一种闭孔陶瓷微球填充梯度陶瓷涂层及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种闭孔陶瓷微球填充梯度陶瓷涂层的制备方法，以有机树脂微球为核芯，在其表面附着陶瓷前驱体得到实心微球，经高温煅烧获得空心陶瓷微球，与陶瓷骨料混合，在基体表面形成陶瓷涂。本发明专利技术中以莫来石(3Al2O3·

【技术实现步骤摘要】
一种闭孔陶瓷微球填充梯度陶瓷涂层及其制备方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷涂层
，尤其涉及一种闭孔陶瓷微球填充梯度陶瓷涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着科技的发展，许多的工业设备都需要金属基体长时间在恶劣的环境中服役，比如高温，潮湿，高压和酸碱等环境，极大的缩短了金属材料的使用寿命，从而无法满足实际生产要求。陶瓷涂层具有良好的耐高温、抗氧化、耐磨、耐腐蚀等优点，也得到了越来越多的科研人员及企业的广泛关注。
[0003]在一定涂层厚度的情况下，陶瓷涂层的隔热效果与陶瓷层材料特性和结构密切相关。对于结构陶瓷来说，静止的空气是热的不良导体，可进一步降低陶瓷的热导率，而相互连通的孔隙结构在热传导过程中会形成对流现象，不能阻碍热流的传导，降低热导率。因此，在陶瓷涂层中引入封闭的孔隙结构可降低陶瓷涂层的热导率，提高隔热效果。
[0004]为了在陶瓷中引入孔隙，专利号为“201410311168.4”中给出了一篇名称为“一种多孔陶瓷及其制备方法”的文件，该文件采用自发泡的陶瓷浆料，经室温发泡成型和高温烧结而成。化学发泡剂能产生氢气或二氧化碳，排出形成气孔。所形成孔隙较大，平均孔径在150μm～600μm。渐变多孔材料是利用热量的渐递传递，对固化成型的多孔有机聚合物基体的一端或部分进行加热，另一端不加热或保持冷却，热处理的效果从一端渐递到另一端，即产生加热一端为完全转化的多孔陶瓷，另一端为完全没有转化的多孔材料，实现一端多孔隙陶瓷，另一端没有完全转化，中间存在气泡没有逸出的闭孔材料，此方法封闭孔隙的内部气孔压力较大，再次受热以后，很容易形成开孔结构。因此，此类结构的多孔陶瓷封闭孔隙不稳定，易相互连通，形成连通的孔隙结构。

