本实用新型专利技术公开了一种制备液态聚碳硅烷先驱体材料的装置，其结构包括填料塔、氯甲基三氯硅烷储罐、甲醇储罐、氮气罐、气化器和再沸器，填料塔的内腔上设置有纵向设置的至少3层填料部，氯甲基三氯硅烷储罐的出口连接在填料塔位于最顶端的填料部的上方，甲醇储罐的出口与气化器相连接，氮气罐的一端与气化器连接，氮气罐的另一端连接在填料塔位于最底端的填料部与再沸器之间，气化器的出口设置有至少3个支路，每一支路的出口均连接在每一填料部的底部上，再沸器设置在填料塔的底部上，再沸器的底部连接有成品罐，填料塔的顶部设置有尾气吸收循环系统。吸收循环系统。吸收循环系统。
【技术实现步骤摘要】
一种制备液态聚碳硅烷先驱体材料的装置
[0001]本技术涉及陶瓷先驱体材料
，尤其涉及一种制备液态聚碳硅烷先驱体材料的装置。
技术介绍
[0002]液态聚碳硅烷(LPCS)是制备碳化硅(SiC)陶瓷基复合材料理想的先驱体。Grignard偶联法是合成液态聚碳硅烷的主要方法。Grignard偶联法合成液态聚碳硅烷的原料是氯甲基三氯硅烷及其类似物，通过格氏试剂偶联反应头尾聚合形成聚合物。
[0003]氯甲基三氯硅烷(Cl3SiCH2Cl)与甲醇按一定比例进行烷氧化反应，通过反应条件控制可以得到一定配比的1官能团度的氯甲基三甲氧基硅烷、 2官能团度的氯甲基二甲氧基氯硅烷和3官能团度的氯甲基甲氧基二氯硅烷。其中2官能团度的氯甲基二甲氧基氯硅烷使分子链呈线性增长，3官能团度的氯甲基甲氧基二氯硅烷可以控制其支化程度，而1官能团度的氯甲基三甲氧基硅烷可以对分子链进行封端，从而达到通过控制烷氧化程度对液态聚碳硅烷进行分子结构设计和控制分子量。因此对氯甲基三氯硅烷进行烷氧化反应，不仅能够设计液态聚碳硅烷的分子结构和控制分子量，也能得到硅碳比近化学计量比、低氧含量、高陶瓷产率的液态聚碳硅烷。
[0004]综上所述，通过氯甲基三氯硅烷与甲醇按一定配比进行烷氧化反应得到一定烷氧化程度的氯甲基烷氧基氯硅烷，以此为原料合成的液态聚碳硅烷具有分子结构可设计、硅碳比近化学计量比、低氧含量和高陶瓷产率的特点。因此设计一种能合成一定烷氧化程度的氯甲基烷氧基氯硅烷的装置非常重要。
[0005]现有制备甲醇化氯硅烷采用的装置：是在反应釜中加入氯甲基三氯硅烷，然后控制一定速率滴加甲醇，采用氮气或干燥的空气鼓泡，经过常温反应，得到氯甲基烷氧基氯硅烷，那就会存在如下问题：1.采用釜式反应器制备氯甲基烷氧基氯硅烷的工艺路线是，先投入氯甲基三氯硅烷，然后控制一定速率滴加定量的甲醇，这种一釜式反应法则很难控制产物的配比，使合成的产物达不到理想配比要求；2.釜式反应器中采用干燥的氮气进行鼓泡，一定程度上使生成的HCl在体系中滞留的时间减短，但是系统中的HCl 的存在，还是会引起各种副反应，致使合成的产物达不到理想配比要求；3. 采用釜式反应器，原料甲醇在氮气的吹扫下，甲醇容易挥发带出体系，也将导致合成的产物达不到理想配比要求。
技术实现思路
[0006]针对上述问题，本技术提供了一种制备液态聚碳硅烷先驱体材料的装置。
[0007]为解决上述技术问题，本技术所采用的技术方案是：一种制备液态聚碳硅烷先驱体材料的装置，其结构包括填料塔、氯甲基三氯硅烷储罐、甲醇储罐、氮气罐、气化器和再沸器，所述填料塔的内腔上设置有纵向设置的至少3层填料部，所述氯甲基三氯硅烷储罐的出口连接在填料塔位于最顶端的填料部的上方，所述甲醇储罐的出口与气化器相连接，所述氮气罐的一端与气化器连接，氮气罐的另一端连接在填料塔位于最底端的填料部与再
沸器之间，所述气化器的出口设置有至少3个支路，每一所述支路的出口均连接在每一所述填料部的底部上，所述再沸器设置在填料塔的底部上，所述再沸器的底部连接有成品罐，所述填料塔的顶部设置有尾气吸收循环系统。
[0008]优选的，所述气化器的出口设置有3个支路，该3个支路分别为第一支路、第二支路和第三支路，第一支路的出口设置在填料塔的三分之二高度并且位于最顶端的填料部的下方，所述第二支路的出口设置在填料塔的三分之一高度并且位于中间端的填料部的下方，所述第三支路的出口设置在填料塔的下部并且位于最底端的填料部的下方。
[0009]优选的，所述尾气吸收循环系统包括第一冷凝器、尾气吸收装置，所述第一冷凝器上设置有进入端、第一出口端和第二出口端，所述第一冷凝器的进入端和第一出口端分别连接在填料塔的顶部上，该第一冷凝器的第二出口端与尾气吸收装置相连接。
[0010]优选的，所述氮气罐的数量为2个，其中一个第一氮气罐的出口通过第一管路连接在气化器的顶部上，第一管路上设置有第一氮气阀，另外一个第二氮气罐的出口通过第二管路连接在填料塔的底部上，第二管路上设置有第二氮气阀。
[0011]优选的，还包括第一真空泵、第二真空泵，所述第一真空泵通过第一真空阀连接在气化器的顶部上，所述第二真空泵通过第二真空阀连接在填料塔位于最底端的填料部与第二管路的出口之间。
