一种废润滑油加氢再生制备润滑油基础油工艺制造技术

一种废润滑油加氢再生制备润滑油基础油工艺，其步骤包括机械过滤、沸腾床精脱水脱Cl、加氢精制、稠环芳烃脱除、加氢降凝与蒸馏分离；原料经过机械过滤粗除杂，然后进入沸腾床反应器进行精脱水脱Cl，通过加氢精制反应器，脱除润滑油中的烯烃和S、N等杂质，经分馏得到润滑油基础油，精制后润滑油基础油经稠环芳烃脱除装置，最终进入加氢降凝反应器，进行加氢降凝处理，进一步提高产品附加值；生产工艺可连续长周期运行，环保无污染，废油再生回收率95%以上，可明显提高产品附加值，增加经济效益。增加经济效益。增加经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种废润滑油加氢再生制备润滑油基础油工艺


[0001]本专利技术涉及废润滑油再生领域，属于一种环保无污染高收率的废润滑油再生工艺技术。

技术介绍

[0002]润滑油是从石油中提炼出来或人工合成的具有高附加值的产品，我国润滑油产量占石油产品总量的百分之二左右。润滑油在使用一段时间后由于物理、化学或人为因素导致润滑油的性能劣化，生成了如醛、酮、树脂、沥青胶态物质、碳黑及有机酸、盐、水、金属屑等污染杂质，不能再继续使用而成为废润滑油。但是废润滑油中大量的、很有价值的润滑油基础油并没有老化变质，因此废润滑油回收再生利用，既有利于节约资源，变废为宝，使石油资源得到充分利用，还可以防止环境污染，有很可观的经济效益和社会效益。
[0003]中国专利CN101041789A提出一种废润滑油加氢再生方法，先对废润滑油实施脱水、过滤和吸附的预处理。但由于废油中增粘剂等添加剂的存在，使用这些预处理方法，在实施中均存在沉降、过滤速度过慢，溶剂絮凝时乳化严重、界面不清等问题。另外添加剂如金属有机化合物、氯代烃、有机硅和酯类等在相对低的温度下热处理时往往不易分解。
[0004]中国专利CN102786985提供了一种废润滑油资源化利用的方法，此方法将废润滑油蒸馏，得到小于500℃馏分和大于500℃馏分，小于500℃馏分在硫化物催化剂上加氢精制反应及其裂化产物的蒸馏馏分的再加氢精制，其加氢催化剂为负载型NiMo、NiW、CoMo等硫化物催化剂。专利CN103013644提供了一种从废润滑油生产基础油的方法，包括分离单元和加氢处理单元，废润滑油在分离单元蒸馏后，得到馏出物Ⅰ和Ⅱ，馏出物Ⅰ和Ⅱ交替在加氢处理单元与加氢处理催化剂接触反应，再分别汽提，得到润滑油基础油Ⅰ和Ⅱ。其加氢处理催化剂以氧化铝或氧化铝
‑
氧化硅为载体，以Ni、Co、Mo、W为加氢活性金属组分，助剂为氟、硼和磷的一种或几种或不含，以上工艺只对废润滑油进行简单的加氢处理，造成润滑油的利用率不高。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种废润滑油加氢再生制备润滑油基础油工艺，可以有效脱除的废润滑中的乳化水和氯，保护后续加氢精制与加氢降凝催化剂，保证装置长周期连续运行，解决了以往氯污染导致的装置腐蚀、管道堵塞和催化剂中毒等问题，引发装置不可长周期运行的问题；同时通过稠环芳烃脱除可以通过非加氢手段有效脱除润滑油基础油中的稠环芳烃，解决了再生基础油光安定性较差的问题，提高了再生基础油的低温流动性和黏度指数，可生产出符合AP
ⅠⅡ
/Ⅲ类润滑油基础油质量标准的优质基础油。
[0006]本专利技术工艺的技术方案如下：一种废润滑油加氢再生制备润滑油基础油工艺包括如下步骤：（1）对原料进行机械过滤，滤去大颗粒杂质并除去原料中的大部分水分；（2）步骤（1）处理后的原料进入沸腾床反应器，在沸腾床中与脱杂催化剂发生反
应，脱除步骤（1）中未脱除的微量乳化水和Cl；所述沸腾床反应器中装填反应器体积的60~78%经活化预处理的脱杂催化剂，该脱杂催化剂以SiO2‑
CaO
‑
Al2O3为复合载体，以Ni
‑
Ce为活性组分制备得到；（3）步骤（2）处理后的原料经加压后，进入加氢精制反应器，加氢反应器装填级配的加氢催化剂，饱和原料中的各种烯烃和脱除润滑油中的S、N等杂质；将加氢精制后产物引入冷高分进行气液分离，液体进入冷低分进行分离，分离得到的液体进入气提塔进行分馏，在气提塔顶部得到石脑油和轻柴油，气提塔底部得到润滑油基础油馏分；（4）步骤（3）中处理后的润滑油基础油进入稠环芳烃脱除装置，润滑油基础油注入静态混合器，与萃取剂混合后进入沉降分离器，静置20min；上层的抽余相送到常压蒸馏塔，在160℃的条件下进行常压蒸馏，塔顶萃取剂冷凝后返回萃取剂罐，塔底抽余油送入后续的加氢降凝装置，装置能实现连续运转，有效的脱除润滑油基础油中稠环芳烃；（5）步骤（4）中脱除稠环芳烃后的润滑油基础油与氢气混合，在加氢处理条件下通过加氢降凝装置，进行加氢降凝处理，反应产物流经冷高分、冷低分进行气液分离，分离得到的液体进行常减压蒸馏得到轻油和高品质的润滑油基础油。
