一种高纯度甲醇镁的间歇反应装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种高纯度甲醇镁的间歇反应装置，包括反应釜，反应釜内设置有托盘，托盘上方的反应釜上设置有加料口；反应釜底部出液口连接有反应釜泵的进液口，反应釜的进液口与反应釜泵出液口之间并联有酸洗循环管、水洗循环管、第一甲醇洗循环管和第二甲醇洗循环管，各自独立地形成闭合循环回路；反应釜的进液口还与反应甲醇管的一端相连通，反应甲醇管的另一端通过反应甲醇泵与第三甲醇储存罐相连通；反应釜泵出液口与干燥釜相连通，干燥釜通过管链机与包装罐相连通；本装置采用镁带在封闭釜中经过酸洗、水洗、甲醇洗2遍进行去除黑色物质，提高纯度后，再与无水甲醇进行反应制备甲醇镁甲醇溶液，经过干燥后得到甲醇镁固体产品。产品。产品。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度甲醇镁的间歇反应装置


[0001]本技术属于醇盐合成领域，涉及甲醇镁，具体涉及一种高纯度甲醇镁的间歇反应装置。

技术介绍

[0002]甲醇镁既可以作为选择性羰基凝聚剂，也可作为碱性缩合催化剂，比用甲醇钠的作用平缓，如以甲醇镁为非均相催化剂制备生物柴油,用甲醇镁作催化剂进行酯交换等，是比较理想的催化剂与阻聚剂。
[0003]甲醇镁主要通过镁与无水甲醇直接合成法制备。镁主要有镁块、镁带、镁粉三种形态。镁块难切割、难熔化，比较难反应；镁带表面有一层黑色外衣，对于其主要成分，人们的看法有多种，比较流行的是两种：氧化镁、碱式碳酸镁，会影响产品纯度，即使打磨后也会很快再形成一层新的黑色外衣；而镁粉受潮会产生自燃、自爆，当每公升空气中含镁粉10－25毫克时，遇到火源就会爆炸，且镁粉比表面积大，更易形成氧化镁或碱式碳酸镁，造成纯度更低。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的不足，本技术的目的在于，提供一种高纯度甲醇镁的间歇反应装置，解决现有技术中甲醇镁的纯度有待进一步提升的技术问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本技术采用如下技术方案予以实现：
[0006]一种高纯度甲醇镁的间歇反应装置，包括反应釜，所述的反应釜内设置有托盘，托盘上方的反应釜上设置有加料口；
[0007]所述的反应釜底部出液口连接有反应釜泵的进液口，所述的反应釜的进液口与反应釜泵出液口之间并联有酸洗循环管、水洗循环管、第一甲醇洗循环管和第二甲醇洗循环管，各自独立地形成闭合循环回路；
[0008]所述的酸洗循环管上设置有酸储存罐和酸洗泵；所述的水洗循环管上设置有水储存罐和水洗泵；所述的第一甲醇洗循环管上设置有第一甲醇储存罐和第一甲醇洗泵；所述的第二甲醇洗循环管上设置有第二甲醇储存罐和第二甲醇洗泵；
[0009]所述的反应釜的进液口还与反应甲醇管的一端相连通，反应甲醇管的另一端通过反应甲醇泵与第三甲醇储存罐相连通；
[0010]所述的反应釜泵出液口与干燥釜相连通，干燥釜通过管链机与包装罐相连通；
[0011]所述的干燥釜顶部的排气口还通过冷却塔与第三甲醇储存罐相连通。
[0012]本技术与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0013]本技术的装置采用镁带在封闭釜中经过酸洗、水洗、甲醇洗2遍进行去除黑色物质，提高纯度后，再与无水甲醇进行反应制备甲醇镁甲醇溶液，经过干燥后得到甲醇镁固体产品。基于该装置解决了现有技术中纯度低的技术问题，可用于高科技高价值领域。
附图说明
[0014]图1为本技术的高纯度甲醇镁的间歇反应装置。
[0015]图中各个标号的含义为：1
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反应釜，2
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托盘，3
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加料口，4
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反应釜泵，5
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酸洗循环管，6
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水洗循环管，7
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第一甲醇洗循环管，8
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第二甲醇洗循环管，9
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酸储存罐，10
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酸洗泵，11
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水储存罐，12
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水洗泵，13
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第一甲醇储存罐，14
