本发明专利技术公开了一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法，步骤为：通过紫外可见分光光度计确定HPLC检测波长；制备对照品溶液；制备黄芩对照药材溶液；制备供试品溶液；制备阴性样品溶液；分别精密吸取黄芩苷对照品溶液、黄芩对照药材溶液、供试品溶液、阴性供试品溶液各分次注入高效液相色谱仪，进行色谱检测，根据色谱图确定黄芩解毒颗粒中黄芩苷的含量。本发明专利技术的测定方法经线性、稳定性、重复性、回收率等方法学考察，表明该含量测定方法准确可靠，采用该方法测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷的含量，作为控制本品质量的指标，可以有效的控制药品的质量，对黄芩解毒颗粒产品的质量控制有重要意义。意义。意义。
【技术实现步骤摘要】
一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法
[0001]本专利技术涉及液相检测
，具体的说涉及一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法。
技术介绍
[0002]五味消毒饮方出自清代吴谦编纂的《医宗金鉴》。处方由金银花、野菊花、蒲公英、紫花地丁、天葵子等五味药材组成，作为传统中药方剂在我国已有数百年的应用历史，具有清热解毒，散结消肿之功效。主治热毒蕴蒸肌肤，致生疔疮痈肿。红肿热痛，发热恶寒，舌红脉数者。为中医治疗疮疔痈肿的常用方剂。随着人们对该方剂的认识加深，近代该方剂及其加减方广泛应用于急性咽炎、扁桃体炎、严重外耳道疖肿等耳鼻喉科感染；眼科的麦粒肿、复发性单纯疱疹性角膜炎、色素膜炎等；外科的体表化脓性疾病、颌面部蜂窝织炎、痤疮等；生殖泌尿科的热淋症、前列腺综合症、老年泌尿系感染等；妇科的慢性盆腔炎、淋菌性阴道炎、带下等；内科治疗疥疮感染性肾炎，疗急性肾小球肾炎、急性泌尿道感染、肾周感染，大叶性肺炎，心肌炎，上呼吸道感染等。
[0003]在研究应用五味消毒饮临床应用经验的基础上，本专利技术人创制了黄芩解毒方药，该方剂组方如下：黄芩、山银花、穿心莲、野菊花、蒲公英、栀子。通过多年的应用实践，证明该方药有清热、凉血、解毒之功效。对急性咽炎、扁桃体炎等上呼吸道感染，对外科的体表化脓性疾病、蜂窝织炎、痤疮等有非常好的疗效，且未见毒副反应。
[0004]因此，为控制黄芩解毒颗粒的质量，保证临床用药的安全、有效，提供一种黄芩解毒颗粒主要成分
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黄芩苷的含量测定方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
技术实现思路
[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法，包括以下步骤：
[0008](1)检测波长的选择：称取黄芩苷对照品0.0010g，置于25mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，再稀释5倍后，在紫外可见分光光度计的190～600nm处扫描溶液的吸收度，观察不同波长的吸收峰以确定HPLC检测波长；
[0009](2)溶液制备：
[0010]1)对照品溶液：称取黄芩苷对照品置于100ml容量瓶中，加甲醇溶解至刻度，摇匀，作为对照品储备液；再量取对照品储备液5mL，置于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得浓度为0.1217mg/mL的黄芩苷对照品溶液。
[0011]2)黄芩对照药材溶液的制备：称取黄芩对照药材中粉0.1g，加70％乙醇40ml加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置于100ml容量瓶中，用70％乙醇洗涤容器和残渣，洗液滤入上述100ml容量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液，得到黄芩对照药材溶液；
[0012]3)供试品溶液：称取黄芩解毒颗粒，置于锥形瓶中，加入甲醇50mL，密塞锥形瓶，称定重量，250W、40kHz超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，微孔滤膜过滤，取续滤液，得供试品溶液；
[0013]4)阴性样品溶液：称取不含黄芩的阴性颗粒，按供试品溶液制备方法操作，得阴性样品溶液；
[0014](3)分别精密吸取黄芩苷对照品溶液、黄芩对照药材溶液、供试品溶液、阴性供试品溶液各10μl分次注入高效液相色谱仪，进行色谱检测，根据色谱图确定黄芩解毒颗粒中黄芩苷的含量。
[0015]进一步，步骤(1)中所述HPLC检测波长为330nm。
[0016]进一步，步骤(2)所采用的甲醇均为质量浓度为50％的甲醇。
[0017]更进一步，步骤2)中所述微孔膜孔径为0.45μm；步骤3)中所述微孔膜孔径为0.45μm。
[0018]进一步，步骤(3)中所述高效液相色谱仪色谱条件为：
[0019]色谱柱：Kromasil 100
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C18柱(250mm x4.6mm，5um)；
