一种高温合金微量元素分布状态的测定方法技术

本发明专利技术提供一种高温合金微量元素分布状态的测定方法，所述方法通过扫描电子显微分析、二次离子质谱分析结合能谱分析、原子探针分析、透射电子显微分析以及电子衍射分析相结合的手段，确定高温合金微量元素分布状态及富微量元素相的晶体结构信息。本发明专利技术的测定方法具有操作简单、分析速度快、检测限灵敏、空间分辨率高的特点，可以一次并行采集给定合金元素种类范围内的全部原子信息，同时测定高温合金样品中多种微量元素的分布状态，尤其适用于高温合金微量元素分布的检测、表面涂层分析以及深度分析。深度分析。深度分析。

【技术实现步骤摘要】
一种高温合金微量元素分布状态的测定方法


[0001]本专利技术涉及金属材料显微组织分析
，具体地，涉及一种高温合金微量元素分布状态的测定方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着我国航空航天事业的迅速发展，对涡轮盘、涡轮叶片等关键热端部件所用高温合金的性能要求不断提高。以镍基高温合金为例，在其制备过程中，合金元素在优化微观组织结构和力学性能方面起着至关重要的作用。根据Jena等人1984年的综述报道，镍基高温合金中的主要合金元素可分为固溶体形成元素(Fe、Co、Cr等)、析出相形成元素(Al、Ti、V、Nb等)、碳化物形成元素(Cr、Mo、W等)和界面稳定化元素(B、S、P、Zr等)。在上述合金元素中，微量元素在多晶镍基高温合金中普遍存在，它们来自高温合金不同的制备阶段，在合金生产过程中是难以避免的。虽然微量合金元素对应的含量仅为ppm(百万分之一)级，但它们在高温合金服役过程中对其使用性能起到的作用不可忽略，并且根据元素含量不同，这些微量合金元素对高温合金会产生有益或有害的影响。例如，此前普遍认为镍基高温合金在凝固过程中，由于Zr和B元本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高温合金微量元素分布状态的测定方法，其特征在于，包括：S1、获取待测高温合金样品；S2、对所述待测高温合金样品进行扫描电子显微镜观察，根据观察结果定位目标区域后利用离子源进行大束流轰击，样品表面经清洁处理后，再调整离子束流进行二次离子飞行时间的信号采集，得到高温合金微量元素的偏聚状态；S3、根据所述高温合金微量元素的偏聚状态选定目标富微量元素相区域，利用聚焦离子束将所述目标富微量元素相区域原位切割取样；S4、将取样后的样品置于透射电子显微镜或三维原子探针设备中，对富微量元素区域进行形貌观察与合金成分分析，并对所述富微量元素区域进行选区电子衍射分析，得到高温合金微量元素分布状态及富微量元素相的晶体结构信息。2.根据权利要求1所述的高温合金微量元素分布状态的测定方法，其特征在于，所述S1包括：对高温合金铸件取样后，加工成上下表面平行的规则片状或块状样品，将所述样品置于无水乙醇或丙酮溶剂超声清洗后，再经镶样、研磨后进行抛光处理，得到所述待测高温合金样品。3.根据权利要求1所述的高温合金微量元素分布状态的测定方法，其特征在于，在S2中，所述目标区域为富微量元素相区域；根据观察结果定位目标区域包括：在扫描电子显微镜下利用飞行时间二次离子质谱分析仪确定出富微量元素相区域。4.根据权利要求1所述的高温合金微量元素分布状态的测定方法，其特征在于，在S2中，利用离子源进行大束流轰击的条件包括：加速电压为30kV，电流为6～8nA。5.根据权利要求4所述的高温合金微量元素分布状态的测定方法，其特征在于，在S2中，调整离子束流进...

【专利技术属性】
技术研发人员：周阳，周菲，王俊，梁加淼，康茂东，王晨拓，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：