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第一甲醇洗泵，15
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第二甲醇储存罐，16
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第二甲醇洗泵，17
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反应甲醇管，18
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反应甲醇泵，19
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第三甲醇储存罐，20
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干燥釜，21
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管链机，22
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包装罐，23
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冷却塔，24
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阀门。
[0016]以下结合实施例对本技术的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
[0017]需要说明的是，本技术中的所有部件和设备，如无特殊说明，全部均采用现有技术中已知的部件和设备。
[0018]遵从上述技术方案，以下给出本技术的具体实施例，需要说明的是本技术并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本技术的保护范围。
[0019]实施例：
[0020]本实施例给出一种高纯度甲醇镁的间歇反应装置，如图1所示，包括反应釜1，反应釜1内设置有托盘2，托盘2上方的反应釜1上设置有加料口3；
[0021]反应釜1底部出液口连接有反应釜泵4的进液口，反应釜1的进液口与反应釜泵4出液口之间并联有酸洗循环管5、水洗循环管6、第一甲醇洗循环管7和第二甲醇洗循环管8，各自独立地形成闭合循环回路；
[0022]酸洗循环管5上设置有酸储存罐9和酸洗泵10；水洗循环管6上设置有水储存罐11和水洗泵12；第一甲醇洗循环管7上设置有第一甲醇储存罐13和第一甲醇洗泵14；第二甲醇洗循环管8上设置有第二甲醇储存罐15和第二甲醇洗泵16；
[0023]反应釜1的进液口还与反应甲醇管17的一端相连通，反应甲醇管17的另一端通过反应甲醇泵18与第三甲醇储存罐19相连通；
[0024]反应釜泵4出液口与干燥釜20相连通，干燥釜20通过管链机21与包装罐22相连通；
[0025]干燥釜20顶部的排气口还通过冷却塔23与第三甲醇储存罐19相连通。
[0026]本实施例中，如图1所示，各主要管路上可根据需要设置有各种阀门24，并根据工艺要求进行开启或关闭。
[0027]本实施例中，反应釜1中的酸洗时间在5～10min；反应釜1中的真空干燥时间在1～2h；反应釜1中的反应温度在50～60℃，优选55℃。
[0028]本实施例中，托盘2采用筛网组成，并固定在反应釜1的搅拌轴上方，不随搅拌转动，为了使镁带和液体能更充分的接触。进一步地，托盘2的边缘及搅拌轴穿过处有20cm高护栏，防止镁带缠绕搅拌轴。进一步地，为了支撑住镁带且能和液体充分接触，托盘2的筛网目数优选60目～80目。
[0029]本实施例中，酸储存罐9中的酸液优选盐酸，浓度为5～10wt.％。
[0030]本实施例中，干燥釜20中的干燥温度为120℃～140℃，优选130℃。
[0031]本技术的高纯度甲醇镁的间歇反应装置的工作过程如下：
[0032]打开反应釜1的加料口3，将100kg镁带加入托盘2上，关闭加料口3。打开酸洗泵10，将1000kg酸储存罐9中的8wt.％的盐酸通过酸洗循环管5注入反应釜1中，关闭酸洗泵10，开启反应釜1的搅拌，进行酸洗8min。酸洗完毕后，关闭搅拌，打开反应釜泵4，将酸洗液通过酸洗循环管5转入酸储存罐9循环使用。
[0033]打开水洗泵12，将1000kg水储存罐11中的水通过水洗循环管6注入反应釜1中，关闭水洗泵12，开启反应釜1的搅拌，进行水洗5min。水洗完毕后，关闭搅拌，打开反应釜泵4，将水洗液通过水洗循环管6转入水储存罐11循环使用。
[0034]打开第一甲醇洗泵14本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度甲醇镁的间歇反应装置，包括反应釜(1)，其特征在于，所述的反应釜(1)内设置有托盘(2)，托盘(2)上方的反应釜(1)上设置有加料口(3)；所述的反应釜(1)底部出液口连接有反应釜泵(4)的进液口，所述的反应釜(1)的进液口与反应釜泵(4)出液口之间并联有酸洗循环管(5)、水洗循环管(6)、第一甲醇洗循环管(7)和第二甲醇洗循环管(8)，各自独立地形成闭合循环回路；所述的酸洗循环管(5)上设置有酸储存罐(9)和酸洗泵(10)；所述的水洗循环管(6)上设置有水储存罐(11)和水洗泵(12)；...

【专利技术属性】
技术研发人员：王艳艳，张宝亮，王晓伟，郝光顺，
申请(专利权)人：山东朗恒化学有限公司，
类型：新型
国别省市：