一种耐磨补牙树脂材料及制备方法技术

本发明专利技术属于医用高分子技术领域，特别涉及一种耐磨补牙树脂材料及制备方法。通过将异佛尔酮二异氰酸酯和双酚A进行结合，并进一步与丙烯酸羟丙酯分子链结合，形成软硬兼备的高分子链，使其在保持良好柔韧性的同时还能够具有较高的强度，在制备过程中，改性丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸正丁酯和二丙烯酸乙二醇酯之间互相混合，形成三维网状立体结构，能够有效的提高复合树脂整体的机械性能，且填料的加入进一步降低了树脂体积收缩率。步降低了树脂体积收缩率。

【技术实现步骤摘要】
一种耐磨补牙树脂材料及制备方法


[0001]本专利技术涉及医用高分子
，特别涉及一种耐磨补牙树脂材料及制备方法。

技术介绍

[0002]补牙的充填材料，主要是这对龋虫牙专业术语叫龋病，进行缺损部位的修补。目前在临床上使用最多的有两种材料，一个是传统材料银汞充填。另外一个是树脂材料，就是高分子合成材料。临床用的最多的是树脂材料。银汞合金充填材料硬度非常好但与牙洞密合性差，容易产生微渗漏，而且美观性差。树脂类材料，优点较多，颜色好、整洁性好、耐磨性好，前牙后牙都可以用，但是它有个缺点就是在补牙以后，在补牙材料和牙面有微小的间隙，也就叫做聚合收缩。
[0003]申请号为201910230402.3的专利公开了一种补牙用树脂材料，制备材料由桥环烯酸聚硅氧烷酯与甲基丙烯酸甲酯共聚而成，用作补牙修复材料的组成组分，具有优良的耐磨性能，体积收缩率小，且不含有重金属，对环境友好。
[0004]申请号为201310589204.9的专利公开了一种补牙复合树脂的制备方法。采用氧化石墨烯改性丙烯酸类单体制备丙烯酸树脂，以此树脂为主要原料，加入石英粉、白刚玉粉、短切微玻璃纤维、阻聚剂、光引发剂和消泡剂，通过分散搅拌、真空处理等制备的补牙复合树脂。制备方法简单，设备简单，易于大规模推广，具有较好的生物相容性，不易过敏，且具有更好的粘结力、耐磨性、耐久抗老化性。
[0005]在现有技术中仅关注补牙树脂材料的硬度而对材料的韧性研究较少，如果只考虑材料的硬度而忽略材料的韧性，在长时间使用过程中容易造成补牙处出现裂缝从而影响使用寿命。因此发展硬度及韧性兼备的补牙用复合树脂显得尤为重要。

