锰酸锂正极靶材的退火方法以及锰酸锂正极靶材技术

一种锰酸锂正极靶材的退火方法以及锰酸锂正极靶材。其中，退火方法包括：将烧结好的锰酸锂正极靶材放入真空退火炉内，抽真空至第一设定真空度，并保持第一设定时长，然后通氮气，使真空退火炉内的气压高于外部大气压，并保持第二设定时长，之后抽真空至第二设定真空度，并保持第三设定时长；在预设的气氛条件下按照预设的升温程序进行退火处理；抽真空至第三设定真空度，并保持第四设定时长，然后通氮气，使真空退火炉内的气压高于外部大气压，随炉缓慢冷却至室温，得到退火后的锰酸锂正极靶材。基于本发明专利技术所制备的锰酸锂正极靶材以及磁控溅射镀膜技术，制得的全固态薄膜锂电池的接触面电阻明显降低，显著提高了电池的性能。显著提高了电池的性能。显著提高了电池的性能。

【技术实现步骤摘要】
锰酸锂正极靶材的退火方法以及锰酸锂正极靶材


[0001]本专利技术涉及大规模储能、动力能源领域，特别是涉及锰酸锂正极靶材的退火方法以及锰酸锂正极靶材。

技术介绍

[0002]全固态锂电池，又称全固态锂二次电池，即电池各单元，包括正负极、电解质全部采用固态材料的锂二次电池。全固态锂电池的构造比传统锂离子电池简单，固态电解质除了传导锂离子，也充当了隔膜的角色，具有机械强度高、不含易燃、易挥发成分、无漏液隐患，抗温性能好等优点。全固态锂电池可由无机材料制成，易于实现大规模制备以满足大尺寸电池的需要，且电池的结构组成较为简单。
[0003]然而，固态材料由于具有一定的刚性和强度，在组成电池时，不同固态材料的各个接触面不能完全达到紧密无间隙地完全贴合，使得全固态锂电池的接触面电阻非常高，从而显著降低了电池的性能，这导致全固态电池的能量密度、比能量、比功率、能量效率以及能量保持率均有限，目前的应用主要局限于小型系统的电源，尚无法应用于大容量储能系统，这是全固态电池制造中难以克服的难题。
[0004]专利技术人认识到，在全固态锂电池中引入薄膜制造技术，组成薄膜形式的全固态电池，就能完全避免电池内界面接触的问题。采用磁控溅射镀膜的方式制备全固态电池，可有效解决接触面电阻高的问题，然而，磁控溅射镀膜需要适当的靶材。如何制备正极靶材，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
[0005]本
技术介绍
所公开的上述信息仅仅用于增加对本申请
技术介绍
的理解，因此，其可能包括不构成本领域普通技术人员已知的现有技术。
专利
技术实现思路

