‑
二氯丙烯40～60％，反式
‑
1,3
‑
二氯丙烯35～55％，6
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氯
‑1‑
己烯0.5～2.5％。
[0018]其中，1,2
‑
二氯丙烷0.01～本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续化制备反式
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1,3
‑
二氯丙烯的系统装置，其特征在于，所述系统装置包括依次连接的第一氯化反应单元、第一精馏单元、第二反应单元和第二精馏单元；所述第二反应单元包括依次连接的催化反应装置和萃取反应装置；所述第二精馏单元中分离提纯塔的塔顶与所述第二反应单元的入口相连。2.根据权利要求1所述连续化制备反式
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1,3
‑
二氯丙烯的系统装置，其特征在于，所述第一氯化反应单元包括氯化反应器；在所述氯化反应器的底部设置有原料入口。3.根据权利要求1所述连续化制备反式
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1,3
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二氯丙烯的系统装置，其特征在于，所述第一精馏单元包括至少三级串联的精馏塔。4.根据权利要求3所述连续化制备反式
‑
1,3
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二氯丙烯的系统装置，其特征在于，每一级精馏塔之间设置有物料缓存装置。5.根据权利要求3或4所述连续化制备反式
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1,3
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二氯丙烯的系统装置，其特征在于，第一级精馏塔的顶部设置有补充采出口；所述补充采出口通过回流输送装置再与第一级精馏塔的塔顶回流口相连；所述补充采出口还连接设置有二氯丙烷物料采出管道。6.根据权利要求3或4所述连续化...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐林，黄杰军，丁克鸿，邓生财，张子鑫，薛维海，陆汉茹，马庆炎，张寅，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，
类型：新型
国别省市：