[0012]优选的，所述甲醇储罐与气化器之间连接有第二质量流量计、分子筛，所述分子筛设置在靠近气化器的一侧上。
[0013]优选的，所述氯甲基三氯硅烷储罐与填料塔之间通过第三管路相连接，所述第三管路上设置有第一质量流量计、喷淋器，所述喷淋器设置在第三管路伸入填料塔的一端部上。
[0014]优选的，每一所述支路上均设置有一第三质量流量计；所述再沸器与成品罐之间设置有第二冷凝器。
[0015]优选的，所述填料塔、气化器、再沸器、成品罐、第一冷凝器、第二冷凝器和氯甲基三氯硅烷储罐以及喷淋器均内置有内衬搪瓷。
[0016]优选的，所述填料部包括液体再分布器、填料，所述液体再分布器设置在填料的下部。
[0017]由上述对本技术结构的描述可知，和现有技术相比，本技术具有如下优点：
[0018]1、本技术提供的一种制备液态聚碳硅烷先驱体材料的装置，氯甲基三氯硅烷从塔顶定量通过喷淋器喷淋进入填料塔，甲醇气化后按一定摩尔质量比分三路进入填料塔中，在填料表面与喷淋下来的氯甲基三氯硅烷分三步进行接触反应，增加了流体间的接触面积，能够克服釜式反应器存在的问题，可以得到理想配比的氯甲基烷氧基氯硅烷，该装置结构比较简单，反应速率快，能耗较低，产物中副产物含量少，且可以实现连续化生产，具有重要的实际应用价值、科技价值、发展前景十分广阔。
[0019]2、本技术提供的一种制备液态聚碳硅烷先驱体材料的装置，在填料塔进行反应，在再沸器的作用下以及对填料塔加热，保证甲醇是气态，呈上升趋势，氯甲基三氯硅烷以液态的形式从塔顶沿着填料的表面向下流动，形成了一层氯甲基三氯硅烷的液膜，阻止了甲醇的挥发；填料塔加热使液膜保持一定温度，以保证HCl顺利逸离反应体系，减少HCl在
反应中的溶解机会，缩短HCl在反应体系中的停留时间，可有效减少副反应的发生，HCl逸离填料塔顶，经第一冷凝器回收可凝物返回填料塔顶，不凝气HCl则进入尾气吸收装置。
附图说明
[0020]构成本申请的一部分的附图用来提供对本技术的进一步理解，本技术的示意性实施例及其说明用于解释本技术，并不构成对本技术的不当限定。在附图中：
[0021]图1为本技术一种制备液态聚碳硅烷先驱体材料的装置的结构示意图。
[0022]图中：1.填料塔；2.气化器；3.再沸器；4.成品罐；5.尾气吸收装置；6. 第二冷凝器；7.第一冷凝器；8.分子筛；9.氯甲基三氯硅烷储罐；10.甲醇储罐；11.第一真空泵；12.第一氮气罐；13.第二真空泵；14.第二氮气罐； 15.第一质量流量计；16.第二质量流量计；17.第三质量流量计；18.本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种制备液态聚碳硅烷先驱体材料的装置，其特征在于：其结构包括填料塔(1)、氯甲基三氯硅烷储罐(9)、甲醇储罐(10)、氮气罐、气化器(2)和再沸器(3)，所述填料塔(1)的内腔上设置有纵向设置的至少3层填料部(18)，所述氯甲基三氯硅烷储罐(9)的出口连接在填料塔(1)位于最顶端的填料部(18)的上方，所述甲醇储罐(10)的出口与气化器(2)相连接，所述氮气罐的一端与气化器(2)连接，氮气罐的另一端连接在填料塔(1)位于最底端的填料部(18)与再沸器(3)之间，所述气化器(2)的出口设置有至少3个支路，每一所述支路的出口均连接在每一所述填料部(18)的底部上，所述再沸器(3)设置在填料塔(1)的底部上，所述再沸器(3)的底部连接有成品罐(4)，所述填料塔(1)的顶部设置有尾气吸收循环系统。2.根据权利要求1所述的一种制备液态聚碳硅烷先驱体材料的装置，其特征在于：所述气化器(2)的出口设置有3个支路，该3个支路分别为第一支路(19a)、第二支路(19b)和第三支路(19c)，第一支路(19a)的出口设置在填料塔(1)的三分之二高度并且位于最顶端的填料部(18)的下方，所述第二支路(19b)的出口设置在填料塔(1)的三分之一高度并且位于中间端的填料部(18)的下方，所述第三支路(19c)的出口设置在填料塔(1)的下部并且位于最底端的填料部(18)的下方。3.根据权利要求1所述的一种制备液态聚碳硅烷先驱体材料的装置，其特征在于：所述尾气吸收循环系统包括第一冷凝器(7)、尾气吸收装置，所述第一冷凝器(7)上设置有进入端、第一出口端和第二出口端，所述第一冷凝器(7)的进入端和第一出口端分别连接在填料塔(1)的顶部上，该第一冷凝器(7)的第二出口端与尾气吸收装置(5)相连接。4.根据权利要求1所述的一种制备液态聚碳硅烷先驱体材料的装置，其特征在于：所述氮气罐的数...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨伟凯，郑桦，陈丽滨，贺卫东，连小平，
申请(专利权)人：福建立亚化学有限公司，
类型：新型
国别省市：
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