一种制备氧化镓料棒的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种制备氧化镓料棒的装置及方法，在接近常压的条件下，用气相沉积法制备纯氧化镓或特定掺杂氧化镓料棒；通过将有机的镓料与有机或无机的目标掺杂料和氧气混合，通过燃烧将目标元素掺杂的氧化镓粉末堆积在目标棒上，获得掺杂氧化镓的原料棒。由气相法制备的氧化镓料棒可以避免氧化镓料棒的污染，同时可以实现目标元素的纳米级别掺杂，在后续的晶体生长过程中，使熔体中元素的分布更加均匀分散，进而使掺杂晶体的性能更加的均一稳定。进而使掺杂晶体的性能更加的均一稳定。进而使掺杂晶体的性能更加的均一稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种制备氧化镓料棒的装置及方法


[0001]本专利技术涉及氧化镓料棒制备工艺，特别是涉及一种在接近常压的条件下，通过气相沉积制备氧化镓料棒的装置和方法。

技术介绍

[0002]随着社会科技的发展，在量子信息、可再生能源、人工智能等高新
需求的推动下，对半导体器件在微电子、光电子、磁电子、热电子等多功能器件技术上提出了更高的要求，目前第三代半导体技术持续发展，已经在功率器件、光探测、光显示等技术邻域广泛应用，而第四代超宽禁带半导体材料在性能方面更优，因此逐步成为国内为研究学者的研究重点。
[0003]氧化镓晶体是一种超宽禁带半导体材料，其具有禁带宽度大(Eg＝4.8～5.2eV)，吸收截止边短(～260nm)，击穿电场强度高(8MV/cm)，化学性能稳定等相较于第三代半导体材料更加优越的性能条件，因此，氧化镓特别是β
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Ga2O3是高压、高功率器件和深紫外光电子器件的优选材料之一。目前已验证的β
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Ga2O3场效应晶体管、肖特基二极管，在击穿场强方面已经超过SiC、GaN的理论极限，可见β
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Ga2O3未来的应用前景是极为广阔。半导体材料在器件应用中要求材料要满足高阻、半绝缘、P、N型等各种条件，一般都是通过元素掺杂的方式实现。近年来，氧化镓材料及器件的研究与应用呈现出显著的加速发展势头，成为当前德国、日本、美国等国家的研究热点和竞争重点，国内许多科研单位也陆续开展了β
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Ga2O3晶体的制备研究针对β
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Ga2O3氧化镓的研究工作主要集中在大尺寸晶体获得、P/N型掺杂、衬底加工和器件开发等方面。
[0004]β
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Ga2O3属单斜晶系，其内在的非对称结构容易导致在生长时出现孪晶、螺旋位错等缺陷，影响晶体生长过程的稳定和最终晶体的质量，而外在的如籽晶质量、金属杂质引入、成分不均形核等问题，会极大程度的诱发晶体内部缺陷的出现。因此，合理控制晶体生长过程中的各种反应条件，包括原料的处理，籽晶合适的晶向、温度场等，这些因素是合成高质量、无解理和裂纹的β
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Ga2O3单晶的关键所在。
[0005]目前已公开的β
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Ga2O3晶体生长，主要的方法包括直拉法、导模法、布里奇曼法、浮区法等。综上的各种方法，普遍使用4N
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5N级的粉料，真空除水后通过液压或等静压的方式压制成料饼或料棒，浮区法还需要初步烧结成多晶的晶棒，绝缘或者N型掺杂的β
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Ga2O3大多通过湿法混合或粉料物理混合等方式实现，如专利文献CN201710011291.8中为实现氧化镓晶体的N型掺杂，利用湿法混合实现Sn和In元素掺杂；专利文献CN201611153445.9中通过粉料物理混合实现Cr元素的掺杂等等，可见目前掺杂的主要方式是通过物理混合，但其在微观形态上存在局部的不均匀，而较为充分的混合要在熔体阶段实现，这就要求生长过程中需要保证长时间的保温，而长时间的保温对铱金坩埚的在氧气氛环境下是极为不利的。除此以外，氧化镓粉料在制备料棒过程中需要称重、转移、除水、烧结陶瓷化等步骤，不可避免地会接触容器、气氛等周围环境，从而引入各种杂质，影响后续生产的氧化镓晶体纯度及质量。因此，氧化镓材料需要一种新的方式来获得晶体生长前的坯料棒。

