一种采用LC-MS法检测血浆中伊班磷酸钠的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用LC

【技术实现步骤摘要】
一种采用LC
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MS法检测血浆中伊班磷酸钠的方法


[0001]本专利技术涉及药物分析
，具体涉及一种液相色谱
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串联质谱法检测血浆中伊班磷酸钠的方法。

技术介绍

[0002]伊班膦酸钠(Ibandronate sodium)氨基
‑1‑
羟基丙烷
‑
1,1二膦酸单钠盐，是一种双膦酸盐，为骨调节药。临床上用于治疗绝经后骨质疏松症、恶性肿瘤溶骨性骨转移引起的骨痛；用于治疗伴有或不伴有骨转移的恶性肿瘤引起的高钙血症。
[0003]双膦酸盐结构的药物分析具有挑战性，这些化合物大多缺乏发色团，极性极强，具有多个官能团，并且在HPLC柱上不能很好地保留，在负离子或正离子模式下的质谱中的电离效率也很差。目前现有技术(J.chromatography B 2009，877，3159
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3168)报道使用液相色谱与串联质谱联(HPLC
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MS/MS)用于固相萃取衍生化后生物样品中伊班膦酸钠的测定。但该方法中三甲基硅基重氮甲烷衍生化的伊班膦酸钠稳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用LC
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MS法检测血浆中伊班磷酸钠的方法，包括以下步骤：(1)血浆样品用草酸、氯膦酸二钠和盐酸的混合物进行酸化处理；(2)酸化处理后用乙醚/异丙醇萃取得到伊班磷酸钠样品；(3)伊班磷酸钠样品用三甲基硅基重氮甲烷进行衍生化；(4)将衍生化的伊班磷酸钠样品采用LC
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MS/MS仪检测，其特征在于：所述衍生化包括：将伊班磷酸钠样品在乙腈与甲醇的混合溶剂中在25％氨水的存在下与三甲基硅基重氮甲烷进行衍生化反应。2.如权利要求1所述的方法，步骤4)所述的LC
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MS/MS仪检测，其色谱条件包含：以C18硅胶柱为色谱柱，以5mM甲酸铵含0.1％甲酸水溶液为流动相A，0.1％甲酸乙腈溶液为流动相B，采用梯度洗脱法。3.如权利要求2所述的方法，所述梯度洗脱法，其梯度变化如下：4.如权利要求1所述的方法，所述酸化处理，包括：取100μL血浆样品，加入10μL内标工作液混匀2min，然后加入0.5mL的水，0.05mL草酸(50mg/mL，溶于水)，0.02mL的氯膦酸二钠(0.2mg/mL，溶于水)，...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄静，李志娜，彭显峰，曾思瑶，杨婷秀，黄小兰，
申请(专利权)人：四川尚锐分析检测有限公司，
类型：发明
国别省市：