一种中间相沥青的连续化制备方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种中间相沥青的连续化制备方法及装置，属于碳素技术领域。以石油油浆为原料通过高温聚合、馏分蒸馏、再聚合、再蒸馏等工艺流程，制备出可用于纺丝的中间相沥青及通用级沥青，所制备的中间相沥青及通用级沥青各项性能指标优异、可纺性良好，实现了中间相沥青的连续化制备。同时对中间相沥青制备过程中产生的废焦油进行处理，其中小组分经处理后可二次用于中间相沥青的制备，重组分经聚合后得到通用级沥青。该方法实现了中间相沥青及通用级沥青的连续化制备，提高了石油油浆的利用率，减少了废弃物对环境的影响，大幅降低了生产成本及生产周期。产成本及生产周期。

【技术实现步骤摘要】
一种中间相沥青的连续化制备方法及装置


[0001]本专利技术属于碳素
，涉及一种中间相沥青的连续化制备方法及装置。

技术介绍

[0002]沥青基碳纤维是一种以石油沥青、煤沥青、萘为原料，经沥青的精制、纺丝、预氧化、炭化或石墨化而制得的含碳量大于92％的特种纤维。是一种力学性能优异的新材料，碳纤维树脂复合材料抗拉强度一般都在3500Mpa以上，是钢的7～9倍，抗拉弹性模量为230～430Gpa亦高于钢。其具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电与导热等优良性能，是航空航天工业中不可缺少的工程材料。
[0003]中间相沥青作为生产沥青基碳纤维的原材料，中间相沥青的产量及性能是决定沥青基碳纤维的产量及性能的先决条件。传统工艺多为间歇式制备中间相沥青，在单次完成中间相沥青制备后，需要对使用设备进行拆解、清洗、安装等环节，费时费力、工艺波动较大、生产效率低下，所生产的中间相沥青性能波动较大，无法满足工程化生产要求。同时，传统工艺多为先将物料进行高温高压聚合，在经过高温负压聚合得到中间相沥青，再高温高压聚合过程中随着时间的延长，体系中反应活性物质浓度逐步减少，导致反应转化率逐步降低，从而最终影响中间相沥青的产率无法有效提升。传统中间相沥青制备方法多为间歇式聚合或者单一的制备中间相沥青，且转换率只有10～20％，会产生约75～85％的废油浆无法使用，从而造成资源的浪费。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服上述现有技术中，中间相沥青的制备方法转换率低导致大量的废油浆无法使用的缺点，提供一种中间相沥青的连续化制备方法及装置。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0006]一种中间相沥青的连续化制备方法，包括如下步骤：
[0007]步骤1)将原料油浆进行第一次加热搅拌，得到总物料；
[0008]步骤2)对第一次加热搅拌后的总物料进行脱挥处理；
[0009]步骤3)将脱挥处理之后的物料进行造粒，得到中间相沥青和回收物料；
[0010]步骤4)对回收物料进行第三次加热搅拌，得到轻组分和重组分，
[0011]将轻组分降温后与步骤1)中的原料油浆一起继续进行后续反应；
[0012]将重组分进行造粒，得到通用级沥青。
[0013]优选地，第一次加热搅拌的条件为：温度410～450℃，压力1～3MPa，搅拌速度50～300r/min，物料停留时间6h以上；
[0014]第三次加热搅拌的条件为：温度400～420℃，压力
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0.08～
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0.095MPa，搅拌速度50～300r/min，物料停留时间6h以上。
[0015]优选地，步骤2)中，脱挥处理设有两次，两次脱挥处理之间进行第二次加热搅拌；
[0016]脱挥处理的条件为：温度为350～400℃，压力
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0.08～
‑
0.095MPa，氮气流量0.1～
10m3/h；
[0017]第二次加热搅拌的条件为：温度410～450℃，压力1～3MPa，搅拌速度50～300r/min，物料停留时间6h以上。
[0018]优选地，步骤3)中造粒的条件为：挤出温度300～380℃，挤出压力0.1～2MPa，氮气流量0.1～5m3/h；
[0019]步骤4)中造粒的条件为：挤出温度150～300℃，挤出压力0.1～1MPa，氮气流量0.1～5m3/h。
[0020]优选地，步骤2)中，脱挥处理过程中收集挥发组分；
[0021]以质量百分数计，挥发组分占总物料重量的80％～95％。
[0022]优选地，步骤1)中，原料油浆进行第一次加热搅拌时，向总物料中加入加氢试剂；
[0023]步骤4)中，对回收物料进行第三次加热搅拌过程中，向回收物料中加入加氢试剂。
[0024]优选地，加氢试剂为四氢萘；
[0025]以质量百分数计，步骤1)中，加氢试剂的添加量为总物料质量的0.1％～5％；步骤4)中，加氢试剂的添加量为回收物料总质量的0.1％～5％。
[0026]一种中间相沥青的连续化制备装置，包括储料单元、反应单元、造粒单元和后处理单元；
[0027]储料单元包括原料油浆储料罐；
[0028]后处理单元包括依次连接的回收油浆储料罐、第三反应釜和第二挤出机；