技术实现思路

[0006]为了解决上述存在的技术问题，本专利技术提供了一种耐磨补牙树脂材料及制备方法，通过将异佛尔酮二异氰酸酯和双酚A进行结合，并进一步与丙烯酸羟丙酯分子链结合，形成软硬兼备的高分子链，使其在保持良好柔韧性的同时还能够具有较高的强度。
[0007]本专利技术解决上述问题的技术方案如下：
[0008]一种耐磨补牙树脂材料，由以下重量份数的原料制得：改性丙烯酸羟丙酯35
‑
50份、甲基丙烯酸正丁酯25
‑
30份、二丙烯酸乙二醇酯20
‑
32份、填料22
‑
35份、稀释剂10
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15份、光引发剂3
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5份和消泡剂2
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6份；
[0009]所述填料由石英粉、氧化硅、氧化铝按重量比1：1
‑
1.2：1
‑
1.5混合而成。
[0010]优选的，所述改性丙烯酸羟丙酯采用以下步骤制备：
[0011]S1、将异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂用四氢呋喃溶液稀释后，在惰性气体保护下加热搅拌，然后将双酚A溶于四氢呋喃溶液后与上述溶液混合，继续搅拌，反应4
‑
6h后得到中间体I，反应过程如下：
[0012][0013]S2、将丙烯酸羟丙酯溶于四氢呋喃溶液后加入至步骤S1得到的溶液中，加热搅拌，通过FT
‑
IR监测反应体系中
‑
OH峰消失，反应结束，将反应结束的混合液缓慢滴入搅拌的石油醚溶剂中，产生白色沉淀，过滤，干燥得到白色固体粉末，即为改性丙烯酸羟丙酯，反应过程如下：
[0014][0015]本专利技术具有如下有益效果：
[0016]1.将具有刚性基团的异佛尔酮二异氰酸酯和双酚A结合，并与具有柔性分子链的丙烯酸羟丙酯分子链结合，形成软硬兼备的高分子链，使其在保持良好柔韧性的同时还能够具有较高的强度。
[0017]2.制备过程中改性丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸正丁酯和二丙烯酸乙二醇酯在一定温度下混合，三者之间相互交联，形成三维网状立体结构，能够有效的提高复合树脂整体的机械性能。
[0018]3.制备过程中还加入了以石英粉、氧化硅和氧化铝混合而成的填料，在搅拌过程中这些填料被限定在形成的三维网状立体结构中，在受到外界压力时，无机颗粒的存在能够有效的维持三维网状立体结构，使之不易发生形变。同时，在聚合物自身发生收缩时同样能够起到支撑作用，减少形变。
具体实施方式
[0019]下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0020]实施例1
[0021]一种耐磨补牙树脂材料，由以下重量份数的原料制得：改性丙烯酸羟丙酯35份、甲基丙烯酸正丁酯25份、二丙烯酸乙二醇酯20份、填料22份、稀释剂10份、光引发剂3份和消泡剂2份。
[0022]其中，填料由石英粉、氧化硅、氧化铝按重量比1：1：1混合而成。
[0023]其中，稀释剂为甲基丙烯酸羟乙酯；光引发剂为2,4,6
‑
三甲基苯甲酰基膦酸乙酯；消泡剂为甘油三羟基聚醚。
[0024]其中，改性丙烯酸羟丙酯采用以下步骤制备：
[0025]S1、将40重量份异佛尔酮二异氰酸酯和5重量份二月桂酸二丁基锡用45重量份四氢呋喃溶液稀释后，在氮气气体保护下加热至55
‑
65℃搅拌，然后将35重量份双酚A溶于20重量份四氢呋喃溶液后滴加至上述溶液中，与上述溶液混合，继续搅拌，反应4
‑
6h后得到中间体I，反应过程如下：
[0026][0027]S2、将35重量份丙烯酸羟丙酯溶于20重量份四氢呋喃溶液后滴加至步骤S1得到的溶液中，加热至50
‑
60℃，搅拌均匀，通过FT
‑
IR监测反应体系中
‑
OH峰消失，反应结束，将反应结束的混合液缓慢滴入搅拌的石油醚中，产生白色沉淀，过滤，干燥得到白色固体粉末，即为改性丙烯酸羟丙酯，反应过程如下：
[0028][0029]一种耐磨补牙树脂材料的制备方法，将35重量份改性丙烯酸羟丙酯、25重量份甲基丙烯酸正丁酯、20重量份二丙烯酸乙二醇酯加入至密闭无光的搅拌器中混合，恒温至50
‑
65℃，边搅拌边加入22重量份填料、10重量份稀释剂、3重量份光引发剂和2重量份消泡剂，再继续混合2
‑
3h，通过真空排气、真空包装得到膏状耐磨补牙树脂材料。
[0030]实施例2
[0031]一种耐磨补牙树脂材料，由以下重量份数的原料制得：改性丙烯酸羟丙酯50份、甲基丙烯酸正丁酯30份、二丙烯酸乙二醇酯32份、填料35份、稀释剂15份、光引发剂5份和消泡剂6份。
[0032]其中，填料由石英粉、氧化硅、氧化铝按重量比1：1.2：1.5混合而成。
[0033]其中，稀释剂为甲基丙烯酸羟乙酯；光引发剂为2,4,6
‑
三甲基苯甲酰基膦酸乙酯；消泡剂为甘油三羟基聚醚。
[0034]其中，改本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐磨补牙树脂材料，其特征在于，由以下重量份数的原料制得：改性丙烯酸羟丙酯35
‑
50份、甲基丙烯酸正丁酯25
‑
30份、二丙烯酸乙二醇酯20
‑
32份、填料22
‑
35份、稀释剂10
‑
15份、光引发剂3
‑
5份和消泡剂2
‑
6份；所述填料由石英粉、氧化硅和氧化铝按重量比1：1
‑
1.2：1
‑
1.5混合而成。2.根据权利要求1所述的一种耐磨补牙树脂材料，其特征在于：所述改性丙烯酸羟丙酯采用以下步骤制备：S1、将异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂用四氢呋喃溶液稀释后，在惰性气体保护下加热搅拌，然后将双酚A溶于四氢呋喃溶液后与上述溶液混合，继续搅拌，反应4
‑
6h后得到中间体I，反应过程如下：S2、将丙烯酸羟丙酯溶于四氢呋喃溶液后加入至步骤S1得到的溶液中，加热搅拌，通过FT
‑
IR监测反应体系中
‑
OH峰消失，反应结束，将反应结束的混合液缓慢滴入搅拌的石油醚溶剂中，产生白色沉淀，过滤，干燥得到白色固体粉末，即为改性丙烯酸羟丙酯，反应过程如下：3.根据权利要求2所述的一种耐磨补牙树脂材料，其特征在于，步骤S1中惰性气体为氮气或氩气，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。4.根据权利要求2所述的一种耐磨补...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗丽雪，
申请(专利权)人：深圳市尚美尔技术研发有限公司，
类型：发明
国别省市：