[0006]本专利技术的一个目的是要提供一种至少部分地解决上述问题的锰酸锂正极靶材的退火方法以及锰酸锂正极靶材。
[0007]本专利技术一个进一步的目的是要专门针对采用磁控溅射镀膜方式制备全固态薄膜锂电池的方案，提供一种全新的锰酸锂正极靶材的退火方法。
[0008]特别地，根据本专利技术的一方面，提供了一种锰酸锂正极靶材的退火方法，锰酸锂正极靶材用于制备薄膜锂电池，并且退火方法包括：
[0009]步骤A，将烧结好的锰酸锂正极靶材放入真空退火炉内，抽真空至第一设定真空度，并保持第一设定时长，然后通氮气，使真空退火炉内的气压高于外部大气压，并保持第二设定时长，之后抽真空至第二设定真空度，并保持第三设定时长；
[0010]步骤B，先由室温升温至第一预设温度，并保温第一预设时长，然后升温至第二预设温度，并保温第二预设时长，之后再升温至第三预设温度，并保温第三预设时长，接着再随炉缓慢冷却至第四预设温度，并保温第四预设时长；在执行步骤B的过程中，始终通入具有预设比例的H2/Ar混合气体，且使真空退火炉内的气压始终高于外部大气压；
[0011]步骤C，抽真空至第三设定真空度，并保持第四设定时长，然后通氮气，使真空退火炉内的气压高于外部大气压，随炉缓慢冷却至室温，得到退火后的锰酸锂正极靶材。
[0012]可选地，在步骤A中，第一设定真空度为10
‑4Pa，且第一设定时长为3h。
[0013]可选地，在步骤A中，氮气为高纯氮气，第二设定时长为30min。
[0014]可选地，在步骤A中，第二设定真空度为10
‑4Pa，第三设定时长为3h。
[0015]可选地，在步骤B中，第一预设温度为120℃，第一预设时长为6h。
[0016]可选地，在步骤B中，第二预设温度为220℃，第二预设时长为5h。
[0017]可选地，在步骤B中，第三预设温度为350℃，第三预设时长为8h。
[0018]可选地，在步骤B中，第四预设温度为180℃，第四预设时长为5h。
[0019]可选地，在步骤B中，H2/Ar混合气体的比例为5％：95％。
[0020]可选地，在步骤C中，第三设定真空度为10
‑4Pa，第四设定时长为3h。
[0021]根据本专利技术的另一方面，还提供了一种如上述任一项的退火方法所制备的锰酸锂正极靶材。
[0022]本专利技术的锰酸锂正极靶材的退火方法以及锰酸锂正极靶材，能够专门适用于采用磁控溅射镀膜方式制备全固态薄膜锂电池的方案，解决了采用磁控溅射镀膜方式制备全固态薄膜锂电池过程中所存在的“无可用的合适靶材”问题。基于本专利技术所制备的锰酸锂正极靶材以及磁控溅射镀膜技术，制得的全固态薄膜锂电池的接触面电阻明显降低，显著提高了电池的性能。
[0023]根据下文结合附图对本专利技术具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本专利技术的上述以及其他目的、优点和特征。
附图说明
[0024]后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本专利技术的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
[0025]图1是根据本专利技术一个实施例的锰酸锂正极靶材的退火方法的示意图。
具体实施方式
[0026]图1是根据本专利技术一个实施例的锰酸锂正极靶材的退火方法的示意图。锰酸锂正极靶材用于制备薄膜锂电池。
[0027]锰酸锂正极靶材的退火方法一般性地可包括如下步骤：
[0028]步骤A，将烧结好的锰酸锂正极靶材放入真空退火炉内，抽真空至第一设定真空度，并保持第一设定时长，然后通氮气，使真空退火炉内的气压高于外部大气压，并保持第二设定时长，之后抽真空至第二设定真空度，并保持第三设定时长。
[0029]步骤B，先由室温升温至第一预设温度，并保温第一预设时长，然后升温至第二预设温度，并保温第二预设时长，之后再升温至第三预设温度，并保温第三预设时长，接着再随炉缓慢冷却至第四预设温度，并保温第四预设时长；在执行步骤B的过程中，始终通入具有预设比例的H2/Ar混合气体，且使真空退火炉内的气压始终高于外部大气压。
[0030]步骤C，抽真空至第三设定真空度，并保持第四设定时长，然后通氮气，使真空退火
炉内的气压高于外部大气压，随炉缓慢冷却至室温，得到退火后的锰酸锂正极靶材。
[0031]本专利技术的锰酸锂正极靶材的退火方法以及锰酸锂正极靶材，能够专门适用于采用磁控溅射镀膜方式制备全固态薄膜锂电池的方案，解决了采用磁控溅射镀膜方式制备全固态薄膜锂电池过程中所存在的“无可用的合适靶材”问题。基于本专利技术所制备的锰酸锂正极靶材以及磁控溅射镀膜技术，制得的全固态薄膜锂电池的接触面电阻明显降低，显著提高了电池的性能。
[0032]在步骤A中，烧结好的锰酸锂正极靶材是指烧结处理好的锰酸锂正极靶材的产品。退火过程用于细化产品的晶粒，消除组织缺陷等。
[0033]在步骤A中，第一设定真空度为10
‑4Pa，且第一设定时长为2～4h，例如可以为3h。
[0034]在步骤A中，氮气为高纯氮气，其纯度大于等于99.999％。第二设定时长为10～50min，例如可以为30min。本实施例的第二设定时长小于第一设定时长。
[0035]在步骤A中，第二设定真空度为10
‑4Pa本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锰酸锂正极靶材的退火方法，所述锰酸锂正极靶材用于制备薄膜锂电池，并且所述退火方法包括：步骤A，将烧结好的锰酸锂正极靶材放入真空退火炉内，抽真空至第一设定真空度，并保持第一设定时长，然后通氮气，使所述真空退火炉内的气压高于外部大气压，并保持第二设定时长，之后抽真空至第二设定真空度，并保持第三设定时长；步骤B，先由室温升温至第一预设温度，并保温第一预设时长，然后升温至第二预设温度，并保温第二预设时长，之后再升温至第三预设温度，并保温第三预设时长，接着再随炉缓慢冷却至第四预设温度，并保温第四预设时长；在执行所述步骤B的过程中，始终通入具有预设比例的H2/Ar混合气体，且使所述真空退火炉内的气压始终高于外部大气压；步骤C，抽真空至第三设定真空度，并保持第四设定时长，然后通氮气，使所述真空退火炉内的气压高于外部大气压，随炉缓慢冷却至室温，得到退火后的锰酸锂正极靶材。2.根据权利要求1所述的退火方法，其中在所述步骤A中，所述第一设定真空度为10
‑4Pa，且所述第一设定时长为3h。3.根据权利要求1所述的退火方法，其中在所述步骤A中...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨俊明，周钧，马贵龙，甘志俭，
申请(专利权)人：柳州紫荆循环能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：