[0029]反应单元包括依次连接的第一反应釜、第一蒸发器、第二反应釜和第二蒸发器；第一反应釜的入口端与原料油浆储料罐的出口端连接；第一蒸发器和第二蒸发器分别设有一个馏分出口，两个馏分出口分别与回收浆料储料罐的入口端连接；
[0030]造粒单元包括第一挤出机，第一挤出机的入口端与第二蒸发器的出口端连接。
[0031]优选地，回收油浆储料罐与第三反应釜之间安装有加氢试剂储料罐；
[0032]第一反应釜与原料油浆储料罐的连接管路上设有第一计量泵，第一反应釜与第一蒸发器的连接管路上设有第二计量泵，第一蒸发器与第二反应釜的连接管路上设有第三计量泵，第二反应釜与第二蒸发器的连接管路上设有第四计量泵，第二蒸发器与第一挤出机的连接管路上设有第五计量泵，回收油浆储料罐与加氢试剂储料罐的连接管路上设有第六计量泵，第三反应釜和第二挤出机的连接管路上设有第七计量泵。
[0033]优选地，第一蒸发器和第二蒸发器均为薄膜蒸发器。
[0034]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0035]本专利技术公开了一种中间相沥青的连续化制备方法，以石油油浆为原料通过高温聚合、馏分蒸馏、再聚合、再蒸馏等工艺流程，制备出可用于纺丝的中间相沥青及通用级沥青，所制备的中间相沥青及通用级沥青各项性能指标优异、可纺性良好，实现了中间相沥青的连续化制备。同时对中间相沥青制备过程中产生的废焦油进行处理，其中小组分经处理后可二次用于中间相沥青的制备，重组分经聚合后得到通用级沥青。该方法实现了中间相沥青及通用级沥青的连续化制备，提高了石油油浆的利用率，减少了废弃物对环境的影响，大幅降低了生产成本及生产周期。
[0036]本专利技术还公开了一种中间相沥青的连续化制备装置，实现对石油油浆的充分利用，本方法在制备中间相沥青的同时对废油浆进行处理，处理后进行分离，低沸点物料回收
用于中间相沥青的制备，高沸点物料经挤出机处理挤出后产出通用级沥青。能够连续制备中间相沥青及通用级沥青，生产过程简单，工艺易于控制，产品性能稳定，但本方法是先将物料进行高温高压聚合后，在使用蒸发器根据物料特性调整温度、压力、气氛流量等控制参数，将物料中部分轻挥分蒸馏出来，从而达到提升反应活性物质浓度的目的，同时减少小组分对聚合的影响，再将脱挥处理后的油浆进行二次高温高压聚合，达到提升转化率的目的，最后将二次聚合的物料使用蒸发器进行脱挥处理，通过调整温度、压力、薄膜厚度等控制参数实现非中间相沥青组分的脱除及中间相沥青软化点、残炭量、喹啉不溶物等理化特性的控制。
附图说明本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中间相沥青的连续化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1)将原料油浆进行第一次加热搅拌，得到总物料；步骤2)对第一次加热搅拌后的总物料进行脱挥处理；步骤3)将脱挥处理之后的物料进行造粒，得到中间相沥青和回收物料；步骤4)对回收物料进行第三次加热搅拌，得到轻组分和重组分，将轻组分降温后与步骤1)中的原料油浆一起继续进行后续反应；将重组分进行造粒，得到通用级沥青。2.根据权利要求1所述的中间相沥青的连续化制备方法，其特征在于，第一次加热搅拌的条件为：温度410～450℃，压力1～3MPa，搅拌速度50～300r/min，物料停留时间6h以上；第三次加热搅拌的条件为：温度400～420℃，压力
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0.08～
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0.095MPa，搅拌速度50～300r/min，物料停留时间6h以上。3.根据权利要求1所述的中间相沥青的连续化制备方法，其特征在于，步骤2)中，脱挥处理设有两次，两次脱挥处理之间进行第二次加热搅拌；脱挥处理的条件为：温度为350～400℃，压力
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0.08～
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0.095MPa，氮气流量0.1～10m3/h；第二次加热搅拌的条件为：温度410～450℃，压力1～3MPa，搅拌速度50～300r/min，物料停留时间6h以上。4.根据权利要求1所述的中间相沥青的连续化制备方法，其特征在于，步骤3)中造粒的条件为：挤出温度300～380℃，挤出压力0.1～2MPa，氮气流量0.1～5m3/h；步骤4)中造粒的条件为：挤出温度150～300℃，挤出压力0.1～1MPa，氮气流量0.1～5m3/h。5.根据权利要求1所述的中间相沥青的连续化制备方法，其特征在于，步骤2)中，脱挥处理过程中收集挥发组分；以质量百分数计，挥发组分占总物料重量的80％～95％。6.根据权利要求1所述的中间相沥青的连续化制备方法，其特征在于，步骤1)中，原料油浆进行第一次...

【专利技术属性】
技术研发人员：康延涛，孙海成，李文泉，丁建波，杜军伟，
申请(专利权)人：陕西天策新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：