一种制备MgZnO单晶薄膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备ＭｇＺｎＯ单晶薄膜的方法，本方法中利用中等Ｍｇ组分ＭｇＺｎＯ缓冲层，有效地驰豫了强离子性Ｍｇ－Ｏ键带来的晶格畸变所产生的影响，从而有利于后续高Ｍｇ组分ＭｇＺｎＯ薄膜的生长。利用该方法，能够精确地控制ＭｇＺｎＯ合金薄膜中Ｍｇ组分，克服了ＭｇＺｎＯ合金薄膜生长中极易出现相分离的难题，从而可以获得宽禁带，结构匹配的高质量合金薄膜，而且该制备方法具备很好的可重复性和可控性，可在制备性能优越的ＭｇＺｎＯ基光电子和微电子器件中得到应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及半导体微电子、光电子材料
，尤其是一种制备 MgZnO单晶薄膜的方法。
技术介绍
作为第三代半导体的核心基础材料之一，ZnO具有非常优越的光电 性能，其自由激子禁带宽度为3. 37eV、自由激子结合能为60meV，已成 为继GaN (自由激子结合能为25meV)之后又一重要的宽禁带半导体材 料，在低阈值、高效率的短波长光电子器件领域有着极为广阔的应用前 景。近来，随着对ZnO基MgZnO合金材料的光电子、微电子性能方面研 究的日益深入和其p型掺杂的初步实现，其直接应用于微电子、光电子 器件如场效应管、紫外发光二极管和激光二极管已经成为ZnO基材料中 被看好的潜在应用之一。在半导体光电材料的各种应用中，发光二极管和激光二极管是现代 半导体工业中的一个重要组成部分，有着非常广阔的市场前景。随着分 子束外延(MBE)和化学气相沉积(CVD)等高技术非平衡生长技术的应 用，砷化镓基多量子阱异质结构的红光激光器在上世纪80年代得到了广 泛的应用。更短波长激光器(例如绿光，蓝紫光波段)的研制成功及其 商品化将对信息产业的发展起着巨大的推动作用。对于宽禁带半导体氧 化锌基材料来说，其巨大的自由激子结合能使得激子能够在室温(26meV) 以至于更高的瀑度存在。最近的研究表明，通过双激子间非弹性散射机 制，能使得室温下ZnO的受激辐射的阈值大大降低。对于纤锌矿相的MgZnO 合金薄膜，其激子发光效率甚至比ZnO还要高，并且在高温工作区域表 现得更加优异。其次，对于ZnO/MgZnO体系，内禀的极化电场使得其界 面处ZnO —侧产生了二维电子气，迁移率得到了极大的提高，使得此材 料体系能够在高频高功率场效应管方面有着广阔的前景。高Mg组分MgZnO 合金薄膜存在着更强的极化电场，因此对量子阱中的电子有着更强的限制作用，从而可以大幅度提高器件性能。纤锌矿相MgZnO合金薄膜是由岩盐矿相Mg0和纤锌矿相Zn0合金而 成。由于两种材料结构上的巨大差异，在平衡条件下MgO在Zn0中的最 大固溶度为O. 05。大量实验表明即使在非平衡的生长技术下，高Mg组 分的单一纤锌矿相MgZnO薄膜也是很难获得，主要困难在于高Mg组分薄 膜的生长极其容易出现相分离。因此，开发可应用于紫外发光二极管、紫外激光二极管和场效应管 的高Mg组分MgZnO薄膜和相应的外延结构是实现一系列器件应用的基础， 对氧化锌基半导体产业的发展起着举足轻重的作用。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种在Zn0模板 上制造高Mg组分MgZnO薄膜材料的方法，能够精确地控制MgZnO三元合 金薄膜中Mg、 Zn的组分比，克服了 MgZnO三元合金薄膜易出现相分离的 难题，从而获得高Mg组分的合金薄膜，并且该方法能够确保实验具有很 好的可重复性。为实现上述目的，本专利技术，具体为1) 采用分子束外延方法，将氧化锌模板导入生长室，在超高真空 (UHV)条件下，将氧化锌模板升温至500。C-90(rC高温下进行热处理，然后在300°C ~ 700。C对衬底表面进行活性氧等离子体处理；2) 在350°C 65(TC温度条件下，对氧化锌模板进行中等Mg组分 MgZnO緩沖层的外延生长；3 )在350°C ~ 650。C温度条件下，对氧化锌模板进行高Mg组分MgZnO 层的外延生长。进一步，所述氧化锌模板为单一终止面的氧化锌薄膜或块体即锌极 性氧化锌薄膜或块体、氧极性氧化锌薄膜或块体以及非极性面氧化锌薄 膜或块体；氧化锌的非极性面包括ZnO (10-10)面(即m面)和ZnO(ll-20) 面(即a面)。进一步，所述活性氧指的是包含氧等离子体或臭氧的氧气。 