一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置和方法。本发明专利技术提出借助于沸腾作用来削弱边界层的釜式反应器，即沸腾反应釜装置。该釜的釜身加热壁面能够提供汽化核心，在釜盖和釜身之间加入隔热层，在釜盖引入冷凝部件。在反应过程中，由低沸点试剂构成的沸腾剂从釜身的加热壁面产生大量气泡，气泡长大、浮升的过程会显著消减边界层厚度，蒸气在冷凝部件的作用下又液化，返回溶剂相，形成持续的沸腾

【技术实现步骤摘要】
一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置和方法


[0001]本专利技术属于反应釜领域，具体涉及一种能够借助沸腾作用消减边界层、提高高粘度反应体系传质传热效率的反应釜装置的构造和使用方法。

技术介绍

[0002]釜式反应器，也称反应釜，是精细化工材料研发与制备领域常用的反应器之一。在常规的机械或磁力搅拌反应釜中，与釜壁接触的反应溶剂会形成边界层(见图1a)。边界层内流体温度高于釜内主体温度，且质点迁移速率偏低，因此边界层区域容易局部过热，引发副反应，污染整个反应体系。当反应溶剂体系粘度较高时，如合成橡胶、树脂等大分子聚合物或采用离子液体、深共融溶剂做溶剂，即便是强力搅拌，边界层的厚度也会很大，因溶剂粘度高而引起的传质传热问题也越发突出。因此，对于釜式反应器，消除附着在釜壁上的边界层、增强釜内整个区域传质传热的均一性，是提高反应釜性能的技术关键。
[0003]为了达到这一目标，国内外研究者主要从强化涡流搅拌的角度做了努力，但是对于高粘度溶剂体系仍不能显著消减边界层。Jinxia Zhou,Zhi Xia,Tingyu Huang,Peifang Yan,Wenjuan Xu,Zhanwei Xu,Jianji Wang and Z.Conrad Zhang,Ionic Liquid
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Organics
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Water Ternary Biphasic System Enhances 5
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Hydroxymethylfurfural Yield in Catalytic Conversion of Glucose at High Concentration,Green Chemistry,2015,17(8),4206
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42126首次提出借助于沸腾作用促进离子液体高粘度体系传质效率的办法，即在4mL玻璃反应瓶中，加入能够提供汽化核心的固体颗粒，低沸点试剂在玻璃反应瓶底部过热，在提供汽化核心的固体颗粒上产生气泡，沸腾时气泡生成、长大、浮升的过程会显著扰动边界层区域，强化传质；气泡上浮到温度较低的玻璃反应瓶顶部被液化，形成液体又返回到溶剂中。Hui Chen,Jinxia Zhou,Jingbo Mao,Jingmei Yin and Shenmin Li，Enhancement of mass transfer through bubbling effect during extraction and reaction in biphasic systems containing ionic liquid.RSC Adv.,2016,6,101485
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101491和周锦霞，陈慧，李慎敏，毛璟博，尹静梅，一种萃取分离的方法CN106075951B，在4mL玻璃反应瓶中做了双相萃取研究，证实“沸腾
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冷凝”循环循环作用能够提高萃取效率。
[0004]这些研究成果为提高高粘度反应体系传质传热效率的提供了理论依据。但是，上述研究中产生沸腾
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冷凝的体系是在4mL玻璃反应瓶中进行的，为了提供汽化核心，向瓶中加入了固体颗粒。该体系的弊端是：(1)根据沸腾
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冷凝原理，需要底部高温，使沸腾剂汽化，顶部低温，使沸腾剂蒸气冷凝。然而，4mL玻璃反应瓶很容易把底部热量传输给顶部，降低温度梯度；(2)为了提供汽化核心，往瓶中加入了固体颗粒，固体颗粒容易和催化剂混合，不利于固体催化剂回收，且在强拌作用下，固体颗粒容易脱离瓶子底部，悬浮起来，不能发挥汽化核心作用；(3)顶部冷凝靠瓶盖与空气传热，制冷效果不明显；(4)玻璃反应瓶不耐压，且没有控温、空压、进料、出料设施，功能单一。