技术实现思路

[0006]针对上述出现的制备氧化镓坯料过程中引入杂质，进而诱发氧化镓晶体缺陷产生，掺杂类物料物理混合进行元素掺杂不均等问题，本专利技术提供了一种氧化镓料棒的制备方法，该方法通过气相沉积法直接制备氧化镓料棒，避免氧化镓料的直接接触，制备纯净的氧化镓料棒；也可以通过提供掺杂料源，实现纳米级元素的均匀掺杂，极大程度的提高掺杂的均匀性；同时本专利技术的制备方法减少晶体在生长阶段的熔体的长时间保温，进而降低氧气对坩埚的腐蚀，为氧化镓工业化生产中的坯料的批量制备提供了新方法。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术首先提供了一种制备氧化镓料棒的装置，包括：镓料供应装置，用于盛放与供应有机镓原料；第一汽化装置，所述第一汽化装置将所述镓料供应装置输出的有机镓原料汽化；第一送料泵，所述第一送料泵用于将有机镓原料输送至所述第一汽化装置；燃烧反应装置，所述燃烧反应装置与所述汽化装置连接，用于燃烧汽化有机镓原料；喷灯装置，所述喷灯装置设置于所述燃烧反应装置内，用于混合燃烧汽化的有机镓原料与氧气；料棒连接装置，所述料棒连接装置可活动地设置于所述燃烧反应装置内部，在所述料棒连接装置的下端连接有氧化镓料棒，用于接收燃烧反应装置内燃烧后产生的氧化镓，上部设有称重传感器，用于控制氧化镓料棒的沉积过程；驱动装置，所述驱动装置用于驱动料棒连接装置在燃烧反应装置内部的移动；废气处理装置，所述废气处理装置用于接收所述燃烧反应装置内产生的废气。
[0008]作为本专利技术的一种优选方案，所述第一汽化装置包括闪蒸罐与加热装置，所述加热装置包裹所述闪蒸罐的外部，所述闪蒸罐的底部设有称重系统。
[0009]作为本专利技术的一种优选方案，所述喷灯装置的喷灯口与水平线之间的夹角为30
°‑
60
°
。
[0010]作为本专利技术的一种优选方案，所述料棒连接装置的下端用于夹持氧化镓料棒，所述料棒连接装置的上端与所述驱动装置固定，所述驱动装置控制所述料棒连接装置旋转，上升或下降。
[0011]作为本专利技术的一种优选方案，所述废气处理装置包括废气收集组件与粉尘处理组件。
[0012]作为本专利技术的一种优选方案，所述燃烧反应装置顶部还设有压力检测装置与温度检测装置，所述燃烧反应装置的夹层中设置有冷却管道。
[0013]作为本专利技术的一种优选方案，所述有机镓料供应装置，所述第一汽化装置以及所述燃烧反应装置之间通过不锈钢管道连接，所述不锈钢管道进行加热并保温。
[0014]作为本专利技术的一种优选方案，还包括掺杂料源供应装置、第二汽化装置与第二送料泵，所述第二送料泵用于将掺杂料源输送至所述第二汽化装置，所述第二汽化装置与所述喷灯装置连接，将汽化后的掺杂料源输送至所述喷灯装置。
[0015]优选地，掺杂料源供应装置、第二汽化装置与第二送料泵与喷灯装置之间通过不锈钢管道连接，所述不锈钢管道进行加热并保温。
[0016]所述掺杂元素的料源装置应包括三种，一是常温下为气态的掺杂料源；二是常温下为液态，加热至一定的温度后汽化，通过管道直接接至喷灯装置内；三是常温下为粉末体，通过在密封腔体热蒸的方式，用载气通过管道接至喷灯装置内。
[0017]在本专利技术中，本专利技术通过将汽态有机镓料与氧气，或者汽态有机镓料、掺杂元素汽态料和氧气混合，在喷灯位置混合燃烧，燃烧生成的颗粒物堆积在收集装置上，最后获得目标目标氧化镓半透明料棒；本专利技术通过系统化的设备，可以实现按照不同工艺需求，不同掺杂浓度要求的氧化镓坯料的批量制备，无需其他的过程处理，满足产业化的生产要求；本专利技术可以实现长度50