[0020]流动相：甲醇：水：磷酸＝48:52:0.1；
[0021]检测波长：330nm；
[0022]流速：1.0ml/min；
[0023]柱温：30℃；
[0024]进样量：10μL。
[0025]本专利技术的有益效果在于：本专利技术的测定方法经线性、稳定性、重复性、回收率等方法学考察，表明该含量测定方法准确可靠，采用该方法测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷的含量，作为控制本品质量的指标，可以有效的控制药品的质量，对黄芩解毒颗粒产品的质量控制有重要意义。
附图说明
[0026]图1为本专利技术黄芩苷溶液紫外
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可见吸收光谱扫描图；
[0027]图2为本专利技术提供的对照品溶液高效液相色谱图；
[0028]图3为本专利技术提供的黄芩对照药材溶液高效液相色谱图；
[0029]图4为本专利技术提供的供试品溶液高效液相色谱图；
[0030]图5为本专利技术提供的阴性对照品溶液高效液相色谱图。
具体实施方式
[0031]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]在本专利技术实施例中除特殊说明外，均采用以下原料：
[0033]黄芩苷对照品：中国食品药品检定研究院，批号110715
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201821；
[0034]黄芩对照药材：中国食品药品检定研究院，批号1120995
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201810；
[0035]黄芩解毒颗粒小试产品3个批次：10g/袋，由广西壮族自治区药用植物园国家工程实验室制备；
[0036]缺黄芩解毒阴性颗粒：由广西壮族自治区药用植物园国家工程实验室制备。
[0037]甲醇：色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为超纯水。
[0038]实施例1
[0039]一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法，包括以下步骤：
[0040](1)检测波长的选择：称取黄芩苷对照品0.0010g，置于25mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，再稀释5倍后，在紫外可见分光光度计的190～600nm处扫描溶液的吸收度，黄芩苷在330nm处显示有一平滑明显的吸收峰(如图1所示)故选择该波长为实验用检测波长；
[0041](2)溶液制备：
[0042]1)对照品溶液：称取黄芩苷对照品0.0225g置于100ml容量瓶中(中国食品药品检定研究院，批号110715
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201821，含量以95.4％计)，加50％甲醇溶解至刻度，摇匀，作为对照品储备液；再量取对照品储备液5mL，置于10mL容量瓶中，用50％甲醇稀释至刻度，得浓度为0.1217mg/mL的黄芩苷对照品溶液。
[0043]2)黄芩对照本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)检测波长的选择：称取黄芩苷对照品0.0010g，置于25mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，再稀释5倍后，在紫外可见分光光度计的190～600nm处扫描溶液的吸收度，观察不同波长的吸收峰以确定HPLC检测波长；(2)溶液制备：1)对照品溶液：称取黄芩苷对照品置于100ml容量瓶中，加甲醇溶解至刻度，摇匀，作为对照品储备液；再量取对照品储备液5mL，置于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得浓度为0.1217mg/mL的黄芩苷对照品溶液。2)黄芩对照药材溶液的制备：称取黄芩对照药材中粉0.1g，加70％乙醇40ml加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置于100ml容量瓶中，用70％乙醇洗涤容器和残渣，洗液滤入上述100ml容量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液，得到黄芩对照药材溶液；3)供试品溶液：称取黄芩解毒颗粒，置于锥形瓶中，加入甲醇50mL，密塞锥形瓶，称定重量，250W、40kHz超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，微孔滤膜过滤，取续滤液，得供试品溶液；4)阴...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈路，蓝鸣生，吴无畏，刘钰，欧敏，秦明珍，付书婕，周贤强，
申请(专利权)人：广西壮族自治区药用植物园，
类型：发明
国别省市：
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