一种以间苯二甲酸-5-磺酸钠直接酯化法制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的方法技术

本发明专利技术涉及一种以间苯二甲酸

【技术实现步骤摘要】
一种以间苯二甲酸
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磺酸钠直接酯化法制备间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠的方法


[0001]本专利技术涉及一种以间苯二甲酸
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磺酸钠直接酯化法制备间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠的方法。

技术介绍

[0002]聚酯纤维(PET)是一种常见的化纤面料纤维，其由对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)缩聚的聚酯经纺丝得到的合成纤维。普通聚酯纤维具有高断裂强度和高弹性模量等优点，但由于聚酯纤维结构紧密，分子中缺少吸附离子染料的基团，因此较难染色。在使用阳离子染料和分散染料的情况下，聚酯纤维难以获得良好的上色率和色牢度。为此，在聚酯生产过程中添加第三单体间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠(SIPE)进行共聚反应，以降低大分子结构的规整性、结晶度，从而改善其染色性，实现阳离子染料对其进行高质量染色。
[0003]间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠是一种非常重要的化工原料，可以改善聚酯纤维的染色性能，特别在常压型阳离子染料可染聚酯和高温高压型阳离子可染聚酯的合成过程中应用广泛。
[0004]目前，制备间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠的工艺通常有两种工艺。第一种工艺是使间苯二甲酸二甲酯
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磺酸钠(SIPM)与乙二醇进行酯交换反应来制备间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠。该工艺的不足之处在于虽然加入了醚防剂，但所得产品溶液中的二甘醇(DEG)含量仍然较高，而二甘醇会影响聚酯纤维的熔点、耐热、耐光性能和染色性能。同时需要移出甲醇，危险性高，且回收的甲醇若不处理会污染环境。
[0005]第二种工艺是使间苯二甲酸
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磺酸钠(SIPA)和乙二醇反应，通过直接酯化来合成间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠。但三单酯化工艺不成熟，间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠自聚情况较酯交换路线严重，SIPA
‑
EG的摩尔比、反应时间、反应终温等工艺条件决定着间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠的酯化速率、间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠溶液中二甘醇的含量等产品质量指标及副反应的进行程度。因聚酯的分子量分布宽、且熔体的粘度大，同时由于间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠自聚，造成不熔物增加，过滤负担重，可纺性下降，故给过滤及纺丝带来困难。但直接酯化工艺减少了甲醇的产生，更合理，更环保，是三单生产的方向。
[0006]同时，无论是直接酯化工艺或酯交换工艺中，反应主要发生在160
‑
190℃的温度内，而在这温度范围内反应缓慢，反应时间长，一般为6
‑
10h，副反应多。反应物中的醇酸比都很大，通常在9
‑
10:1左右。因酯化或酯交换反应都是可逆反应，为提高反应转化率，生产中需添加过量乙二醇，但反应转化率过高，间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠会发生自聚，酯交换路线转化率在70％左右；酯化路线同样转化率；但乙二醇加入量不宜过多，否则不仅会增加自身醚化产生二甘醇的几率，也会使其自身浓度降低，导致反应速度降低，且反应时间过长。
[0007]由于间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠在乙二醇的溶解度偏低，当间苯二甲酸二
乙二醇酯
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磺酸钠的百分浓度超过40％时，间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠会发生沉淀。通过生产中采用30％浓度，在后续在制备聚酯反应中，在第二酯化釜引入了过多的乙二醇，多余的乙二醇还需除去，增加了能耗，同时还需要将反应体系冷却到230℃左右。现有技术中无论酯交换或酯化路线，都未能解决间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠自聚所带来的问题。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种以间苯二甲酸
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磺酸钠直接酯化法制备间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠的方法，该方法工艺简单、节省合成时长、且减少间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠自聚。
[0009]为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种以间苯二甲酸
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磺酸钠直接酯化法制备间苯二甲酸二乙二醇酯
‑5‑
磺酸钠的方法，在间苯二甲酸
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磺酸钠和乙二醇酯化中，加入间苯二甲酸作为反应单体，酯化反应得到间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠。
[0010]进一步地，将间苯二甲酸
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磺酸钠、间苯二甲酸和乙二醇配制成浆料，在200
‑
230℃的温度下酯化反应2.0
‑
4.0h，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物，所述酯化产物包括间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠。
[0011]其中，所述间苯二甲酸
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磺酸钠、间苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.2
‑
1.4:4.5
‑
4.8。
[0012]进一步地，在所述酯化反应中，搅拌速度为60
‑
80r/min。
[0013]进一步地，所述配制成浆料的方法为：在酯化反应釜中投入三分之一到二分之一的乙二醇，启动搅拌器，然后，投入间苯二甲酸
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磺酸钠和间苯二甲酸，最后投入剩余的乙二醇即得到所述浆料。
[0014]进一步地，所述间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠的皂化值470
‑
500mgKOH/g，酸值50
‑
60mgKOH/g，色相APHA≤20，二甘醇含量≤1.6％wt。
[0015]进一步地，所述间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠的浓度为41.3
‑
44.2％wt。
[0016]进一步地，所述酯化产物还包括间苯二甲酸乙二醇酯。
[0017]本专利技术的有益效果在于：
[0018]1、本专利技术在制备间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠的酯化反应中，在间苯二甲酸
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磺酸钠和乙二醇中，加入间苯二甲酸作为反应单体，因间苯二甲酸
‑5‑
磺酸钠和间苯二甲酸的主体结构相同，两者与乙二醇酯化速率相当，且得到的间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠与间苯二甲酸乙二醇酯之间更容易形成共聚，从而能够减少间苯二甲酸二乙二醇酯
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磺酸钠的自聚反应。
[0019]2、醇酸比低，降低了乙二醇自身醚化产生二甘醇的几率，减少了因需要去除过多乙二醇所带来能耗，且无需添加防醚剂，并且二甘醇的含量低，有利于聚酯纤维的纺丝。
[0020]3、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以间苯二甲酸
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磺酸钠直接酯化法制备间苯二甲酸二乙二醇酯
‑5‑
磺酸钠的方法，其特征在于，在间苯二甲酸
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磺酸钠和乙二醇酯化中，加入间苯二甲酸作为反应单体，酯化反应得到间苯二甲酸二乙二醇酯
‑5‑
磺酸钠。2.如权利要求1所述的以间苯二甲酸
‑5‑
磺酸钠直接酯化法制备间苯二甲酸二乙二醇酯
‑5‑
磺酸钠的方法，其特征在于，将间苯二甲酸
‑5‑
磺酸钠、间苯二甲酸和乙二醇配制成浆料，在200
‑
230℃的温度下酯化反应2.0
‑
4.0h，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物，所述酯化产物包括间苯二甲酸二乙二醇酯
‑5‑
磺酸钠。其中，所述间苯二甲酸
‑5‑
磺酸钠、间苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.2
‑
1.4:4.5
‑
4.8。3.如权利要求1所述的以间苯二甲酸
‑5‑
磺酸钠直接酯化法制备间苯二甲酸二乙二醇酯
‑5‑
磺酸钠的方法，其特征在于，在所述酯化反应中，搅拌速度为60
‑
80r/min。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：孔帅，彭文婷，李文刚，王雪松，于涛，杨传枝，陆佳颖，
申请(专利权)人：江苏恒科新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：