一种基于高活性骨架镍合成对氟苯胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于高活性骨架镍合成对氟苯胺的方法，包括以下步骤：制备Zr

【技术实现步骤摘要】
一种基于高活性骨架镍合成对氟苯胺的方法


[0001]本专利技术涉及对氟苯胺制备
，具体涉及一种基于高活性骨架镍合成对氟苯胺的方法。

技术介绍

[0002]对氟苯胺是一种重要的精细化工产品，在医药、染料、农业等领域具有重要的应用。目前对氟苯胺的合成方法主要有两大类，一种是以叠氮基苯或者N
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苯基氢氧化铵或对氯硝基苯等为原料经一步反应直接合成对氟苯胺，该方法虽然步骤较少，但是原料来源有限，且反应过程需要使用氢氟酸，不能工业化生产。另一中是以氟苯或者对氯硝基苯为原料课程对氟硝基苯，然后再还原制得对氟苯胺，该方法适合工业化应用。
[0003]申请号为CN201810921419.9的专利提供了一种对氟苯胺的制备方法，包括：在改性雷尼镍的催化下，对氟硝基苯发生在氢气氛围中发生加氢还原反应，反应结束后，经过后处理得到所述的对氟苯胺；所述的改性雷尼镍为经过Mo和Cr改性的雷尼镍。上述技术中采用改性雷尼镍来作为催化剂制备对氟苯胺，虽然能很好的改善反应收率，但是催化剂的循环使用性能以及催化活性还需要进一步改善。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于高活性骨架镍合成对氟苯胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氯化锆、2
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氨基对苯二甲酸溶于N,N
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二甲基甲酰胺中，加入去离子水，搅拌反应处理，反应结束后，将反应液过滤后，将固体干燥，制得Zr
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MOF材料，将Zr
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MOF材料加入到多巴胺的Tris
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HCl缓冲溶液中搅拌处理，之后过滤，将过滤的固体干燥后制得聚多巴胺修饰的Zr
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MOF材料；(2)将六水合硝酸镍溶于去离子水中，然后加入上述制得的聚多巴胺修饰的Zr
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MOF材料，并加入尿素、柠檬酸钠和六亚甲基四胺，搅拌处理后升温反应，反应结束后，冷却至室温，并将反应液过滤，得到的固体干燥后置于马弗炉内进行煅烧，制得多孔催化剂；(3)将制得的多孔催化剂加入到反应器中，然后加入对氟硝基苯，采用氮气置换出反应器内的空气后，通入氢气，加热反应，反应结束后，将反应液过滤，滤液进行减压蒸馏，制得对氟苯胺。2.根据权利要求1所述的一种基于高活性骨架镍合成对氟苯胺的方法，其特征在于，步骤(1)中，氯化锆、2
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氨基对苯二甲酸的摩尔比为1:1，搅拌反应的温度为室温，搅拌反应的时间为20
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25h。3.根据权利要求1所述的一种基于高活性骨架镍合成对氟苯胺的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述Tris
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HCl缓冲溶液的浓度为10mmol/...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘亮，刘杰，解卫宇，聂祥平，陈少君，顾林江，徐巧巧，宋小艳，解海翔，
申请(专利权)人：浙江解氏新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：