一种2-溴-3，3，3-三氟丙烯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
溴
‑
3，3，3
‑
三氟丙烯的制备方法


[0001]本专利技术涉及显示灭火剂领域，特别是涉及一种2
‑
溴
‑
3，3，3
‑
三氟丙烯的制备方法。

技术介绍

[0002]以Halon 1301(CF3Br)和Halon 1211(CF2C1Br)为代表的哈龙灭火剂，主要通过化学灭火作用破坏、中断、终止燃烧的化学链式反应，可以高效快速的熄灭火焰，并因其优异的灭火性能和良好的电绝缘性、化学稳定性等综合性能，自问世以来便在世界范围内得到广泛应用，成为计算机房、通讯机房、配电房、档案馆等重要场所的必备灭火介质。
[0003]然而大量实验研究表明：哈龙灭火剂在大气中的存活寿命一般可以长达数十年之久，进入大气平流层的哈龙灭火剂在紫外光照射下会分解产生含氯和含溴的自由基，这些化学活性基团与臭氧作业将夺去臭氧分子中的一个氧原子，引发破坏性链式反应，从而导致臭氧被消耗，产生臭氧层空洞。
[0004]2‑
溴
‑
3，3，3
‑
三氟丙烯是一种理想的哈龙代替品，然而目前2
‑
溴
‑
3， 3，3
‑
三氟丙烯的制备方法或是反应时间过长，如采用三氯化铁为催化剂，其反应时间长达14小时左右，或是使用有机溶剂，不够绿色环保。因此有必要提供一种既可缩短反应时间，又无需使用有机溶剂的2
‑
溴
‑
3，3，3
‑ꢀ
三氟丙烯的制备方法。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种2
‑
溴
‑
3， 3，3
‑
三氟丙烯的制备方法，无需使用有机溶剂参与，并可有效缩短反应时间。
[0006]为了实现本专利技术目的，本专利技术的技术方案如下：
[0007]本专利技术提出了一种2
‑
溴
‑
3，3，3
‑
三氟丙烯的制备方法，包括以下步骤：将三氟丙烯和液溴混合，并加入Pd催化剂，在70～85℃的条件下封管反应1～1.5h，得到含有2
‑
溴
‑
3，3，3
‑
三氟丙烯的反应液，通过蒸馏纯化得到2
‑
溴
‑
3，3，3
‑
三氟丙烯。
[0008]作为优选，在80℃的条件下进行封管反应。
[0009]作为优选，所述制备方法中三氟丙烯、液溴和Pd催化剂的摩尔用量比为1:(1～1.2):(0.12～0.15)。
[0010]进一步地，所述Pd催化剂选自醋酸钯、四(三苯基膦)钯(CAS 号:14221
‑
01
‑
3)、氯化钯、三氟乙酸钯和双(乙腈)二氯化钯中的一种或多种；优选采用四(三苯基膦)钯，可使目标产物的收率更高。
[0011]进一步地，催化反应结束后，将含有2
‑
溴
‑
3，3，3
‑
三氟丙烯的反应液直接进行蒸馏，接收32℃～36℃的馏分，得到2
‑
溴
‑
3，3，3
‑
三氟丙烯。
[0012]本专利技术的有益效果在于：
[0013]采用本专利技术所提供的2
‑
溴
‑
3，3，3
‑
三氟丙烯的制备方法，可使三氟丙烯在过渡金属Pd催化剂的作用下，以液溴作为溴化试剂进行反应生成2
‑ꢀ
溴
‑
3，3，3
‑
三氟丙烯。反应过程中，无需额外加入任何有机溶剂，并且反应时间仅为1～1.5h，相较现有2
‑
溴
‑
3，3，3
‑
三氟
丙烯的制备方法，本专利技术所述方法的反应时间短，且产物收率高。
具体实施方式
[0014]下面结合实施例对本专利技术的实施方式作进一步详细描述。以下实施例的详细描述用于示例性地说明本专利技术的原理，但不能用来限制本专利技术的范围，即本专利技术不限于所描述的实施例。
[0015]本专利技术提出了一种2
‑
溴
‑
3，3，3
‑
三氟丙烯的制备方法，包括以下步骤：
[0016]将三氟丙烯和液溴混合，并加入Pd催化剂，在70～85℃(优选 80℃)的条件下封管反应1～1.5h，得到含有2
‑
溴
‑
3，3，3
‑
三氟丙烯的反应液，通过蒸馏纯化得到2
‑
溴
‑
3，3，3
‑
三氟丙烯。
[0017]在Pd催化剂下，三氟丙烯和液溴进行加成反应，得到的目标产物经碘缺显色。经过大量的实验和理论研究发现，在三氟丙烯和液溴混合，并加入Pd催化剂，然后在70～85℃(优选80℃)封管反应的条件下，当反应时间过短时，则无2
‑
溴
‑
3，3，3
‑
三氟丙烯(BTP)生成，而反应时间过长时，产物BTP在过渡金属催化条件下分解，无法得到所需的产物BTP。因此，反应时间设置为1～1.5h。在经过1～1.5h的反应时间之后，反应液中生成了2
‑
溴
‑
3，3，3
‑
三氟丙烯。2
‑
溴
‑
3，3，3
‑
三氟丙烯的沸点低，与其他物质，如水、液溴的沸点相比差别较大，通过蒸馏纯化，即可得到2
‑
溴
‑ꢀ
3，3，3
‑
三氟丙烯。
[0018]根据本专利技术提供的2
‑
溴
‑
3，3，3
‑
三氟丙烯的制备方法，采用三氟丙烯在过渡金属Pd催化剂的作用下，以液溴作为溴化试剂进行反应。反应过程中，无需额外加入有机溶剂，并且反应时间为1～1.5h，反应时间短，反应收率高。
[0019]优选地，三氟丙烯、液溴和Pd催化剂的摩尔比为1：1～1.2： 0.12～0.15。
[0020]为了增大目标产物的收率，液溴的用量可略微增大。并且，经过大量的实验发现，当Pd催化剂的用量过少时，反应无法进行；而当Pd催化剂的用量过多时，目标产物的收率未见明显提高。因此，将三氟丙烯、液溴和Pd催化剂的摩尔用量比设定为1：1～1.2：0.12～0.15。在该条件下，目标产物的收率的高，并且Pd催化剂的用量合适，降低了催化剂的成本。
[0021]进一步地，Pd催化剂选自醋酸钯、四(三苯基膦)钯、氯化钯、三氟乙酸钯和双(乙腈)二氯化钯中的一种或多种。
[0022]经过大量的实验发现，上述Pd催化剂均具有明显的催化效果，目标产物的收率都相对本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
溴
‑
3，3，3
‑
三氟丙烯的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将三氟丙烯和液溴混合，并加入Pd催化剂，在70～85℃的条件下封管反应1～1.5h，得到含有2
‑
溴
‑
3，3，3
‑
三氟丙烯的反应液，通过蒸馏纯化得到所述2
‑
溴
‑
3，3，3
‑
三氟丙烯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在80℃的条件下封管反应。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氟丙烯、所述液溴和所...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁平，周天念，陈宝辉，吴传平，熊蔚立，刘毓，潘碧宸，
申请(专利权)人：国网湖南省电力有限公司防灾减灾中心国家电网有限公司，
类型：发明
国别省市：