一种环己酮肟溶剂重排工艺中环己烷净化的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种环己酮肟溶剂重排工艺中环己烷净化的装置，所述装置包第一聚结器，所述第一聚结器经过粗环己烷输送泵与水洗碱洗塔连接，所述水洗碱洗塔与第二静态混合器连接，所述第二静态混合器与环己烷储罐连接，所述水洗碱洗塔和第二聚结器还经过水相输送泵与硫铵结晶器连接。方法包括溶剂重排反应环己烷气化经冷凝后的环己烷，首先进入第一聚结器，用于分离环己烷中夹带的游离重排液，分离形成重排液返回重排反应罐内，环己烷通过粗环己烷输送泵打入环己烷水洗碱洗塔内，实现连续碱洗、水洗脱除酸性杂质和水溶性杂质。本实用新型专利技术提高了循环环己烷的质量，环己烷的纯度≥99.8%wt，己内酰胺含量≤100ppm。己内酰胺含量≤100ppm。己内酰胺含量≤100ppm。

【技术实现步骤摘要】
一种环己酮肟溶剂重排工艺中环己烷净化的装置


[0001]本技术属于溶剂重排工艺中循环溶剂环己烷纯化领域，具体涉及为一种环己酮肟溶剂重排工艺中环己烷净化的装置。

技术介绍

[0002]己内酰胺生产目前多数是采用的是传统发烟硫酸贝克曼重排工艺，该工艺的特点是需要控制较高反应酸肟比和高循环量，以保证反应质量和收率，但是由此会产生大量的硫铵副产，直接导致己内酰胺成本上升，而且由于受制于混合传质传热，会产生大量反应杂质，对后续精制单元带来处理上的困难，最终导致己内酰胺产品质量不稳定。因此，为了实现重排反应低副产硫铵、高收率，国内外关于环己酮肟重排产己内酰胺开展了开展了广泛研究和工业化试验，如气相重排、溶剂重排、超重力重排、微通道重排反应等工艺，均取得一定进展，湖北三宁化工股份有限公司一直致力于重排新工艺的研究开发和工业化，2017年建成15万吨环己烷作为溶剂的重排装置，并于当年6月开车试生产，但是由于氨肟化反应和分离、溶剂重排本身问题，此后多年进行多次技术改造，最终于2020年9月开车成功，达到15万己内酰胺产能，并连续稳定运行，产品质量优等，物耗能耗均达到较好水平；但是溶剂重排新工艺也存在一些突出问题急需攻关解决，首当其冲的是循环溶剂环己烷净化除杂，目前溶剂重排气化冷凝回收的环己烷直接进入系统未经有效除杂处理，必将造成环己烷中杂质累积(简称烷杂)，最终影响产品质量，因此研究开发环己烷溶剂净化除杂技术，是溶剂重排高效高质量运行的关键。