进一步，所述中等Mg组分MgZnO緩沖层中Mg的组分为10% ~ 30%。 进一步，所述MgZnO緩冲层为纤锌矿结构。进一步，所述高Mg组分MgZnO层中Mg的组分为30% ~ 50%。 本专利技术，通过本方法使中等Mg组分 MgZnO緩冲层有效地驰豫了强离子性Mg-0键带来的晶格畸变所产生的影 响，从而有利于后续高Mg组分MgZnO薄膜的生长，抑制了相分离的形成， 从而获得高Mg组分的合金薄膜，并且该方法能够确保实验具有很好的可 重复性附图说明图1为本专利技术在ZnO模板上制备高Mg组分MgZnO单晶薄膜的工艺流 程图2为实施例1中Mg组分高达49y。的纤锌矿相MgZnO单晶薄膜生长 过程中的RHEED原位观测图。图3为实施例1中Mg组分高达49y。的纤锌矿相MgZnO单晶薄膜的XRD 测试结果。图4为实施例1中Mg组分高达49°/。的纤锌矿相MgZnO单晶薄膜的反 射谱。图5为实施例2中Mg组分高达47°/。的纤锌矿相MgZnO单晶薄膜的 XRD测试结果。具体实施例方式实施例1在蓝宝石基氧化锌薄膜上制造Mg组分高达49%的纤锌矿相MgZnO单 晶薄膜的方法如图1所示的本专利技术的工艺流程图，利用在蓝宝石衬底上制备锌极 性氧化锌薄膜的方法，获得氧化锌才莫板，进一步利用活性气体环境中实时 监测金属源束流变化方法，对Mg、 Zn束流进行了精确的控制，从而制备 了 Mg组分高达49y。的纤锌矿相MgZn0单晶薄膜，具体步骤为1)采用分子束外延方法，将蓝宝石衬底上制备的氧化锌模板导入生 长室，然后进行预处理，即在超高真空(UHV)条件下，将氧化锌模板升 温至750。C高温下进行30分钟热处理，然后在500。C对衬底表面进行30分钟活性氧等离子体处理；2 )衬底温度在450°C条件下进行Zn极性中等Mg组分MgZnO緩沖层 的生长，Mg的束流为1. 2xl014 atoms/cm2s ， Zn的束流为2.5x10" atoms/cm2s,氧射频等离子体功率为340W,氧气流量为2. 6sccm;3)衬底温度在450。C条件下，外延生长高Mg组分MgZnO薄膜，Mg的 束流为1. 8xl014atoms/cm2s， Zn的束流为2. 5xl014atoms/cm2s,氧射频等 离子体功率为340W,氧气流量为2. 6sccm。图2为本专利技术实施例1所制造的Mg组分高达49%的纤锌矿相MgZnO 单晶薄膜生长过程中的RHEED原位观测图。其中，图2(a)为纤锌矿相Zn0 緩冲层，明锐的点状条紋表明经过预处理，氧化锌表面更加清洁，表 面原子层的排列更加完整和有序，为外延生长提供了一个很好的模板 图2(b)为纤锌矿相中等Mg组分MgZnO緩沖层，电子衍射条紋表明其结构 为单一的纤锌矿结构；图2 (c)为MgZnO外延薄膜，细l^的纟汙射斑点表明 高Mg组分MgZnO外延薄膜不仅继承了 ZnO纟爰冲层的纤锌矿结构，而且由 于MgZnO緩冲层的引入薄膜应力得到很好的弛豫，具有较高的质量。图3为本专利技术实施例1所制造的Mg组分高达49%的纤锌矿相MgZnO 单晶薄膜的XRD测试结果；其中ZnO的峰位是34."度，MgZnO峰位是 34. 61度，蓝宝石峰位是41.7度，没有其他结构峰位，此方法所制备的 MgZnO薄膜为单一纤锌矿结构；插图为对MgZnO峰位进行双峰拟合，分别 对应于中等Mg组分MgZnO緩冲层(低角度峰位)和高Mg组分外延层的 峰位(高角度峰位，34.68度)；从MgZnO外延薄膜峰位的半高宽来看， 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备ＭｇＺｎＯ单晶薄膜的方法，具体为：　１）采用分子束外延方法，将氧化锌模板导入生长室，在超高真空（ＵＨＶ）条件下，将氧化锌模板升温至５００℃～９００℃高温下进行热处理，然后在３００℃～７００℃对衬底表面进行活性氧等离子体处理；　２）在３５０℃～６５０℃温度条件下，对氧化锌模板进行中等Ｍｇ组分ＭｇＺｎＯ缓冲层的外延生长；　３）在３５０℃～６５０℃温度条件下，对氧化锌模板进行高Ｍｇ组分ＭｇＺｎＯ层的外延生长。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘章龙，杜小龙，梅增霞，张天冲，郭阳，
申请(专利权)人：中国科学院物理研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]