技术实现思路

[0005]为了克服上述现有技术的缺点和不足，本专利技术提供一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置和方法，具体涉及一种能够借助沸腾作用消减边界层、提高高粘度反应体系传质传热效率的反应釜装置的构造和使用方法。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案予以实现：
[0007]一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置，包括釜身和加热座，加热座底部套设有加热套，釜身通过隔热层与釜盖连接，釜身与釜盖之间设有密封部件，釜盖设有冷凝部件、搅拌部件、加料和取料管、监控温度部件和监控压力部件。
[0008]进一步的，所述隔热层导热效率低，有利于阻止热量从釜身传输到釜盖；
[0009]进一步的，所述密封部件为能将釜身和釜盖紧密连接的部件，可以是卡扣、螺栓、密封圈和密封环中的任意一种；
[0010]进一步的，所述釜盖的冷凝部件可以是镶嵌在釜盖上的散热片，也可以在釜盖安装冷凝管；冷凝介质可以是冷凝水，也可以是空气；
[0011]进一步的，所述釜身底部可以采用球面结构，也可以采用平面结构，优先采用球面结构；
[0012]进一步的，所述釜身的材质可以是合金类的金属材质，如不锈钢，也可以是玻璃、石英类材质；
[0013]进一步的，所述釜身的内壁材质能够提供汽化核心；可以是具有微孔结构的金属、陶瓷、石英和沸石类材料中的任意一种。
[0014]一种提高高粘度反应体系传质传热效率的方法，包括以下步骤：
[0015](1)在高粘度溶剂中溶解1～20wt％的沸腾剂，加入原料和催化剂后，密封反应釜；
[0016](2)设置反应温度、时间、搅拌速度，启动反应；
[0017](3)当釜身1内壁超过沸腾剂的沸点温度时，沸腾剂处于过热状态，就会在釜身内壁汽化核心汽化，产生气泡，气泡长大浮升，穿过边界层时对边界层起到扰动作用，强化边界层区域传质传热，气泡上浮冲出溶剂液面，蒸汽在釜盖冷凝部件的冷却作用下液化，生成液体又回流到高粘度溶剂中；
[0018](4)沸腾剂通过持续“沸腾
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冷凝”循环，显著消减边界层厚度，提高高粘度反应体系传质传热效率。
[0019]进一步的，所述步骤(1)的沸腾剂，可以是水、有机试剂，有机试剂可以是醇类、醚类、酮类和酯类化合物中的一种或多种。
[0020]本专利技术相对于现有技术具有如下优点和效果：
[0021]反应釜中的边界层问题存在于精细化学品合成、能源开发和高分子材料制备等多个研究领域中。尤其是近几年，随着离子液体、深共融溶剂等新型试剂的开发与利用，高粘度溶剂传质传热问题愈发突出。例如，咪唑类离子液体能溶解纤维素及其衍生产物葡萄糖，在生物质能转化方面有重要应用价值。但是离子液体粘度高，溶解纤维素或葡萄糖后粘度会更高，致使反应效果急剧恶化。目前国内外的反应釜关于消减边界层影响的措施主要集中在调变涡流搅拌方式，如采用多层搅拌子、偏心搅拌、改变搅拌桨形状等，但是这些办法仍没有触及边界层区域，没有从根上解决边界层问题。
[0022]本专利技术提出的一种提高高粘度反应体系传质传热效率的反应釜装置，是从釜壁发
力直接作用于边界层，因此能够显著消减边界层厚度。通过改变釜壁材质，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置，包括釜身(1)和加热座(14)，加热座(14)底部套设有加热套(13)，其特征是，釜身(1)通过隔热层(2)与釜盖(3)连接，釜身(1)与釜盖(3)之间设有密封部件(4)，釜盖(3)设有冷凝部件(6)、搅拌部件(7)、加料和取料管(8)、监控温度部件(9)和监控压力部件(10)。2.如权利要求1所述的一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置，其特征是，所述密封部件(4)为将釜身(1)和釜盖(3)紧密连接的部件。3.如权利要求2所述的一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置，其特征是，所述密封部件(4)为卡扣、螺栓、密封圈和密封环中的任意一种。4.如权利要求1所述的一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置，其特征是，所述釜盖(3)的冷凝部件(6)为镶嵌在釜盖(3)上的散热片，或者在釜盖(3)安装冷凝管。5.如权利要求1所述的一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置，其特征是，所述釜身(1)底部为球面结构。6.如权利要求1所述的一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置，其特征是，所述釜身(1)的材质为合金类的金属材质或玻璃或石英类材质。...

【专利技术属性】
技术研发人员：周锦霞，张赛北，屈晓晗，孙松尧，李媛，尹邦行，毛璟博，李慎敏，尹静梅，
申请(专利权)人：大连大学，
类型：发明
国别省市：