技术实现思路

[0005]针对上述
技术介绍
中的问题，本专利技术的一个目的在于提供了一种闭孔陶瓷微球填充梯度陶瓷涂层的制备方法，以有机树脂微球为核芯，在其表面附着陶瓷前驱体得到实心微球，经高温煅烧获得空心陶瓷微球，与陶瓷骨料混合，在基体表面形成陶瓷涂。
[0006]本专利技术的技术方案具体如下：
[0007]一种闭孔陶瓷微球填充梯度陶瓷涂层的制备方法，具体步骤如下：
[0008]S1、实心微球的制备
[0009]A以铝盐为为先驱体，加入溶剂，通过加热水解制备氧化铝溶胶；加入硅溶胶混合均匀，于35～60℃温度条件下处理2～5h，得到粘度在16.8～45.0mPa
·
s硅铝复合溶胶；
[0010]B将粒径在10～30μm的有机树脂微球浸渍在复合溶胶内10～30min，取出于100～120℃烘箱中保温12～24h，再将微球浸渍在复合溶胶内，保温烘干，根据微球厚度反复操作2～5次，得到粒径在40～80μm的实心微球；
[0011]S2、空心陶瓷微球的制备
[0012]将得到的实心微球置于管式炉中烧结，在500～600℃一次烧结、900～1000℃下二次烧结和在1150℃～1350℃下三次烧结，冷却后获得空心陶瓷微球；
[0013]S3、陶瓷涂层的制备
[0014]将上述制备的空心陶瓷微球与陶瓷骨料按照(0.5～1.5)：1的质量比混合，在等离子喷涂下，陶瓷微球与陶瓷骨料沉积在合金基体表面，形成陶瓷涂层。
[0015]进一步地，所述陶瓷骨料包括30～50％的氧化铝、20～35％的氧化硅、12～18％的氮化硅、8～16％的碳化硅、6～12％的氧化锆。
[0016]更进一步地，所述陶瓷骨料中80％以上的粉体粒径在20～60μm。
[0017]进一步地，所述有机树脂微球为聚苯乙烯微球、聚氨酯微球、有机硅树脂微球中的一种。
[0018]进一步地，在步骤S1中所述氧化铝溶胶与硅溶胶的质量比为(2～5):1。
[0019]进一步地，在步骤S2一次烧结过程中，升温速率为1℃～5℃，烧结时间为1～2h；二次烧结过程中，升温速率为5～10℃/min，烧结时间为1～2h；三次烧结过程中，升温速率为5～10℃/min，烧结时间为1～2h。
[0020]进一步地，还包括渗氮工艺，在步骤S2陶瓷空气微球烧结完成后，抽真空并通入氮气，于600～900℃条件下保温1～2h，随后冷却至室温，取出微球。
[0021]本专利技术的另一目的在于，提供一种如上所述制备方法得到的闭孔陶瓷微球填充梯度陶瓷涂层，所述陶瓷涂层的厚度在0.2～1.5mm。
[0022]本专利技术的有益效果是：
[0023](1)本专利技术中以有机树脂微球为核芯，在其表面附着硅铝复合溶胶得到实心微球，再经过干燥、梯度烧结得到空心陶瓷微球，在梯度烧结过程中，SiO2与Al2O3反应生成铝硅酸盐，在高温烧结过程铝硅酸盐生成莫来石纳米晶，从而得到主晶相为莫来石(3Al2O3·
2SiO2)的陶瓷微球，利用莫来石优异的高温化学稳定性好、耐腐蚀、低导热系数等特性，有助于提高涂层的耐腐蚀性能，同时空心微球的设计有助于提高涂层的耐磨性能。
[0024](2)本专利技术涂层内部的封闭孔隙结构是依靠陶瓷空心微球内部的中空结构，而非有机造孔剂造孔，使得涂层中形成均匀分布的封闭孔结构，降低涂层的热导率，且在涂层制备过程中不会破坏微球内部中空结构。
[0025](3)本专利技术中将陶瓷空心微球与小粒径的陶瓷骨料(含有Al2O3)混合，莫来石(3Al2O3·
2SiO2)晶相的陶瓷微球与陶瓷骨料的结合强度较高，在喷涂过程中，小粒径的陶瓷骨料填充在空心微球之间的间隙内，有效提高涂层的致密性，避免连通孔道的形成，可使陶瓷涂层具有更低的热导率，提供更好的隔热效果。
具体实施方式
[0026]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0027]本专利技术设计了一种闭孔陶瓷微球填充梯度陶瓷涂层的制备方法，具体步骤如下：
[0028]S1、实心微球的制备
[0029]A以铝盐为为先驱体，加入溶剂，通过加热水解制备氧化铝溶胶；氧化铝溶胶与硅溶胶的质量比为(2～5):1，加入硅溶胶混合均匀，于35～60℃温度条件下处理2～5h，得到
粘度在16.8～45.0mPa
·
s硅铝复合溶胶；
[0030]B将粒径在10～30μm的有机树脂微球浸渍在复合溶胶内10～30min，取出于100～120℃烘箱中保温12～24h，再将微球浸渍在复合溶胶内，保温烘干，根据微球厚度反复操作2～5次，得到粒径在40～80μm的实心微球；
[0031]S2、空心陶瓷微球的制备
[0032]将得到的实心微球置于管式炉中烧结，一次烧结过程中，升温速率为1℃～5℃，500～600℃烧结1～2h；二次烧结过程中，升温速率为5～10℃/min，900～1000℃烧结1～2h；三次烧结过程中，升温速率为5～10℃/min，1150℃～1350℃烧结1～2h；
[0033]烧结完成后，抽真空并通入氮气，于本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种闭孔陶瓷微球填充梯度陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，以有机树脂微球为核芯，在其表面附着陶瓷前驱体得到实心微球，经高温煅烧获得空心陶瓷微球，与陶瓷骨料混合，在基体表面形成陶瓷涂层；具体步骤如下：S1、实心微球的制备A以铝盐为为先驱体，加入溶剂，通过加热水解制备氧化铝溶胶；加入硅溶胶混合均匀，于35～60℃温度条件下处理2～5h，得到粘度在16.8～45.0mPa
·
s硅铝复合溶胶；B将粒径在10～30μm的有机树脂微球浸渍在复合溶胶内10～30min，取出于100～120℃烘箱中保温12～24h，再将微球浸渍在复合溶胶内，保温烘干，根据微球厚度反复操作2～5次，得到粒径在40～80μm的实心微球；S2、空心陶瓷微球的制备将得到的实心微球置于管式炉中烧结，在500～600℃一次烧结、900～1000℃下二次烧结和在1150℃～1350℃下三次烧结，冷却后获得空心陶瓷微球；S3、陶瓷涂层的制备将上述制备的空心陶瓷微球与陶瓷骨料按照(0.5～1.5)：1的质量比混合，在等离子喷涂下，陶瓷微球与陶瓷骨料沉积在合金基体表面，形成陶瓷涂层。2.根据权利要求1所述的一种闭孔陶瓷微球填充梯度陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述陶瓷骨料包括30～50％的氧化铝、20～35％的氧化硅、12～18％的氮化硅、8～16％的碳化硅、6～12％的氧化锆。3.根据权利要求2所述的一种闭孔陶瓷微球填充梯...

【专利技术属性】
技术研发人员：邰召山，
申请(专利权)人：兆山科技北京有限公司，
类型：发明
国别省市：