用于ELEMENTGD辉光放电质谱检测的少量易碎样品的测前处理方法技术

本发明专利技术公开了一种用于ELEMENT GD辉光放电质谱检测的少量易碎样品的测前处理方法，首先将待测样品超声洗净，使用气体吹干，然后选择坩埚进行熔料，该熔料过程在石英管中进行通入惰性气体防止氧化，温度为高于待测样品熔点温度，保证其充分融化停止加热，在惰性气体保护下自然冷却，再使用线切割机将坩埚高出待测样品的部分切掉，使坩埚外壁不高于待测样品顶面，使用清洗剂将待测样表面处理干净，吹干，即可得到满足测试要求的样品，本发明专利技术可较容易的解决量少的易碎样品在使用ELEMENT GD辉光放电质谱仪测试过程中，难以制样及样品易碎裂导致测试信号不稳定、断流、无法正常测试的问题，降低了该类样品的制样难度和检测难度，提高了测试的成功率及准确性。测试的成功率及准确性。测试的成功率及准确性。

【技术实现步骤摘要】
用于ELEMENT GD辉光放电质谱检测的少量易碎样品的测前处理方法


[0001]本专利技术属于高纯金属成分分析领域，具体涉及一种用于ELEMENT GD 辉光放电质谱检测的少量易碎样品的测前处理方法。

技术介绍

[0002]辉光放电质谱法是一种可以直接固体进样，利用样品中不同元素的质荷比和响应信号的差异性，对待测样品进行定性和定量分析的一种方法，通常用于高纯材料/金属中痕量杂质检测及纯度定级，具有灵敏度高、检测限低、基体效应小等优势。
[0003]ELEMENT GD是美国赛默飞世公司研发的一种辉光放电质谱仪，被广泛应用于各企业、高校、科研院所等机构用进行高纯样品的辉光放电质谱检测，但该仪器对样品尺寸要求较为严格，要求固体样品测试面直径要在20mm~50mm，厚度5~40mm之间，且由于样品需要特定形状的夹持器固定，因此待测样品的上下表面必须平整且平行。对于量少的易碎样品（如硅、碲、硒，其质地较脆），在使用夹持器（形状见附图1中标号13）直接固定过程中，由于样品成为薄片，夹持器间的作用力直接作用于待测样品，使其碎裂的概率提高，导致无法本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于ELEMENT GD 辉光放电质谱检测的少量易碎样品的测前处理方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将待测样品置于去离子水中超声洗净，避免引入杂质，将洗净后的样品使用气体吹干，再将坩埚内外使用无水乙醇擦拭干净，并使用气体吹干；（2）将步骤（1）处理后的待测样品置于步骤（1）处理后的坩埚中，然后将装有待测样品的坩埚放置在石英管中，并向石英管中通入惰性气体，以排出管内残余空气，再将装有坩埚的石英管置于电炉中加热，并保温；（3）保温结束后，关闭电炉并取出石英管，待石英管自然冷却后将管内坩埚取出；（4）使用线切割机，用去离子水做切割冷却剂，将步骤（3）取出后的坩埚的高出其内部待测样品表面的坩埚壁部分切掉；（5）将步骤（4）切割后的坩埚内的待测样品表面擦拭干净，再使用气体吹干，得到符合测试需求的待测样品。2.根据权利要求1所述的用于ELEMENT GD 辉光放电质谱检测的少量易碎样品的测前处理方法，其特征在于：步骤（1）、步骤（5）中的气体为氩气、氮气或压缩空气。3.根据权利要求1所述的用于ELEMENT GD 辉光放电质谱检测的少量易碎样品的测...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨斌，赵晋阳，徐宝强，陈秀敏，杨红卫，吴鉴，蒋文龙，孔令鑫，刘红武，段梦平，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：