[0007]步骤（2）所述的脱杂催化剂操作条件：催化剂装填量为反应器体积的60~78%，反应温度为40~300℃，反应压力为0.2~1.0MPa，体积空速为2.0~10.0h
‑1，气体氛围为N2，气体中CO2含量为N2质量的0~20%。
[0008]步骤（2）所述的脱杂催化剂的活化预处理方法：在氢气压力1.0MPa，温度400℃下还原4h，降温至室温钝化后使用。
[0009]步骤（3）所述的加氢精制的反应条件：反应温度为280~360℃，反应压力为3.0~8.0MPa，氢油体积比为100~300：1，液体体积空速为0.2~0.8h
‑1，所用级配加氢催化剂为Ni
‑
Mo
‑
W
‑
Ce/Al2O3或/和Ni
‑
Mo
‑
P
‑
La/Al2O3。
[0010]步骤（4）所述萃取剂：选自糠醛、N
‑
甲基吡格烷酮和二甲基亚砜中的一种或多种。
[0011]步骤（4）所述稠环芳烃脱除装置的操作条件：反应温度为40~200℃，反应压力为0.5MPa~1.6MPa，剂油比为1.3~1.5:1.0，搅拌时间为20min，沉降时间为30min。
[0012]步骤（5）所述的加氢降凝反应条件：反应压力为10~18MPa，反应温度为260~350℃，氢油比为200~600：1，体积空速为0.6~1.8h
‑1，所用催化剂为以分子筛为载体的Pt
‑
Pd
‑
La催化剂。
[0013]本专利技术的优点：（1）废润滑油来源复杂，组成繁杂，正构或少支链的异构大分子烃类多，多环芳烃含量多，不溶物多的特点，相比普通的加氢精制工艺，本专利技术采用了沸腾床反应脱水脱杂
‑
加氢精制
‑
芳烃抽提
‑
异构降凝的工艺技术和催化剂，不仅解决了过去废润滑油加氢装置不能长周期连续运行的难题，而且解决了再生基础油光安定性较差的问题，提高了再生基础油的低温流动性和黏度指数，生产出符合AP
ⅠⅡ
/Ⅲ类润滑油基础油质量标准的优质基础油。
[0014]（2）废润滑油中微量的水易与润滑油发生乳化反应，难以通过物理作用给予脱除，但是微量的水对润滑油加氢精制催化剂有较大的危害，通过沸腾床脱杂催化剂的作用，能有效脱除废润滑油中微量的水，能很好的保护后续加氢催化剂；同时通过脱杂催化剂与废润滑油中的活性金属Ni及Ca的催化作用能有效的脱除废润滑油中的氯等杂质，防止后续加
氢反应过程中氯化物加氢转化为HCl，氮化物转化为氨，二者发生反应生成氯化铵结晶析出，严重影响装置的平稳运行。
[0015]（3）经活化预处理的脱杂催化剂，该催化剂上的N本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种废润滑油加氢再生制备润滑油基础油工艺，其特征在于，该工艺包括如下步骤：对原料进行机械过滤，滤去大颗粒杂质并除去原料中的大部分水分；步骤（1）处理后的原料进入沸腾床反应器，在沸腾床中与脱杂催化剂发生反应，脱除步骤（1）中未脱除的微量乳化水和Cl；所述沸腾床反应器中装填反应器体积的60~78%经活化预处理的脱杂催化剂，该脱杂催化剂以SiO2‑
CaO
‑
Al2O3为复合载体，以Ni
‑
Ce为活性组分制备得到；步骤（2）处理后的原料经加压后，进入加氢精制反应器，加氢反应器装填级配的加氢催化剂，饱和原料中的各种烯烃和脱除润滑油中的S、N等杂质；将加氢精制后产物引入冷高分进行气液分离，液体进入冷低分进行分离，分离得到的液体进入气提塔进行分馏，在气提塔顶部得到石脑油和轻柴油，气提塔底部得到润滑油基础油馏分；步骤（3）中处理后的润滑油基础油进入稠环芳烃脱除装置，润滑油基础油注入静态混合器，与萃取剂混合后进入沉降分离器，静置20min；上层的抽余相送到常压蒸馏塔，在160℃的条件下进行常压蒸馏，塔顶萃取剂冷凝后返回萃取剂罐，塔底抽余油送入后续的加氢降凝装置，装置能实现连续运转，有效的脱除润滑油基础油中稠环芳烃；步骤（4）中脱除稠环芳烃后的润滑油基础油与氢气混合，在加氢处理条件下通过加氢降凝装置，进行加氢降凝处理，反应产物流经冷高分、冷低分进行气液分离，分离得到的液体进行常减压蒸馏得到轻油和高品质的润滑油基础油。2.根据权利要求1所述一种废润滑油加氢再生制备润滑油基础油工艺，其特征在于，步骤（2）所述的脱杂催化剂操作条件：催化剂装填量为反应器体积的60~78%，反应温度为40~300℃，反应压力为0.2~1.0MPa，体积空速为2.0~10.0h
‑1，气体氛围...

【专利技术属性】
技术研发人员：张先茂，夏大寒，王泽，王国兴，郑敏，王栋斌，郑峰伟，周正，陈凯，赵志杰，王瑜，王俊杰，
申请(专利权)人：湖北科润石化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：