技术实现思路

[0003]本技术解决的技术问题是提供一种环己酮肟溶剂重排工艺中环己烷净化的装置。
[0004]本技术的具体技术方案是：
[0005]一种环己酮肟溶剂重排工艺中环己烷净化的装置，所述装置包括第一聚结器，所述第一聚结器经过粗环己烷输送泵与水洗碱洗塔连接，所述水洗碱洗塔设置有除盐水进入管和液碱进入管，所述水洗碱洗塔与第二聚结器连接，所述第二聚结器与环己烷储罐连接。
[0006]优选地，所述第一聚结器还经过重排液输送泵与重排反应罐连接，所述水洗碱洗塔还经过底层液输送泵与硫铵结晶器连接，所述第二聚结器还经过水相输送泵与硫铵结晶器连接。
[0007]优选地，所述第一聚结器采用高效聚结填料，并设置有界位远传显示和压力远传显示，重排液输送泵设置有变频器用以控制第一聚结器的界位。
[0008]优选地，所述水洗碱洗塔为垂直筛板塔。
[0009]优选地，所述水洗碱洗塔的除盐水进入管设置流量计和调节阀，所述水洗碱洗塔和液碱进入管之间设有隔膜式计量泵和流量计。
[0010]优选地，水洗碱洗塔顶部设置有压力远传显示，塔底设置有界位远传显示，底层液
输送泵设置有变频器用以控制水洗碱洗塔的界位；所述第二聚结器采用高效聚结填料，并设置有界位远传显示，同时设置有压力远传显示，水相输送泵设置有变频器用以控制第二聚结器的界位。
[0011]采用所述的装置进行环己酮肟重排工艺中溶剂环己烷净化的方法，所述方法包括以下步骤：
[0012]1)粗环己烷中不溶于环己烷的重相重排液通过第一聚结器连续沉降作用将进行分离，经过重排液输送泵送至重排反应罐，实现环己烷中游离重排液的初步分离；
[0013]2)经步骤1)第一聚结器处理得到的环己烷经过粗环己烷输送泵送至水洗碱洗塔内，连续加入除盐水、液碱进行水洗、碱洗，水洗碱洗塔底部分离出来的底层液通过底层液输送泵送至硫铵结晶器，实现环己烷中水溶性杂质和酸性杂质分离，然后水洗碱洗塔顶部轻相环己烷在第二聚结器进行高效聚结以脱除水相，脱除的水相去硫铵结晶器回收，轻相环己烷去环己烷储罐进行储存；
[0014]完成环己酮肟重排工艺中溶剂环己烷连续脱杂。
[0015]优选地，所述步骤1)第一聚结器输入的溶剂环己烷来自溶剂重排环己烷冷凝液槽。
[0016]优选地，第一聚结器的参数设置为：界位15
‑
50％，温度40
‑
55℃。
[0017]优选地，经步骤1)第一聚结器1产生的重相通过重排液输送泵输送到重排反应罐的流量为0.04
‑
0.15m3/h。
[0018]优选地，所述步骤2)采用的除盐水为二级除盐水，电导率≤8μs/m，pH7
‑
8；水洗的加水量为0.3
‑
1.2m3/h。
[0019]优选地，所述步骤2)液碱浓度为20
‑
60％wt，烧碱的加入量为15
‑
60L/h。
[0020]优选地，所述步骤2)第二聚结器内界位为15
‑
50％。
[0021]优选地，经步骤2)水洗、碱洗和高效聚结后，环己烷的纯度≥99.8％wt，己内酰胺含量≤100ppm。
[0022]本技术有益效果：
[0023]1、本技术中循环溶剂脱杂纯化方法是经过聚结、水洗、碱洗、再聚结后脱除杂环己烷中含有的微量水溶性有机物以及酸性杂质。该方法提高了循环环己烷的质量，环己烷的纯度≥99.8％wt，己内酰胺含量≤100ppm。
[0024]2、本技术涉及装置和方法是对粗环己烷进行连续脱杂处理，保证循环溶剂环己烷质量的稳定性，提升了溶剂重排反应的质量。
附图说明
[0025]图1为本技术的装置示意图；
[0026]图中，第一聚结器1，水洗碱洗塔2，第二聚结器3，环己烷储罐4，重排反应罐 5，硫铵结晶器6，粗环己烷输送泵7，重排液输送泵8，底层液输送泵9，水相输送泵10，隔膜式计量泵11，粗环己烷输入管12，除盐水进入管13，液碱进入管14。
具体实施方式
[0027]下面结合实施例来进一步说明本技术，但本技术要求保护的范围并不局
限于实施例表述的范围。
[0028]实施例1
[0029]一种环己酮肟溶剂重排工艺中环己烷净化的装置，所述装置包括第一聚结器 1，所述第一聚结器1经过粗环己烷输送泵7与水洗碱洗塔2连接，所述水洗碱洗塔2设置有除盐水进入管13和液碱进入管14，所述水洗碱洗塔2与第二聚结器3连接，所述第二聚结器3与环己烷储罐4连接。
[0030]优选地，所述第一聚结器1还经过重排液输送泵8与重排反应罐5连接，所述水洗碱洗塔2还经过底层液输送泵9与硫铵结晶器6连接，所述第二聚结器3 还经过水相输送泵10与硫铵结晶器6连接。
[0031]优选地，所述第一聚结器1采用高效聚结填料，并设置有界位远传显示和压力远传显示，重排液输送泵8设置有变频器用以控制第一聚结器1的界位。
[0032]优选地，所述水洗碱洗塔2为垂直筛板塔。
[0033]优选地，所述水洗碱洗塔2的除盐水进入管13设置流量计和调节阀，所述水洗碱洗塔2和液碱进入管14之间设有隔膜式计量泵11和流量计。
[0034]优选地，水洗碱洗塔2顶部设置有压力远传显示，塔底设置有界位远传显示，底层液输送泵9设置有变频器用以控制水洗碱洗塔的界位；所述第二聚结本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环己酮肟溶剂重排工艺中环己烷净化的装置，其特征在于，所述装置包括第一聚结器（1），所述第一聚结器（1）经过粗环己烷输送泵（7）与水洗碱洗塔（2）连接，所述水洗碱洗塔（2）设置有除盐水进入管（13）和液碱进入管（14），所述水洗碱洗塔（2）与第二聚结器（3）连接，所述第二聚结器（3）与环己烷储罐（4）连接。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述第一聚结器（1）还经过重排液输送泵（8）与重排反应罐（5）连接，所述水洗碱洗塔（2）还经过底层液输送泵（9）与硫铵结晶器（6）连接，所述第二聚结器（3）还经过水相输送泵（10）与硫铵结晶器（6）连接。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述第一聚结器（1）采用高效聚结填料，并设置有界位远传显...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷银华，罗岩，周学军，万军，王海军，杨军，邱毅，严敏，刘正荣，李伟，
申请(专利权)人：湖北三宁化工股份有限公司，
类型：新型
国别省市：