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备氧化镓料棒的装置，其特征在于，包括：镓料供应装置，用于盛放与供应有机镓原料；第一汽化装置，所述第一汽化装置将所述镓料供应装置输出的有机镓原料汽化；第一送料泵，所述第一送料泵用于将有机镓原料输送至所述第一汽化装置；燃烧反应装置，所述燃烧反应装置与所述第一汽化装置连接，用于燃烧汽化有机镓原料；喷灯装置，所述喷灯装置设置于所述燃烧反应装置内，用于接收与混合燃烧汽化有机镓原料与氧气；料棒连接装置，所述料棒连接装置可活动地设置于所述燃烧反应装置内部，在所述料棒连接装置的下端连接有氧化镓料棒，用于接收燃烧反应装置内燃烧后产生的氧化镓，上部设有称重传感器，用于控制氧化镓料棒的沉积过程；驱动装置，所述驱动装置用于驱动料棒连接装置在燃烧反应装置内部的移动；废气处理装置，所述废气处理装置用于接收所述燃烧反应装置内产生的废气。2.根据权利要求1所述的一种制备氧化镓料棒的装置，其特征在于，所述第一汽化装置包括闪蒸罐与加热装置，所述加热装置包裹所述闪蒸罐的外部，所述闪蒸罐的底部设有称重系统。3.根据权利要求1所述的一种制备氧化镓料棒的装置，其特征在于，所述喷灯装置的喷灯口与水平线之间的夹角为30
°‑
60
°
。4.根据权利要求1所述的一种制备氧化镓料棒的装置，其特征在于，所述料棒连接装置的下端用于夹持氧化镓料棒，所述料棒连接装置的上端与所述驱动装置固定，所述驱动装置控制所述料棒连接装置旋转，上升或下降。5.根据权利要求1所述的一种制备氧化镓料棒的装置，其特征在于，所述废气处理装置包括废气收集组件与粉尘处理组件。6.根据权利要求1所述的一种制备氧化镓料棒的装置，其特征在于，所述燃烧反应装置顶部还设有压力检测装置与温度检测装置，所述燃烧反应装置的夹层中设置有冷却管道。7.根据权利要求1所述的一种制备氧化镓料棒的装置，其特征在于，所述镓料供应装置，所述第一气化装置以及所述燃烧反应装置之间通过不锈钢管道连接，所述不锈钢管道进行加热并保温。8.根据权利要求1
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7任一项所述的一种制备氧化镓料棒的装置，其特征在于，还包括掺杂料源供应装置、第二汽化装置与第二送料泵，所述第二送料泵用于将掺杂料源输送至所述第二汽化装置，所述第二汽化装置与所述喷灯装置连接，将汽化后的掺杂料源输送至所述喷灯装置。9.一种氧化镓料棒的制备方法，其特征在于，当制备纯净氧化镓料棒时，采用权利要求1
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7任一项所述的制备氧化镓料棒的装置，包括以下步骤：1）将镓料从镓料供应装置输送至闪蒸罐，闪蒸罐外部包裹加热装置和保温材料，控制加热温度稳定在80℃，保持闪蒸罐压力在5
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6bar；2）密闭燃烧反应装置，抽负压至1
×
10
‑4Pa
ꢀ‑3×
10
‑4Pa，保压一定时间后，通入保护气体至常压，将汽态镓料和氧气通入燃烧反应装置的喷灯装置内，在喷灯口处点燃进行反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：张辉，王嘉斌，夏宁，马可可，刘莹莹，杨德仁，
申请(专利权)人：浙江大学杭州国际科创中心，
类型：发明
国别省市：