一种用于制造熔融碳酸盐燃料电池隔膜材料的锂酸铝粉末的制备设备制造技术

本实用新型专利技术公开了一种用于制造熔融碳酸盐燃料电池隔膜材料的锂酸铝粉末的制备设备，其包括α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］细微球形颗粒制备设备和锂酸铝粉体制备设备，所述α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］细微球形颗粒制备设备包括有反应釜、结晶釜，锂酸铝粉体制备设备包括反应釜和热合成器；所述反应器和结晶器中设有多层的搅拌叶片；在该反应釜中在上部和下部分别设喷头；在反应釜的后面设有若干个相互串联的结晶釜，而所述的结晶釜的大小是前面的较大而后面的较小。本实用新型专利技术提供的锂酸铝粉末的制造设备，为制出可以使其耐急冷急热的性能提高，减少其开裂等问题的出现，提高用这种原料制作的熔融碳酸盐燃料电池隔膜的使用稳定性和商业化应用提供了保证。（*该技术在2012年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术属于燃料电池领域，尤其涉及一种用于熔融碳酸盐燃料电池隔膜材料的锂酸铝粉末的制备设备。锂铝氧是陶瓷体，用它制作电池隔膜，既使在制作中添加了一些增塑剂，但是其还是比较脆，熔融碳酸盐燃料电池在600～700℃的高温下工作中不可避免地要有停电、通电的交替变化，该隔膜材料在工作中的温度变化较大，而现有技术中的锂铝氧的耐急冷急热的性能较差，表现在隔膜经常出现裂纹，甚至破裂，由此造成窜气，致使电池毁坏，经济损失惨重。这一问题严重地影响到熔融碳酸盐燃料电池的商业化应用。为了改善现有锂铝氧粉体的性质，除了在原料的配方上进行改进和在制备方法上变化以外，其所使用的设备也有改进的必要。在制备中间体α-Al2O3工艺要使各反应物料成急细小的雾滴充分接触上，现有技术中的喷雾装置无法满足该要求，另外，现有的搅拌装置也不能适合于在反应过程中和结晶中获得细小结晶颗粒的需要。本技术的目的是这样实现的为了实现本技术的目的，锂酸铝的制备方法大致如下A、制备微细的α-Al2O3球形颗粒a.制备浓度为0.5-2mol/L的Al2(SO4)3或Al(NO3)3或AlCl3水溶液；或上述三种铝的化合物混合物的水溶液。b.制备浓度为10-25％的NaOH或KOH水溶液；或上述两种碱的混合物的水溶液。c.制备浓度为15-20％的NH3·H2O或(NH4)2SO4水溶液；或上述两种化合物混合物的水溶液。d.将上述a、b、c三个步骤制得的水溶液同时以喷雾的方式注入到一个反应器中；在喷雾的时候，较好的做法是其中碱液自上而下喷雾，其它液体则自下而上喷雾；通过NaOH或KOH水溶液来调节反应物的酸碱度，上述b步骤的水溶液的加入量应使反应物的PH值维持在10～13。维持PH值稳定的方法可以是用定量泵固定上述a步骤的盐溶液和c步骤的NH3的加入速度，同时，根据PH测定仪微调b步骤制成的碱液的加入速度；微调碱液加入速度的方法可以有手动调节和自动调节两种，在自动调节中，通过在碱液泵上设有与PH测定仪电连接的现有技术中的调节阀装置实现根据反应液中PH值的波动及时改变碱液加入量的步骤。反应过程中对反应物进行搅拌，物料在反应釜中平均停留时最好为3-6hr。通过上述维持稳定的PH、恒定的温度、浓度、加料速度和喷雾的细度就可以制出α-Al2O3细微球形颗粒，且微球的表面上可以形成一些微孔，另外，所形成的微球颗粒的粒径分布范围窄，可限制在1-3微米之内，这样的α-Al2O3细微球形颗粒对制作锂铝氧粉体和在其中掺入金属杂质而提高用其作的熔融碳酸盐燃料电池隔膜材料的优良性能是有利的；B、制备锂酸铝(或锂铝氧)粉体a.取Li2CO3溶解于70～80℃的热水中形成饱和溶液；将与制成所述饱和溶液的Li2CO3摩尔数同摩尔数的前面步骤A制得的α-Al2O3粉以及占Li2CO3和α-Al2O3重量总合的0.1～10％的单质金属Al或Li或Mg粉末或其中两种或三种的混合物加入Li2CO3饱和溶液中，进行搅拌、并用电热或蒸汽蒸发浓缩至含H2O＜3％；b.热合成将上述烘干的晶体在300～700℃进行热合成；升温到500℃保持10～20小时；升温到710-720℃保持10-150小时。由此得到所需的掺杂的锂铝氧粉体。与上述制备方法相对应地，本技术提供的制备设备包括α-Al2O3细微球形颗粒制备设备和锂酸铝粉体制备设备，所述α-Al2O3细微球形颗粒制备设备可以包括有反应釜、结晶釜，所述锂酸铝粉体制备设备可以包括反应釜和热合成器。制备上述α-Al2O3在所述反应釜中进行，该反应器内的最好是轴线上设有搅拌轴，在所述搅拌轴上设置有多层，一般是2-3层搅拌叶片其上部设有桨式搅拌器，其中搅拌桨的搅拌叶的叶面在水平面成45°角倾斜，可以由两个搅拌桨组成一个所述桨式搅拌器，其中搅拌桨的外端可以上翘15°设置；在底部设有曲线式搅拌叶，该曲线可以是圆弧面桨叶，所述搅拌叶的径向宽度最好是该反应器罐体半径的30～60％；在反应器罐体内的搅拌叶之外还可设有挡板或导流筒。通过上述结构使反应器内的反应物处于紊流状态，以提高各物料之间的接触机率，使反应更加充分快速。在该反应器中设置在上部设所述碱液喷雾的喷头，在该反应器的下部设有所述其它反应液的喷雾喷头，该喷头的结构最好的这样的其喷嘴与垂直面夹有一个角度的倾斜设置，即，所述喷嘴既不是竖直向上也不是竖直向下的，而是倾斜一个角度，这样喷出的各反应物彼此由一个较大的接触面，可以使其充分接触。该角度可以5～30度。为了保证制出细小的α-Al2O3球形颗粒，使物料在反应釜中平均停留时3-6小时，可以在反应釜的后面设有若干个相互串联的结晶釜，而所述的结晶釜的大小是前面的较大而后面的较小，前面较大的结晶釜有利于多形核，而后面较小的结晶釜又可以有效地限制形成的晶核的长大。在结晶器内也设有搅拌器，其搅拌器也可以是如反应釜中所设的一样的搅拌器。所述锂酸铝粉体制备设备中的反应釜可以是一个夹套式容器，在夹套中通加热蒸汽，或是设有电加热装置的容器，通过控制电加热装置为该容器提供反应所需要的热量，热合成器即可是现有技术中的卧式多段定时控温连续推舟炉。本技术提供的锂酸铝粉末的制造设备，为制出可以使其耐急冷急热的性能提高，减少其开裂等问题的出现，提高用这种原料制作的熔融碳酸盐燃料电池隔膜的使用稳定性和商业化应用提供了保证。以下结合附图对本技术作进一步说明。附图说明图1为本技术提供的反应装置流程示意图图2为反应釜中的搅拌器的结构示意图图3为曲线搅拌器的结构示意图图4为反应釜中的喷雾装置中的喷嘴的结构示意图图5为图4所示的喷嘴中的液体分配器的结构示意图图6为图5所示的分配器的俯视结构示意图制备上述α-Al2O3在反应釜1中进行，该反应器的轴线上设有搅拌轴11，如图2所示，在搅拌轴上设置有三层搅拌叶片其上部两层设有桨式搅拌器111和112，其中桨式搅拌桨111和112的搅拌叶的叶面在水平面成45°角倾斜，其中搅拌桨的外端上翘15°设置；在底部设有曲线式搅拌叶113，如图3所示，该曲线是圆弧面桨叶，所述搅拌叶的径向宽度a是该反应器罐体半径的30～60％；在反应器罐体内的搅拌叶之外还可设有挡板或导流筒。如图4、5、6所示，在该反应器中的上部设碱液喷雾的喷头12，其与碱液储罐通过管道连接，在该管道上设有定量泵，在该反应器的下部设有所述盐溶液的喷雾喷头13和NH3·H2O或(NH4)2SO4水溶液的喷雾喷头14，其分别与相应的储罐通过管道连接，在该管道上设有定量泵。喷头12、13、14的结构是一样的，现以喷头12为例叙述其结构其喷嘴12与垂直面夹有一个角度的倾斜设置，该角度可以是5～30度。喷头包括喷嘴体121，其具有进液口1211和出液口1212，进液口1211和出液口1212之间连接有液道1213，在该液道1213上设有一个凸缘，其上固设一分液器1214，其是一盘状物，在其圆周上设有切向通道1214a，在分液器下部的液道为渐细的通道。通过这样的喷嘴，液体可以以极细的雾滴喷出。如图1所示，在反应釜1的后面串联有两个结晶釜2、3，反应釜1的直径为450毫米，结晶釜2的直径为380毫米，结晶釜3的直径为320毫米。在反应釜和结晶釜中均设有搅拌轴11，但其上各搅拌叶的径向长度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制造熔融碳酸盐燃料电池隔膜材料的锂酸铝粉末的制备设备，其特征在于：其包括α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］细微球形颗粒制备设备和锂酸铝粉体制备设备，所述α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］细微球形颗粒制备设备包括有反应釜、结晶釜，锂酸铝粉体制备设备包括反应釜和热合成器；所述反应器和结晶器中设有搅拌轴，在所述搅拌轴上设置有至少两层搅拌叶片；在该反应釜中在上部设喷雾的喷头，在该反应器的下部设有也设有喷雾喷头。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：聂祚仁，郭学益，吕广宏，许开华，
申请(专利权)人：深圳市格林美环境材料有限公司，
类型：实用新型
国别省市：94[中国|深圳]